As emulsões múltiplas mostram-se como veículos promissores em várias áreas das ciências cosmética e farmacêutica. O estudo do método de obtenção de emulsões múltiplas em etapa única é ferramenta útil para elucidação de seus aspectos físico-químicos e para viabilizar sua aplicação tecnológica. O objetivo da pesquisa foi desenvolver e caracterizar os aspectos físico-químicos do processo de emulsificação em etapa única, das emulsões múltiplas A/O/A obtidas e dos tensoativos empregados. Testes preliminares de estabilidade e avaliação do seu perfil de liberação (cafeína) foram realizados. Nanoemulsões foram inicialmente obtidas pela metodologia proposta, resultado de processo de emulsificação por inversão de fases. Suas características físico-químicas foram determinadas (valores de pH, potencial zeta e granulometria) e a influência de aditivos avaliada. Para o desenvolvimento da emulsão múltipla foram realizadas análises qualitativas e quantitativas das variáveis relevantes à composição (tipo de fase oleosa, de tensoativo hidrofílico, valor de EHL, emprego de diagrama ternário) e ao método de emulsificação (temperatura de aquecimento das fases e de emulsificação, ordem de adição e velocidade de agitação). Os estudos das propriedades físico-químicas dos tensoativos e do filme interfacial formado (cloud point, tensão superficial, CMC, reologia interfacial, reologia de fluxo e isotermas de Langmuir) foram primordiais para compreensão dos fenômenos envolvidos e relevantes ao processo de emulsificação proposto. As emulsões múltiplas foram caracterizadas quanto aos aspectos macro e microscópico, granulometria, valores de pH, potencial zeta, viscosidade relativa, perfil reológico e influência da adição de macromoléculas. A temperatura de manipulação e de emulsificação (78±2grausC) foram parâmetros fundamentais para obtenção destes sistemas em etapa única. Seus aspectos macro e microscópico foram extremamente dependentes da temperatura de emulsificação. Os resultados indicam glóbulos múltiplos consideravelmente menores do que os relatados pela literatura. Foi possível observar, no intervalo de temperatura considerado crítico para o processo, valores de tensão superficial/interfacial mínimos. Os resultados de elasticidade superficial sugerem que o comportamento das moléculas de tensoativos, em associação ou não, foi marcadamente influenciado pela temperatura e que o aumento do número de moléculas do tensoativo hidrofólico na superfície foi desfavorável as interações intramoleculares. A isoterma para os tensoativos em associação e em função da temperatura exibiu marcante inflexão para a faixa de temperatura crítica. Este comportamento indica uma dramática alteração na microestrutura do filme interfacial. O processo de encapsulação foi considerado eficiente. Os resultados obtidos indicam que, no atual estágio de desenvolvimento, não foi possível definir um perfil de liberação para a emulsão múltipla em análise. O método de emulsificação escolhido permitiu a obtenção de sistema múltiplo em etapa única, determinado pelas características físico-químicas dos tensoativos empregados, em especial do tensoativo hidrofílico derivado do óleo de rícino e do processo proposto. A formação de emulsões múltiplas anormais não ocasionais ou momentâneas sugere uma combinação dos processos de inversão de fases transicional, influência do emprego de tensoativos não-iônicos etoxilados, e catastrófica, influência da razão entre o volume da fase dispersa e dispersante. As emulsões múltiplas obtidas apresentaram difícil reprodutibilidade microestrutural; entretanto podem ser consideradas estáveis frente às metodologias de avaliação e análise empregadas. / Multiple emulsions are potential vehicles not only for the cosmetic science, but also for the pharmaceutical science. Study the manufacture process of multiple emulsions by one step is a useful tool for understanding their physical-chemistry aspects and making their technological application practicable as well. The goals of this research were to development and characterize the physical chemistry features of the emulsification process by one step, the W/O/W multiple emulsions produced and the surfactants employed. Preliminary stability tests and evaluation of the release profile (caffeine) were carried out. Initially, nano-emulsions were produced by the proposed methodology, resulting from phase inversion emulsification process. Their physical chemistry aspects (pH and zeta potential values and size distribution) and electrolytes addition influence were evaluated. In order to develop the multiple emulsions, noteworthy qualitative and quantitative variables related to the composition (oil phase and hydrophilic surfactant types, HLB values, phase diagram) and to emulsification process (heating and emulsification temperatures, addition order and agitation speed) were analyzed. Analyses of the physical chemistry aspects of the surfactants in solution and their interfacial film (cloud point, surface tension, CMC, interfacial and flux rheology, and Langmuir isotherms) were essential in order to understand the phenomena related to proposed emulsification process. Multiple emulsion analyses (macroscopic, microscopic, size distribution, pH and zeta potential values, relative viscosity, rheological profile and macromolecule addition influence) were carried out. Production and emulsification temperatures (78±2grausC) were fundamental parameters in order to obtain multiple droplets by one step. Their macro and microscopic aspects were completely conditioned by the emulsification temperature. The sizes of the multiple droplets obtained were significantly smaller than those reported in the literature. For the critical temperature range, the minimum surface tension values were reached. Surface elasticity results suggest that the behavior of the surfactant molecules, in association or not, was fundamentally influenced by the temperature. Increasing surfactant molecule moieties on the surface, the intra molecular interactions were misplaced. The Langmuir isotherm as a function of the temperature demonstrated distinctive behavior for the critical temperature range, where the transition phase into solid state and soon afterwards some collapse could be observed. This phenomenon indicated some dramatic alteration of the surface film microstructure. The encapsulation process was regarded as efficient. The release profile studies demonstrated that the dispersed system in analysis was not ready yet for this research stage. The proposed emulsification process was able to produce multiple droplets by one step; moreover this result presented direct influence of the surfactant physical chemistry features, particularly the hydrophilic one, castor oil derivate, and of the methodology employed. The abnormal, non-occasional and non-transitory, multiple emulsion formation suggest a combination of transitional (ethoxylated non ionic surfactant influence), and catastrophic (dispersed/dispersant ratio influence) phase inversion processes. The obtained multiple emulsions presents microstructure aspects were not easily reproducible; however those were regarded stable for the analysis methodology employed.

This study aimed to characterize pineapple, passion fruit and mango byproducts and select the material with the greatest potential as food ingredient to be applied in two food products: beef burger and corn extruded product. Fiber was the major component present in pineapple and passion fruit byproducts (>50%), and, due to this, they showed considerable water holding capacity. The fruit byproducts had considerable phenolic content and antioxidant activity, especially the mango byproduct. The results of the microbial counts and the content of pesticides residues of the byproducts were within the limits established by the Brazilian law and were safe for food application. Due to the high fiber amount and the functional properties presented, the byproducts were explored considering this potential. Thus, the sample with the best results was selected and evaluated as partial fat replacer in beef burger and as source of fiber in a corn extruded product. The first step of the beef burger application evaluated each byproduct in four concentrations (1.0, 1.5, 2.0, and 2.5%), along with canola oil, as partial fat replacers. All byproducts improved the cooking properties of the burgers, especially the pineapple. Sensory analysis showed that color, odor and overall acceptance were not affected by the treatments. Based on the results, pineapple byproduct, at the concentration of 1.5%, was selected for further studies. Pineapple byproduct (1.5%) and canola oil (5%) were evaluated as partial animal fat replacers in low-fat beef burger. Five treatments were performed: conventional (20% fat) and four formulations with 10% of fat: control, with pineapple byproduct, with canola oil, and with pineapple byproduct and canola oil. Pineapple byproduct incorporation improved the cooking properties and the texture (shear force) and canola oil addition improved the lipid profile, without reducing the shelf life of the burgers. The quantitative descriptive analysis indicated that the use of the two fat replacers together can be an alternative choice to minimize the sensory alterations of the fat reduction. As the final step of this study, the potential application of pineapple byproduct in a corn extruded product for fiber enhancement was evaluated. During extrusion, byproduct (0, 10.5, and 21%), moisture (14, 15, and 16%) and temperature (140 and 160 °C) were evaluated. Pineapple byproduct addition decreased expansion and luminosity, while increasing redness of the extrudates compared to the control (0% byproduct/14% moisture/140 °C). When hardness, yellowness, water absorption, and bulk density were compared to the control, there was no effect of 10.5% addition on the extrudates, indicating that, at this level, pineapple byproduct could be added without promoting significant alterations in the properties of the final extruded product. The results of this study highlight the potential of pineapple byproduct in the development of new products, bringing the opportunity to convert them into value-added food ingredients. / Este estudo objetivou caracterizar subprodutos de abacaxi, maracujá e manga e selecionar aquele com maior potencial como ingrediente alimentício para ser aplicado em dois produtos: hambúrguer bovino e extrusado de milho. A fibra foi o maior componente presente nos subprodutos de abacaxi e maracujá (>50%) e, devido a isto, eles mostraram considerável capacidade de retenção de água. Os subprodutos de frutas apresentaram teor de compostos fenólicos e atividade antioxidante considerável, especialmente o de manga. Os resultados das contagens microbianas e dos teores de resíduos de agrotóxicos dos subprodutos apresentaram-se dentro dos limites estabelecidos pela legislação brasileira, estando seguros para aplicação em alimentos. Devido ao alto teor de fibra e às propriedades funcionais apresentadas, os subprodutos foram explorados considerando-se este potencial. Dessa forma, a amostra com melhores resultados foi selecionada e avaliada como substituto parcial de gordura em hambúrguer bovino e como fonte de fibras em extrusado de milho. A primeira etapa da aplicação em hambúrguer bovino avaliou cada subproduto em quatro concentrações (1,0, 1,5, 2,0 e 2,5%), juntamente com o óleo de canola, como substitutos parciais de gordura. Todos os subprodutos melhoraram as propriedades de cozimento dos hambúrgueres, especialmente o de abacaxi. A análise sensorial mostrou que cor, odor e aceitação global não foram afetados pelos tratamentos. Através dos resultados, o subproduto de abacaxi, na concentração de 1,5%, foi selecionado para estudos complementares. Subproduto de abacaxi (1,5%) e óleo de canola (5%) foram avaliados como substitutos parciais de gordura animal em hambúrguer bovino com teor reduzido de gordura. Cinco tratamentos foram realizados: convencional (20% gordura) e quatro formulações com 10% de gordura: controle, com subproduto de abacaxi, com óleo de canola, e com subproduto de abacaxi e óleo de canola. A incorporação do subproduto de abacaxi melhorou as propriedades de cozimento e a textura (força de cisalhamento) e a adição do óleo de canola melhorou o perfil lipídico, sem reduzir a vida útil dos hambúrgueres. A análise descritiva quantitativa indicou que o uso dos dois substitutos de gordura em conjunto pode ser uma alternativa adequada para minimizar alterações sensoriais da redução da gordura. Como fase final deste estudo, o potencial da aplicação de subproduto de abacaxi em extrusado de milho visando o aumento do teor de fibras foi avaliado. Durante a extrusão, subproduto (0, 10,5, 21%), umidade (14, 15, e 16%) e temperatura (140 e 160 °C) foram avaliados. A adição do subproduto de abacaxi diminuiu a expansão e a luminosidade, enquanto que aumentou a intensidade de cor vermelha dos extrusados comparados com o controle (0% subproduto/14% umidade/140 °C). Quando a dureza, intensidade de cor amarela, absorção de água e densidade foram comparadas com o controle, não houve efeito da adição de 10,5% sobre os extrusados, indicando que, neste nível, o subproduto de abacaxi pode ser adicionado, sem promover alterações significativas sobre as propriedades do produto final. Os resultados deste estudo destacam o potencial do subproduto de abacaxi no desenvolvimento de novos produtos, trazendo a oportunidade de convertê-los em ingredientes alimentícios com valor agregado.