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Síntese e caracterização de nanopartículas de CeO2 dopadas com metais de transição : estudo das propriedades estruturais e magnéticas

Barbosa, Cristiane Cupertino Santos 19 February 2018 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this work we study the structural and magnetic properties of pure and TM-doped CeO2 nanoparticles (TM: Mn, Cr, Co and Fe) obtained by the co-precipitation and hydrothermal methods. X-ray diffraction (XRD) results allied to the Rietveld refinement method indicate that all samples present single-phase with structure isomorphous to the CeO2. Average crystallites size was determined using the full width at half maximum from XRD patterns and their sizes were from of 7 to 13 nm. Transmission electron microscopy (TEM) images 10% doped samples show the presence of particles with spherical-like morphology and average sizes in good agreement with the estimated by XRD. From ultraviolet–Visible (UV–Vis) spectroscopy absorption measurements we estimated the optoelectronic gap of the samples, which vary between 2.87 and 3.44 eV. Analyses from magnetization curves as a function of temperature (MvsT) using Curie-Weiss law show that the number of paramagnetic ions per molecule (n) increases with the increasing of the Mn concentration. Already for 10% doped samples with different ions the (n) obeys the following order Mn ˂ Fe ˂ Cr ˂ Co for samples obtained by co-precipitation and Co ˂ Cr ˂ Mn ˂ Fe for the samples obtained by hydrothermal synthesis. Magnetization curves as a function of the magnetic field (MvsH) show that the the systems present a weak ferromagnetic behavior at 5K and paramagnetic at temperature higher than 200 K. / Neste trabalho estudamos as propriedades estruturais e magnéticas de nanopartículas de CeO2 pura e dopadas com diferentes concentrações de metais de transição (MT: Mn, Cr, Co e Fe) obtidas pelo método de co-precipitação e de síntese hidrotérmica. Resultados de difração de raios X (DRX) aliados ao método de refinamento Rietveld indicam a formação de uma única fase isomorfa ao CeO2, cujos tamanhos médios das nanopartículas variam entre 7 e 13 nm quando sintetizadas por co-precipitação e entre 8 e 12 nm quando obtidas por síntese hidrotérmica. Imagens de microscopia eletrônica de transmissão (MET) das amostras dopadas com 10% dos metais de transição mostram a presença de partículas com morfologia tendendo à esferas e tamanhos médios das partículas em bom acordo com os tamanhos estimados por DRX. Através de medidas de absorção na região do ultravioleta ao visível (UV-vis) estimamos o gap optoeletrônico das amostras, os quais variam entre 2,87 e 3,44 eV. Resultados das medidas de magnetização em função temperatura (MvsT) usando a lei de Curie-Weiss indicam que o número de íons paramagnéticos por molécula cresce de forma sistemática com o aumento da concentração de Mn nos dois métodos de síntese. Já para o caso das amostras dopadas com 10% do MT, esse número obedece a seguinte ordem Mn ˂ Fe ˂ Cr ˂ Co para o sistema obtido por co-precipitação e Co ˂ Cr ˂ Mn ˂ Fe para o sistema obtido por síntese hidrotérmica. Medidas de magnetização em função do campo magnético (MvsH) mostram que as nanopartículas apresentam um possível ordenamento ferromagnético fraco em 5K e um comportamento típico de um material paramagnético acima de 200K. / São Cristóvão, SE

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