Submitted by Nathália Faria da Silva (nathaliafsilva.ufv@gmail.com) on 2017-06-20T11:59:46Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 772677 bytes, checksum: 0ad8f8734ea02d994f7acdeec0dcf541 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-20T11:59:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 772677 bytes, checksum: 0ad8f8734ea02d994f7acdeec0dcf541 (MD5) Previous issue date: 2001-10-22 / Os óxidos de ferro são os principais responsáveis pelas cores dos solos. Em solos brasileiros, os óxidos de ferro de maior ocorrência são a hematita e a goethita. Podem ser encontrados também lepidocrocita e maghemita, além dos óxidos de baixa cristalinidade como a ferridrita. Esses óxidos de ferro têm cores características e, quando isolados, podem ser identificados pelas suas cores. O objetivo deste trabalho foi estabelecer método de análise dos cinco principais óxidos de ferro pela espectroscopia de reflectância difusa, na região do visível, usando calibração multivariada. Neste trabalho foram sintetizados os cinco principais óxidos de ferro obtendo-se seus espectros de reflectância difusa, na região do visível. Os espectros de reflectância difusa dos óxidos de ferro sintéticos foram tratados matematicamente e deles obtidos os espectros do inverso da reflectância e da função Kubelka-Munk. Dessas duas funções foram obtidos os espectros da primeira e segunda derivadas e determinadas as características espectrais de cada um dos óxidos de ferro. Os espectros da primeira e da segunda derivadas da hematita são bem característicos e diferem acentuadamente dos demais. Os espectros dos demais óxidos são muito semelhantes entre si, sendo difícil diferenciá-los. Um conjunto de padrões sintéticos, conjunto de calibração, foi preparado pela mistura da matriz de um solo desferrificado, associada a quantidades conhecidas dos óxidos de ferro sintéticos. Os espectros de cada um desses padrões do conjunto de calibração foram obtidos em condições previamente estabelecidas. Dos conjuntos de dados espectrais desses padrões, da primeira e da segunda derivadas das funções, foram feitas regressões usando o método dos quadrados mínimos parciais (PLS). Por esse modelo de regressão foi possível a quantificação simultânea dos cinco óxidos de ferro de um conjunto de amostras denominado de conjunto de validação. Os resultados conseguidos para o conjunto de validação foram promissores e mostraram uma boa correlação entre os teores estimados e os teores reais de cada um dos óxidos. O modelo de regressão foi também aplicado para cinco amostras de solos sem matéria orgânica. Os resultados mostraram algumas distorções principalmente na estimativa dos teores da lepidocrocita e da maghemita. As estimativas dos teores de hematita e goethita pelas amplitudes de suas bandas características mostraram uma razoável concordância com os resultados da análise química. Os resultados, como um todo, mostraram que a técnica é promissora, mas que necessita mais alguns ajustes, principalmente para a estimativa de determinados óxidos de ferro em solos com mineralogia mais complexa. / Iron oxides are the main responsible for the color of soils. In Brazilian soils, the most common iron oxides are hematite and goethite. Lepidocrocite and maghemite, as well as oxides with low crystallinity such as ferrhydrite are also found. All these oxides have characteristic colors and, when isolated, may be identified by their colors. The purpose of this investigation was to establish a method of analysis of these five main iron oxides by diffuse reflectance spectroscopy, in the visible region of the spectrum, by means of a multivariate calibration. The iron oxides were synthesized and their diffuse reflectance spectra in the visible region of the spectrum were obtained. The diffuse reflectance spectra of the synthetic iron oxides were mathematically treated and from these spectra, inverse reflectance and of the Kubelka-Munk function were obtained. From these two functions the first and second derivative spectra were obtained and the spectral characteristics of each oxide were determined. The spectra of the first and second derivative for hematite are very characteristic and strongly differ from the others. Spectra of the remaining oxides are similar, so being difficult to differentiate them. A set of synthetic standards, meant to be a calibration set, was prepared by a mixture of iron free soil matrix with known quantities of synthetic iron oxides. The spectrum of each of these standards from the calibration set was obtained under previously established conditions. From the spectral data set of these standards, regressions were carried out xusing the method of partial least squares (PLS). By this way it was possible to obtain the simultaneous quantification of the five oxides in the validation set of samples. Results obtained for the validation set were promising and exhibited a good correlation between the estimated and real contents of each of the oxides. The regression model was also used with five soil samples without organic matter. Results show some unexpected results mainly in the estimates of the contents of lepidocrocite and maghemite. Estimating of hematite and goethite contents by the amplitudes of their characteristic bands exhibited a reasonable agreement with chemical analysis result. In general, the results have shown that the technique is promising, however it still needs further adjustments when working with soil samples.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental, Florianópolis, 2017. / Made available in DSpace on 2017-07-04T04:04:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 346683.pdf: 4585904 bytes, checksum: e28d6be553e6f998a6b82134f50d69b3 (MD5) Previous issue date: 2017 / O aumento da demanda mundial de energia, associada à preocupação com aspectos ambientais e à finitude das reservas de petróleo, resultou na introdução do biodiesel na matriz energética brasileira, por meio de sua adição ao diesel. Porém, a crescente obrigatoriedade de adição de biodiesel ao diesel comercial brasileiro pode acarretar na contaminação de águas subterrâneas em virtude de derramamentos acidentais durante a produção, transporte e utilização deste biocombustível. Assim, torna-se necessário o conhecimento de formas adequadas de tratamento de aquíferos contaminados por essas misturas. Neste contexto, um experimento em campo foi conduzido para avaliar o potencial da bioestimulação combinada dos processos de ferro e sulfatorredução na aceleração da degradação do biodiesel e dos hidrocarbonetos aromáticos do diesel, presentes na mistura diesel B20 (20% de biodiesel e 80% de diesel v/v). Para tanto, 100L de diesel B20 foram liberados diretamente no lençol freático e foram adicionados 100 kg de óxidos de ferro recuperados do tratamento da drenagem ácida de mina (DAM) e 2 kg de acetato de amônio, com o intuito de estimular o crescimento de micro-organismos sob condições ferro e sulfatorredutoras, uma vez que o produto recuperado do tratamento da DAM contém também sulfato em sua composição. A fim de avaliar os benefícios desta tecnologia de bioestimulação ativa, os resultados obtidos foram comparados com um experimento adjacente com diesel B20, em condições de atenuação natural monitorada (ANM). Os resultados demonstraram que a presença dos óxidos de ferro recuperados do tratamento da DAM e acetato de amônio acelerou a biodegradação do diesel B20, resultando em baixas concentrações dissolvidas de BTEX e HPA's ao longo de 18 meses de monitoramento do experimento, quando comparada à ANM. A rápida degradação do diesel B20 e a manutenção de baixas concentrações dissolvidas de hidrocarbonetos aromáticos foi atribuída ao crescimento de micro-organismos específicos capazes de utilizar acetato, biodiesel e os hidrocarbonetos aromáticos como substratos em condições ferro e sulfatorredutoras. Os micro-organismos da família Peptococcaceae (gêneros: Desulfosporosinus spp., Desulfotomaculum spp. e Desulfurispora spp.) e as bactérias do gênero Geobacter e Gouta19 foram os principais micro-organismos envolvidos na biodegradação do diesel B20. A rápida biodegradação dos contaminantes aromáticos do diesel B20 demonstrou que a aplicação de óxidos de ferro recuperados do tratamento da DAM e acetato de amônio, com o intuito de promover a bioestimulação conjunta dos processos de ferro e sulfatorredução, é uma interessante abordagem de tratamento para remediação de águas subterrâneas contaminadas com diesel B20.<br> / Abstract : The increasing worldwide demand for energy and the environmental concerns associated with transportation fuels have encouraged the introduction of biodiesel into the Brazilian energy matrix, by adding it to diesel formulations. Biodiesel growing mandatory blending percentage in Brazilian commercial diesel increase the likelihood of contaminating groundwater due to accidental spills during the production, transportation and use of diesel/biodiesel blends. Therefore, the study of the appropriate treatments for aquifers contaminated by diesel/biodiesel blends is needed. A field experiment with B20 (20 % biodiesel and 80 % diesel, v/v) was conducted to assess the potential for the combined biostimulation of iron and sulfate reducing bacteria to enhance BTEX and PAH biodegradation in a diesel/biodiesel blend-contaminated groundwater. 100L of B20 were released directly into the water table and 100Kg of iron oxides recovered from acid mine drainage (AMD) treatment and 2Kg of ammonium acetate were used to stimulate iron and sulfate-reducing conditions, since the product recovered from AMD also contains sulfate. In order to evaluate the benefits of the biostimulation technology, a B20 field experiment under monitored natural attenuation (MNA) was used as a baseline control. The application of iron oxides recovered from AMD treatment and ammonium acetate accelerated B20 biodegradation and maintained low dissolved concentrations of BTEX and polycyclic aromatic hydrocarbons over along 18 months of monitoring the experiment, as compared to the baseline control experiment under MNA. The observed low aromatic compound dissolved concentrations were attributed to the growth of specific micro-organisms capable of degrading acetate, biodiesel and aromatic hydrocarbons under iron and sulfate reduction conditions. The key players responsible for the rapid B20 attenuation were bacteria of the Peptococcaceae family (Desulfosporosinus spp., Desulfotomaculum spp. e Desulfurispora spp.) and bacteria of the Geobacter and Gouta19 genus. The rapid B20 biodegradation and the use of a low cost and sustainable product suggest that the application of iron oxides recovered from AMD treatment and ammonium acetate, in order to promote combined iron and sulfate reduction, is an interesting approach to treat groundwater contaminated with B20.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2017-02-07T03:12:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 343941.pdf: 4818500 bytes, checksum: ebb161a65b84859c2e91c374130d0afb (MD5) Previous issue date: 2016 / Nesse trabalho, apresentamos um estudo do comportamento da morfologiadas partículas e dos aglomerados de óxido de ferro,formados no reator de pirohidrólise do tipo Ruthner, com a variação da concentração de Fe2+. Os experimentos foram realizados em um reator industrial da ArcelorMittal unidade Vega, onde gerou-se as amostras para posterior analise morfológica e química. Os resultados mostraram uma forte influência da concentração de Fe2+ na formação das partículas e dos aglomerados, apresentando uma tendência de redução do tamanho das partículas com o aumento da concentração e Fe2+, influenciando a qualidade final do produto.Com respeito aos aglomerados, o estudo mostrou que tendem a aumentar em diâmetro com o aumento da concentração de Fe2+e, quanto à morfologia, se apresentam na forma de aglomerados esféricos ocos. O aumento do tamanho médio dos aglomerados tem como consequência o aumento da densidade aparente do material onerando os custos logísticos de armazenamento e transporte. Os resultados possibilitaram a padronização da concentração de Fe2+ no range adequado para gerar partículas de óxido de ferro com granulometria em conformidade com a especificação exigida.<br> / Abstract : In this work we present a study of the behavior of particles? morphology of iron oxide formed in pyrohydrolysis reactor type Ruthner, with the variation of Fe2+ concentration. The experiments were performed in an industrial reactor from ArcelorMittal Vega, which generated the samples for further morphological and chemical analysis. The results showed a strong influence of the concentration of Fe2+ in the formation of particles and agglomerates having a particle size reduction trend with increasing of Fe2+ concentration, influencing the product quality. With respect to the agglomerates, the study showed a tendencyof increasing in diameter with increasing concentration of Fe2+. The agglomeratesare in form of hollowsshells. The increase in the average size of the agglomerates has the effect of increasing the bulk density of the material burdening the logistical costs of storage and transportation. The results enabled the standardization of Fe2+ concentration in the appropriate range to generate iron oxide particles with a particle size in accordance with the required specification.

Made available in DSpace on 2014-06-12T15:51:39Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo5727_1.pdf: 3222993 bytes, checksum: a7a56f58cfb43433ba3d747775ae0efe (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2011 / Faculdade de Amparo à Ciência e Tecnologia do Estado de Pernambuco / A ablação laser em ambiente líquido é uma técnica experimental que foi desenvolvida nos últimos 25 anos e vem sendo aplicada no estudo da interação entre radiação e matéria e na preparação de materiais. Esta técnica consiste de um método simples, rápido e em alguns casos limpo para a obtenção de materiais sob condições de não equilíbrio com parâmetros experimentais de fácil ajuste, garantindo eficiência e reprodutibilidade ao processo de síntese. Esta técnica possibilita a obtenção de nanoestruturas, filmes e modificação de superfícies. Neste trabalho desenvolvemos a técnica de ablação laser em ambiente líquido para preparar partículas magnéticas micro e nanoestruturadas de óxido de ferro pela ablação de alvos sólidos de ferro imersos em meio aquoso básico. Neste caso observamos a formação de íons ferrato (VI), -Ferro e de óxidos de ferro não usuais como o FeO. Também foi preparado o composto nanoestruturado hidrocerussita, na forma de placas hexagonais com comprimento médio de 1&#956;m e espessura média de 80 nm, a partir da ablação laser de alvos sólidos de chumbo utilizando alcoóis primários como ambiente líquido. A caracterização das amostras através de espectroscopia ultravioleta e visível, espectroscopia FTIR, microscopia eletrônica de varredura, difratometria de raios-X e magnetometria, mostraram que o mecanismo de síntese, a geometria, o tamanho e a distribuição de tamanhos das partículas, bem como a estrutura cristalina e composição química dos materiais preparados podem ser controlados através do ajuste dos parâmetros experimentais usados no processo de ablação laser. Os resultados deste trabalho fortemente indicam que a ablação laser em ambiente líquido é uma técnica promissora para a preparação de novos materiais e para o desenvolvimento de novas rotas de síntese

Nanopartículas de óxido de ferro foram sintetizadas em um sistema de microemulsão composto por Triton X-100-hexanol/ciclohexano/fase aquosa. Reação de coprecipitação entre íons Fe2+ e Fe3+ com hidróxido de amônio ocorre nos nanorreatores formados pela fase aquosa segregada da fase orgânica. Espalhamento de luz dinâmico (DLS) foi empregado para avaliar o tamanho dos nanorreatores da microemulsão, indicando diâmetro médio de 11 nm e distribuição monomodal de tamanhos. Os efeitos do pH da microemulsão e da adição de tetraetoxissilano (TEOS) foram avaliados, em relação ao tamanho, à forma e à transformação de fases dos óxidos de ferro obtidos. Análise por espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e difração de raios X (DRX) das amostras sintetizadas e tratadas termicamente a 500 e 1000 C mostraram que os materiais apresentam: baixa cristalinidade; tamanho de cristalito estimado entre 11 e 41 nm; sílica amorfa quando TEOS é adicionado à microemulsão; e a presença, nas amostras sem tratamento térmico e sintetizadas sem TEOS, de magemita ( g-Fe2O3) além da magnetita (Fe3O4), indicando que a competição dos processos de hidrólise e condensação de TEOS protegeu quimicamente o óxido de ferro contra oxidação. Avaliação das amostras tratadas a 500 e 1000C por microscopia de força atômica mostrou que partículas sintetizadas na ausência de TEOS apresentam dimensões menores e menos esféricas que as sintetizadas na presença de TEOS, devido à formação da camada de sílica sobre as partículas de óxido de ferro. Além disso, o emprego de pH 9 resultou em partículas menores que em pH 8, provavelmente devido à maior velocidade de nucleação em pH maior, justificada pela maior disponibilidade de amônia. O valor de pH maior também favoreceu os processos de hidrólise e condensação de TEOS, resultando em uma camada de sílica maior.

MOREIRA, L. J. S. Caracterização de solos, concreções e nódulos ferruginosos em uma topossequência na Chapada do Apodi - CE. 2013. 76 f. Dissertação (Mestrado em Agronomia/Solos e Nutrição de Plantas) - Centro de Ciências Agrárias, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013. / Submitted by Francisco Lacerda (lacerda@ufc.br) on 2014-09-15T22:00:19Z No. of bitstreams: 1 2013_dis_ljsmoreira.pdf: 14298940 bytes, checksum: 4e9bd381a5f90ae0021fa5870acae4b1 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa(jairo@ufc.br) on 2014-09-23T21:38:00Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_dis_ljsmoreira.pdf: 14298940 bytes, checksum: 4e9bd381a5f90ae0021fa5870acae4b1 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-09-23T21:38:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_dis_ljsmoreira.pdf: 14298940 bytes, checksum: 4e9bd381a5f90ae0021fa5870acae4b1 (MD5) Previous issue date: 2013 / The soils of the Apodi Plateau - EC express a great potential for use in irrigated agriculture. Fertile soil are compared to other soi l from Brazil, and have flat terrain feature of this degree of drainage good to moderate. However, there is some interest from researchers in the field of Soil Science, as its genesis and the p resence of nodules in these soils. Aiming to increase the database is necessary to make a chemic al and mineralogical characterization of soils and nodules found in this environment. Five p rofiles (P1, P2, P3, P4 and P5) found in a soil toposequence developed from calcareous Jandaír a were studied. Was used for chemical analyzes as full attack, sulfuric acid, and DCB-ray diffraction X - to obtain data to make it possible to establish relationships for understandi ng the genesis of soils and nodules. The soils generally have uniform levels of iron and titanium, is not noticed big differences between horizons and profiles. However, the differences, P5 differ from those of other profiles, which is of greater depth, more iron and titanium, repres enting a greater degree of weathering expressed by the lower ratio between the contents o f silicon and aluminum (Ki). The concentration of titanium is present in all profile s uniform evidence indicating that these soils were formed in situ. The main minerals found in soil are kaolinite and muscovite - illite. The nodules had high levels of iron, however, there wer e no inverse relationship between the iron content and size of concretions. The titanium conte nt in soil and concretions when summed and compared to profiles showed similar chemically, evidenced the formation of concretions in situ . The main minerals found in nodules and concretion s were kaolinite, quartz, goethite, hematite, anatase and rutile. / Os solos da Chapada do Apodi – CE expressam um grande potencial para uso na agricultura irrigada. São solos férteis quando comparado com outros solos do Brasil, apresentam relevo plano e parte deste possuem grau de drenagem de boa a moderada. No entanto, alguns aspectos são de interesse por parte dos pesquisadores no âmbito da Ciência do Solo, quanto a sua gênese e a presença de nódulos nestes solos. Visando aumentar a base de dados é necessário que se faça uma caracterização química e mineralógica dos solos e nódulos encontrados neste ambiente. Cinco perfis (P1, P2, P3, P4 e P5) de solos encontrados em uma topossequencia desenvolvidos de calcário da formação Jandaíra foram estudados. Utilizaramse de análises químicas como o ataque total, ataquesulfúrico, DCB e difração de raios – X para obtenção de dados para que fosse possível estabelecer relações para a compreensão da gênese dos solos e nódulos. Os solos, de maneira geral apresentam teores uniformes de ferro e titânio, não sendo notadas grandes diferenças entre horizontes e perfis. No entanto, as diferenças existentes, destacam o P5 dos de demais perfis, sendo este de maior profundidade, maior teor de ferro e titânio, representando um maior grau de intemperismo expresso pela menor relação entre os teores de silício e alumínio(Ki). A distribuição uniforme nos teores de titânio em todos os perfis indicam que estes solos foram formados in situ. Os principais minerais encontrados nos solos são caulinita e mica– ilita. Os nódulos apresentaram elevados teores de ferro, no entanto, não foram notadas relação inversa entre o teor de ferro e o tamanho das concreções. Os teores de titânio no solo e nas concreções quando somados e comparados entre perfis apresentaram-se quimicamente semelhantes, evidenciado a formação das concreções in situ. Os principais minerais encontrados nos nódulos e concreções foram caulinita, quartzo, goethita, hematita, anatásio e rutilo. A micromorfologia dos nódulos e concreções indicam que as mesmas estão em processos de degradação.

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-08-31T13:19:14Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 770154 bytes, checksum: 8a96ce817f2cdd40d5f44af67c87bb67 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-31T13:19:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 770154 bytes, checksum: 8a96ce817f2cdd40d5f44af67c87bb67 (MD5) Previous issue date: 1997-09-08 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Foram preparadas magnetitas com diferentes graus de substituição isomórfica do ferro por alumínio. As magnetitas foram aquecidas ao ar, a 420- 430oC, dando origem às maghemitas. Estas, aquecidas a 740-750°C, transformaram-se em hematitas. As magnetitas foram caracterizadas por meio de análises químicas por via úmida, medidas de magnetização espontânea, difratometria de raios X, espectroscopia Mössbauer, termogravimetria e por análise térmica diferencial. As maghemitas, bem como as hematitas, foram estudadas pelas mesmas técnicas, com exceção das análises por via úmida e DTA. Os resultados obtidos evidenciaram que na magnetita o íon Al3+ substitui o Fe3+, podendo a substituição se dar tanto no sítio tetraédrico, quanto no octaédrico. Essas substituições favorecem a oxidação do Fe2+, diminuindo, deste modo, a estabilidade da magnetita. Pôde-se observar, também, que a presença do alumínio na estrutura das maghemitas estabiliza o mineral, aumentando a temperatura de transformação em hematita. Foram estabelecidas as relações que correlacionam os teores de alumínio, expressos em termos de mol % de Al2O3, com os parâmetros de rede (a0) das magnetitas e hematitas. / Synthetic magnetites containing different amounts of isomorphic substitution of the iron by aluminium were prepared and thus oxided to maghemites by heating in air at 420–430oC. Samples were to, heated up 740 – 750oC were to convertion to hematite. The magnetites were characterized for conventional chemical analysis, spontaneous magnetization, power X-ray diffraction, Mössbauer spectroscopy, thermogravimetry and differential thermal analysis. The maghemites as well as the hematites was studied for the same techniques, being excepted the conventional chemical analysis and DTA. The results show on that in the magnetite the ions Al3+ substitutes the Fe3+, being the substitution preferentially in tetrahedral sites when compared to octahedral sites. Those substitutions favor the oxidation of the Fe2+, decreasing the stability of the magnetite. It can also be observed that the incorporation of aluminium in the structure of the maghemites stabilizes the compound, increasing the transformation temperature to hematite. They have established relationships that correlated the content of aluminium, expressed in mol % Al2O3, with the lattice parameter, a0, of the magnetites and of hematites.

Orientador: Ranulfo Monte Alegre / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-19T15:26:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Hemkemeier_Marcelo_M.pdf: 2661531 bytes, checksum: 47d2229ca186dbf05573fbf1fefbca18 (MD5) Previous issue date: 1994 / Resumo: A extração de selênio a nível mundial se dá basicamente de Iodos anódicos de refinarias de cobre e rei eitos industriais de ácido sulfúrico, já que, na maioria dos casos, selênio não é encontrado em depósitos independentes, mas sim, como impurezas de outros metais e minerais. 0 selênio é encontrado nos lodos de óxido de ferro ria forma elementar (Se0), ou como seleneto (Se-2), sendo que esta última forma reage com o hidrogênio formando compostos voláteis e muito tóxicos. Sua utilização é intensa nas áreas de elétrica, eletrônica, cerâmica, xerografia, alimentos e química. Foi determinada a cinética de extração de selênio, usando como solubilisador o cianeto de potássio. Para tanto variou-se concentração inicial de selênio no óxido de ferro (0,148; 0,113; 0, 056%) , temperatura (25, 40, 60, 80ºC) e tempo de reação (5, 15, 30, 50, 30, 120 min). Foi utilizado um excesso de 1100% de cianeto em relação à quantidade de selênio presente na amostra de óxido de ferro. O lodo de oxido de ferro estudado foi obtido de uma fábrica que processa pirita (FeS2). O método para extrair selênio do óxido de ferro para análise com espectrofotometria de absorção atômica consistiu de uma digestão básica com cianeto de potássio por três horas a 80ºC. Uma digestão com ácido fluorídrico também foi feita, no entanto os resultados não apresentaram boa reprodutibilidade. A extração de selênio aumentou com o tempo e a temperatura, atingindo 99, 32% de extração quando a temperatura foi de 80ºC, tempo de reação de 120 min e concentração iniciai de selênio no óxido de 0,14%; quando se utilizou temperatura de 25ºC à extração caiu para 41,69%, no mesmo tempo de reação. Para as outras duas concentrações iniciais de selênio, a 80ºC e 120 min, a extração chegou a 97,70% (0,113%) e 90,18% (0,056%). Observação: O resumo, na íntegra, poderá ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: Selenium is extracted from anodic sludge¿s of copper purification and from others industrial wastes of sulfuric acid production. It is not encountered in natural deposits, but only like impurity of metals and minerals. In iron oxides the selenium is encountered in elementary form (Se0) or selenide (Se-2). The ion selenide reacts with hydrogen producing substances volatiles and toxics. Its utilization is very intense in electrical, electronic, xerography, foods and chemical areas. To determinate the selenium kinetics extraction it was used potassium cianide. The initial selenium, concentration in iron oxide (0.15, 0.11, 0.056%), temperature (25, 40, 60, 80°C) and reaction time (5, 15, 30, 50, 80, 120 min) was changed. The potassium cianide was utilized in excess of 11001 with respect to selenium present in iron oxide. The iron oxide was obtained in a setting lagoon of one factory which processes goethite (FeS2). Se lenium from goethite was extracted with clan id and potassium hydroxide at 80°C during three hours and analyzed by atomic absorption. When it was used fluoride acid to digest the goethite, the results were not reproducible. The selenium extraction increase with time and temperature and 99.72v- of extraction was obtained when the temperature 'was S0° C during 120 minutes for initial selenium concentration at' 0.1481 in the iron oxide. When the temperature utilized was 25 °C the extraction decreased to 40.80% in the same time. For the others two initial selenium concentration in the iron oxide, 0.1131 and 0.056%, in the same conditions it was extracted 97,6% and respectively. Note: The complete abstract is available with the full electronic document / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos

Este trabalho descreve a síntese de semicondutores a base de bismuto [Bi2O3, BiOX (X= Cl, Br ou I)] e óxidos de ferro (FexOy), a modificação por tratamento hidrotérmico e a formação de compostos híbridos de BiOX e Bi2O2CO3 ou Fe3O4 e a aplicação destes na degradação fotocatalítica de soluções de rodamina B e de fenol. A formação de vacâncias de oxigênio (VO) em estruturas de BiOCl e Bi2O2CO3 foi promovida por processo de sonicação. Os diferentes oxihaletos de bismuto, polimorfos de óxidos de bismuto e de óxidos de ferro foram precipitados pela elevação de pH do meio precursor utilizando soluções aquosas de monoisopropanolamina (MIPA), diisopropanolamina (DIPA), triisopropanolamina (TIPA), hidróxidos de sódio, potássio ou de amônio. Por meio de caracterização das propriedades físico-químicas, estruturais e morfológicas foram propostos mecanismos atentando-se a participação da base utilizada para formação e atividade catalítica dos compostos. Foram obtidas as fases &#945;-Bi2O3 quando utilizado bases minerais e MIPA e &#947;-Bi2O3 utilizando-se TIPA, fases amorfas ou mistas foram obtidas com as demais bases. Os oxihaletos de bismuto se formaram independente da base utilizada na precipitação, apresentando diferenças estruturais. O processo de sonicação levou a formação de VO em estruturas de BiOCl e Bi2O2CO3 que foi verificado por Raman e espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X. Na precipitação de íons Fe2+ a utilização de MIPA levou à formação de magnetita, enquanto as demais bases levou a formação de misturas de óxidos de ferro. O tratamento hidrotérmico levou a híbridos de BiOX e magnetita, que apresentaram comportamento magnético, e de BiOCl e Bi2O2CO3, além de oxibrometos ricos em bismuto. Todos os materiais apresentaram atividade fotocatalítica na degradação de soluções de fenol e/ou rodamina B, as caracterizações de espectroscópicas, área superficial e potencial Zeta foram utilizadas para explicar as diferenças nestas atividades. / This study describes the synthesis of semiconductors based on bismuth [Bi2O3, BiOX (X = Cl, Br or I)] and iron oxides (FexOy), the modification by hydrothermal treatment and the formation of hybrids of BiOX and Bi2O2CO3 or Fe3O4, and the application of the materials to the photocatalytic degradation of rhodamine B and phenol solutions. The formation of oxygen vacancies (VO) in the structures of BiOCl and Bi2O2CO3 was promoted by a sonication process. The different bismuth oxyhalides, polymorphs of bismuth oxides and iron oxides were precipitated by raising the precursor pH level using aqueous solutions of monoisopropanolamine (MIPA), diisopropanolamine (DIPA), triisopropanolamine (TIPA), sodium, potassium or ammonium hydroxides. By performing the characterization of physico-chemical, structural and morphological properties, mechanisms were proposed considering the participation of the base on the formation of the compounds and their catalytic activity. The &#945;- Bi2O3 phase was obtained when mineral bases and MIPA were used; the &#947;- Bi2O3 was formed when using TIPA; amorphous or mixed phases were obtained when using the other bases. Bismuth oxyhalides were formed independently of the base used for precipitation, showing structural differences. The sonication process led to the formation of VO in structures of BiOCl and Bi2O2CO3which was verified by Raman and X-ray excited photoelectron spectroscopies. For Fe2+ ion precipitation, the use of MIPA led to the formation of magnetite, while the other bases led to the formation of mixtures of iron oxides. The hydrothermal treatment led to hybrids of BiOX and magnetite, which presented magnetic behavior, and BiOCl and Bi2O2CO3, in addition to bismuth-rich oxybromides. All the materials showed photocatalytic activity in the degradation of phenol and / or rhodamine B solutions. Characterization techniques such as spectroscopy, surface and Zeta potential were used to explain as the different photocatalytic activities.

Algumas indicações morfológicas sugerem que as superfícies de paisagem tropicais onde encontram-se os duricrusts ferruginosos, podem apresentar idades que variam desde o Quaternário até o Cretáceo, e que a laterização sobre estas superfícies pode ter sido iniciada simultaneamente ou não, estabelecendo-se uma sequência cronológica de formação escalonada de acordo com a elevação, em função da evolução geomorfológica das superfícies. Sabendo-se que no Planalto de Diamantina na Serra do Espinhaço Meridional (SdEM) são reconhecidos três níveis geomorfológicos correlatos aos ciclos de aplainamento da plataforma Sul-americana, o objetivo deste trabalho foi estudar as variações mineralógicas, geoquímicas e morfológicas de duricrusts ferruginosos da Serra do Espinhaço Meridional buscando entender os processos genéticos envolvidos e as implicações disto sobre a distribuição e evolução da paisagem regional e suas relações com os ciclos de aplainamento do continente Sul-americano. Para atingir estes objetivos, foram realizadas análises de difratometria de raios X, suscetibilidade magnética, microscopia eletrônica de varredura com sistema de energia dispersiva acoplado e análise elementar a partir da dissolução total dos minerais constituintes. Os resultados mostraram que no Planalto de Diamantina na SdEM coexistem níveis de ferricretes e lateritas na superfície correspondente ao ciclo erosivo Pós-Gondwanico. As superfícies lateríticas são provavelmente as formações supérgenas mais antigas da paisagem regional, originadas durante os processos denudacionais que ocorreram ao longo do ciclo erosivo Pós-Gondwanico. A erosão parcial de seu perfil laterítico constituíram o material fonte de Fe e Al para a gênese dos ferricretes distribuídos em superfícies elevadas (> 1200 m), especialmente aqueles em superfícies em torno de 1400 m de altitude. As variações paleoclimáticas do ciclo Pós-Gondwanico também proporcionaram ciclos erosivos alternados que resultaram no subescalonamento desta superfície, criando condições geomorfológicas favoráveis à gênese de ferricretes mais recentes (1200 - 1400 m). Além disso, os duricrusts ferruginosos do Planalto Diamantina (SdEM) sob influência do maciço quartzítico do Supergrupo Espinhaço e situados superfícies erosivas elevadas (> 1200 m), além de policíclicos, também podem apresentar características poligenéticas. / Some morphological indications suggest that the tropical landscape surfaces where the iron-rich duricrust are present may have ages varying from the Quaternary to the Cretaceous, and that the laterization on these surfaces may have been initiated simultaneously or not, establishing a sequence chronological formation according to the elevation, according to the geomorphological evolution of the surfaces. Three geomorphological levels correlated to the South American platform planing cycles are known on the Diamantina Plateau, for this the objective of this work was to study the mineralogical, geochemical and morphological variations of the iron-rich duricrust of the SdEM, trying to understand the genetic processes involved and the implications of this on the distribution and evolution of the regional landscape and its relations with the planning cycles of the South American continent. In order to reach these objectives, X-ray diffraction, magnetic susceptibility, scanning electron microscopy with dispersive energy system coupled and elemental analysis carried out from the total dissolution of the constituent minerals. The results showed that in the Diamantina Plateau at the SdEM, coexist levels of ferricretes and laterites on the surface corresponding to the Post-Gondwanic erosive cycle. The laterite surfaces are probably the oldest surviving formations of the regional landscape, originated during the denudation processes that occurred along the Post-Gondwanic erosive cycle. Partial erosion of its lateritic profile was source material of Fe and Al for the genesis of ferricretes distributed on high surfaces (> 1200 m), especially those on surfaces at 1400 m of altitude. The paleoclimatic variations of the Post-Gondwanic cycle also provided alternating erosive cycles that resulted in sub-scaling of this surface, creating geomorphological conditions favorable for genesis of earlier ferricretes (1200 - 1400 m). In addition, the ferricretes of the Diamantina Plateau (SdEM) under influence of the Quartzite massif of the Espinhaço Supergroup and located in elevated erosive surfaces (> 1200 m), besides polycyclics, may also present polygenetic characteristics.