Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2017-12-01T11:05:09Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1500125 bytes, checksum: 6d41051e04f89378a024c5e3689399bf (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-01T11:05:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1500125 bytes, checksum: 6d41051e04f89378a024c5e3689399bf (MD5) Previous issue date: 2017-02-23 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Métodos como a cloração e a ozonização têm sido usados para desinfecção da água utilizada para abastecimento doméstico. Entretanto, níveis elevados de ozônio e cloro residual são maléficos, tornando-se fundamental o monitoramento da sua concentração. Recentemente, o método de análise por imagens digitais tem sido usado para as análises quantitativas, podendo este ser utilizado como uma alternativa a espectrofotometria na região do visível. Deste modo, este trabalho propõe o desenvolvimento de métodos analíticos baseados nas análises por imagens digitais para determinação de ozônio e hipoclorito em águas. Para tal, selecionou-se o corante verde malaquita (VM) para o desenvolvimento dos métodos. Para o verde malaquita, foi realizado um estudo cinético na presença hipoclorito e a otimização das condições de reação do ozônio e hipoclorito com auxílio de um planejamento de multivariáveis baseado na Matriz de Doehlert. O método otimizado para a determinação de ozônio apresentou faixa linear de 0,58 mgO 3 /L a 5,0 mgO 3 /L, com sensibilidade analítica 0,0542 L/mgO 3 , coeficiente de determinação de 0,λλ40, limite de detecção de 0,18 mgO 3 /L, resolução de 0,103 mgO 3 /L e coeficiente de variação ≤ 0,88%. O método foi validado utilizando amostras de água de torneira fortificadas em diferentes níveis de concentração, e as recuperações alcançadas foram entre 85,0 e λ6,0%. O método otimizado para a determinação de hipoclorito apresentou faixa linear de 0,62 mgCl/L a 6,0 mgCl/L, com sensibilidade analítica 0,1123 L/mgCl, coeficiente de determinação de 0,λλ38, limite de detecção de 0,1λ mgCl/L, resolução de 0,135 mgCl/L e coeficiente de variação ≤ 1,12%. O método foi validado utilizando amostras de água de torneira fortificadas em diferentes níveis de concentração, e as recuperações alcançadas foram entre 101,0 e 11λ,0%. / Methods such as chlorination and ozonation have been used to disinfect the water used for domestic supply. However, high levels of ozone and residual chlorine are harmful, making it essential to monitor their concentration. Recently, the digital image analysis method has been used for the quantitative analyzes, which can be used as an alternative to spectrophotometry in the visible region. Thus, this work proposes the development of analytical methods based on digital image analysis for determination of ozone and hypochlorite in water. For this, the malachite green (MG) dye was selected for the development of the methods. For the malachite green, a kinetic study was carried out in the presence of hypochlorite and the optimization of the reaction conditions of ozone and hypochlorite with the aid of multivariate planning based on the Doehlert Matrix. The optimized method for the determination of ozone presented a linear range of 0.58 mgO 3 /L to 5.0 mgO 3 /L, with analytical sensitivity 0.0542 L/mgO 3 , determination coefficient of 0.9940, detection limit of 0.18 mgO 3 /L, resolution of 0.103 mgO 3 /L and coefficient of variation ≤ 0.88%. The method was validated using tap water samples fortified at different concentration levels, and the recoveries achieved were between 85.0 and 96.0%. The optimized method for the determination of hypochlorite presented a linear range of 0.62 mgCl/L at 6.0 mgCl/L, with analytical sensitivity of 0.1123 L/mgCl, determination coefficient of 0.9938, detection limit of 0, 19 mgCl/L, resolution of 0.135 mgCl/L and coefficient of variation ≤ 1.12%. The method was validated using samples of tap water fortified at different concentration levels, and the recoveries reached were between 101.0 and 119.0%.

Orientador: Ruben Bresaola Júnior / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Civil, Arquitetura e Urbanismo / Made available in DSpace on 2018-08-17T01:59:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Franquini_PauloEduardo_M.pdf: 2223374 bytes, checksum: daba13dae2b6107bdc84e30e66001bf8 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: A presente pesquisa teve por objetivo avaliar, em escala de laboratório, a formação de subprodutos da desinfecção (SPD), aldeídos (ALD) e trialometanos (THM), originados a partir da oxidação em soluções contendo ácidos húmicos na presença ou não de íons brometo, sob a ação do cloro livre, sob diferentes concentrações e tempos de contato. A técnica analítica utilizada foi a extração líquido-líquido e cromatografia gasosa com detector de captura de elétrons, a qual proporcionou a separação dos SPD originados em espécies: formaldeído, acetaldeído, glioxal, metilglioxal, clorofórmio, bromodiclorometano, dibromoclorometano e bromofórmio. A presença de íons brometo proporcionou maiores concentrações de ALD totais (TALD) e THM totais (TTHM), sob o tempo de contato de 12 h e 24 h, respectivamente. A variação de concentração de íons brometo de 0,50 para 2,00 mg L?1, promoveu uma depreciação na concentração de TALD em 12 h e uma inversão nas concentrações das espécies predominantes que existiam na ausência dos íons. A inversão nas concentrações das espécies predominantes de THM que existiam na ausência dos íons também foi presenciada, sendo que prevaleceram as espécies bromadas em detrimento das cloradas. Os resultados com íons brometo indicaram a possibilidade da existência de reações de oxidação competitivas para cada grupo de SPD e discutidas no trabalho. A remoção dos SPD foi realizada por adsorção mediante a utilização de carvão ativado em pó (CAP) em diferentes dosagens e com tempos de detenção do CAP de 60 e 120 min, seguido de simulação, em laboratório, do tratamento convencional de água, utilizando-se o sulfato de alumínio como coagulante. Os resultados destes ensaios realizados demonstraram remoções da ordem de 77% para os aldeídos totais, empregando-se dosagem de 30 mg L?1 de CAP e de 86% para os THM totais, empregando-se dosagem de 100 mg L?1 do mesmo, ambas as remoções sob tempo de detenção de 60 min. Os resultados de remoções de THM totais proporcionaram a adequação da água nos limites estabelecidos pela legislação brasileira e permitiram realizar simulações de custo do CAP a ser utilizado nas estações de tratamento de água / Abstract: The present research was to evaluate, in laboratory scale, the formation of disinfection byproducts (DPB), aldehydes (ALD) and trihalomethanes (THM), originated from the oxidation in solutions containing humic acids in the presence or not of ions bromide, under the action of free chlorine, under different concentrations and timing contact. The analytical technique used was the extraction liquid-liquid and gás chromatography with electrons detector capture, which provided the separation of DPB originated in species: formaldehyde, acetaldehyde, glyoxal, methyl-glyoxal, chloroform, bromodichloromethane, dibromochloromethane and bromoform. The presence of íons bromide gave higher concentrations of total ALD (TALD) and total THM (TTHM), under the time contact of 12 h and 24 h, respectively. The variation in the concentration of íons bromide from 0,50 to 2,00 mg L?1, caused depreciation in the concentration of TALD and a reversal in concentrations of predominant species that existed in the absence of ions. The reversal in concentrations of the THM predominant species that existed in the íons absence was also seen, and the brominated species prevailed at the detriment of chlorinated ones. The results with ions bromide indicated the possibility of the existence of competitive oxidation reactions for each group of DPB and it was discussed on the work. The removal of DPB was performed by adsorption using powdered activated carbon (PAC) in different dosages and with times of detention of PAC of 60 and 120 min, followed by simulation of the conventional water treatment, in the laboratory, using aluminum sulphate as coagulant. The adsorption test results, followed by coagulation, flocculation, sedimentation and filtration, showed removals of the order of 77% for TALD, using dosage of 30 mg L?1 PAC, and 86% for TTHM, using dosage of 100 mg L?1 of the same, both removals under detention time of 60 min. The total THM removal results gave the adequacy of water within the limits established by Brazilian legislation and allowed the realizations of simulations of cost of PAC to be used in water treatment / Mestrado / Saneamento e Ambiente / Mestre em Engenharia Civil

Orientador: Ruben Bresaola Junior / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Civil, Arquitetura e Urbanismo / Made available in DSpace on 2018-08-05T11:49:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Marmo_CarlosRenato_M.pdf: 2657579 bytes, checksum: 5995fb2c9ebb8d2a626b9bc6f6ec4b0f (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: A presente pesquisa avaliou, em escala de laboratório, a formação de trihalometanos (THM) produzidos em reações de oxidação, com cloro livre, de amostras de água contendo ácidos húmicos, sob diferentes concentrações e tempos de contato. O estudo também abrangeu a presença do íon brometo, como forma de se avaliar, qualitativa e quantitativamente, as diferentes espécies de THM produzidas. A detecção dos trihalometanos formados foi realizada, comparativamente, através de duas técnicas analíticas. A cromatografia gasosa, indicada para a análise de tais moléculas, permitiu a quantificação dos compostos clorofórmio, diclorobromometano, dibromoclorometano e bromofórmio. A espectrofotometria foi avaliada como metodologia alternativa à primeira, permitindo a expressão dos resultados apenas em THM totais. Foram realizados ensaios de remoção de THM por adsorção em diferentes concentrações de carvão ativado em pó (CAP), seguido de processos de coagulação com sulfato de alumínio, floculação, sedimentação e filtração, em reatores estáticos. Os resultados obtidos indicaram que a formação de THM é diretamente proporcional às concentrações de cloro, ácidos húmicos, íon brometo e ao tempo de contato das reações. Os procedimentos de adsorção em CAP, seguido de processos convencionais de tratamento de água, demonstraram remoções de THM das amostras da ordem de até 89%. O aumento da concentração de CAP de 10 para 150 mg/L, e do tempo de contato de adsorção de 60 para 120 minutos, contribuiu para os melhores desempenhos nos experimentos realizados. As técnicas de detecção de THM por cromatografia gasosa e por espectrofotometria apresentaram resultados diferentes nas condições destes ensaios / Abstract: The present research evaluated, in laboratory scale, the formation of trihalomethanes (THM) produced in oxidation reactions, with free chlorine, of water samples with humic acids, in different concentrations and reaction time. This research also studied the presence of the bromide ion, to evaluate, qualitatively and quantitatively, the different species of THM produced. Trihalomethanes detection was comparatively investigated through two analytical techniques. The gaseous chromatography, indicated for the analysis of such molecules, resulted in the quantification of chloroform, dichlorobromomethane, dibromochloromethane and bromoform. The spectrophotometric technique was evaluated as an alternative methodology to the first one, allowing the expression of the results only in total THM. Static reactors were used to carry out assays of THM removal by adsorption in different concentrations of powdered activated carbon (PAC), followed by coagulation processes with aluminium sulphate, flocculation, sedimentation and filtration. The results indicated that THM formation is directly proportional to the concentrations of chlorine, humic acids, bromide ion and reaction time. The procedure of PAC adsorption, followed by conventional processes of water treatment were effective, showing THM removal from the samples of up to 89%. The increase in PAC concentration from 10 to 150 mg/L, and adsorption reaction time from 60 to 120 minutes, resulted in the best performances. The methodologies for THM based on gaseous chromatography and espectrophotometric presented different results in the laboratory conditions of these assays / Mestrado / Saneamento e Ambiente / Mestre em Engenharia Civil