Orientador: Gilbert Bannach / Banca: Eder Tadeu Gomes Cavalheiro / Banca: Flavio Junior Caires / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: A síntese e caracterização de complexos do fármaco anti-inflamatório não esteroide sulindaco (sulin) com os íons lantanídeos (Ln3+) La3+, Ce3+, Pr3+, Nd3+, Gd3+, Tb3+ e Ho3+ no estado sólido são descritas neste trabalho. A caracterização dos complexos foi realizada empregando a termogravimetria-calorimetria exploratória diferencial simultânea acoplada ao espectrômetro de FTIR (TG-DSC-FTIR), DSC-fotovisual, titulação complexométrica com EDTA e análise elementar, além de utilização de difração de raios X pelo método do pó e espectroscopia vibracional de refletância na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Os métodos termoanalíticos foram utilizados para verificar a decomposição térmica, estabilidade térmica, entalpia de desidratação, entre outras propriedades e juntamente com a titulação complexométrica e a análise elementar, foi possível determinar a estequiometria dos complexos como [Ln(sulin)3]XH2O. Através do espectro de infravermelho pode-se sugerir que o sulindaco está coordenado aos íons lantanídeos de modo bidentado e em ponte pelo grupo carboxilato. Os testes de citotoxicidade e de atividades anti-inflamatória dos compostos sintetizados demonstraram que os complexos, em geral, possuem comportamento muito semelhante ao do fármaco. Contudo, os resultados, sugerem que complexo [Gd(sulin)3] apresenta potencial para um melhoramento farmacológico / Abstract: Synthesis and characterization of complexes of the anti-inflammatory drug nonsteroidal sulindac (sulin) with the lanthanide ions (Ln3+) La3+, Ce3+, Pr3+, Nd3+, Gd3+, Tb3+ and Ho3+ in the solid state area described in this work. The characterization of the pharmaceutical and the complexes was performed using simultaneous thermogravimetry-differential scanning calorimetry (TG-DSC), differential scanning calorimetry-photovisual (DSC-photovisual), coupled thermogravimetry-infrared spectroscopy (TG-FTIR) analyses, complexometric titranion with EDTA and elemental analysis, and also use of X-ray diffraction by the powder method and vibrational spectroscopy reflectance in the infrared Fourier transform spectroscopy (FTIR). The thermal analysis results provided information concerning the thermal stability, dehydration and the thermal behavior of the compounds and along with the compleximetric titration and elemental analysis, it was possible to determine the stoichiometry of the complex as [Ln(sulin)3]XH2O. The spectroscopic results suggest that the ligand sulindac coordinates through the carboxylate group to the metals as a bidentatebrinding ligand. Tests for cytotoxicity and anti-inflammatory activity of the synthesized compounds demonstrated tha the complexes in general have very similar behavior in comparison to the drug. However, the results suggest that [Gd(sluin)3] has potential for pharmacological improvement / Mestre

Made available in DSpace on 2016-01-13T13:27:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-07-28. Added 1 bitstream(s) on 2016-01-13T13:32:38Z : No. of bitstreams: 1 000855142.pdf: 2602801 bytes, checksum: 3d3b585e85a9cfc362e0b0d136af6d71 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / A síntese e caracterização de complexos do fármaco anti-inflamatório não esteroide sulindaco (sulin) com os íons lantanídeos (Ln3+) La3+, Ce3+, Pr3+, Nd3+, Gd3+, Tb3+ e Ho3+ no estado sólido são descritas neste trabalho. A caracterização dos complexos foi realizada empregando a termogravimetria-calorimetria exploratória diferencial simultânea acoplada ao espectrômetro de FTIR (TG-DSC-FTIR), DSC-fotovisual, titulação complexométrica com EDTA e análise elementar, além de utilização de difração de raios X pelo método do pó e espectroscopia vibracional de refletância na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Os métodos termoanalíticos foram utilizados para verificar a decomposição térmica, estabilidade térmica, entalpia de desidratação, entre outras propriedades e juntamente com a titulação complexométrica e a análise elementar, foi possível determinar a estequiometria dos complexos como [Ln(sulin)3]XH2O. Através do espectro de infravermelho pode-se sugerir que o sulindaco está coordenado aos íons lantanídeos de modo bidentado e em ponte pelo grupo carboxilato. Os testes de citotoxicidade e de atividades anti-inflamatória dos compostos sintetizados demonstraram que os complexos, em geral, possuem comportamento muito semelhante ao do fármaco. Contudo, os resultados, sugerem que complexo [Gd(sulin)3] apresenta potencial para um melhoramento farmacológico / Synthesis and characterization of complexes of the anti-inflammatory drug nonsteroidal sulindac (sulin) with the lanthanide ions (Ln3+) La3+, Ce3+, Pr3+, Nd3+, Gd3+, Tb3+ and Ho3+ in the solid state area described in this work. The characterization of the pharmaceutical and the complexes was performed using simultaneous thermogravimetry-differential scanning calorimetry (TG-DSC), differential scanning calorimetry-photovisual (DSC-photovisual), coupled thermogravimetry-infrared spectroscopy (TG-FTIR) analyses, complexometric titranion with EDTA and elemental analysis, and also use of X-ray diffraction by the powder method and vibrational spectroscopy reflectance in the infrared Fourier transform spectroscopy (FTIR). The thermal analysis results provided information concerning the thermal stability, dehydration and the thermal behavior of the compounds and along with the compleximetric titration and elemental analysis, it was possible to determine the stoichiometry of the complex as [Ln(sulin)3]XH2O. The spectroscopic results suggest that the ligand sulindac coordinates through the carboxylate group to the metals as a bidentatebrinding ligand. Tests for cytotoxicity and anti-inflammatory activity of the synthesized compounds demonstrated tha the complexes in general have very similar behavior in comparison to the drug. However, the results suggest that [Gd(sluin)3] has potential for pharmacological improvement / FAPESP: 13/04096-2

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-02-25Bitstream added on 2014-06-13T19:08:54Z : No. of bitstreams: 1 freitas_mgm_me_araiq_parcial.pdf: 235600 bytes, checksum: a5d1fd3c36700c6e060d46eb1cc56c59 (MD5) Bitstreams deleted on 2015-06-25T13:01:02Z: freitas_mgm_me_araiq_parcial.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2015-06-25T13:03:23Z : No. of bitstreams: 1 000721818_20160325.pdf: 223545 bytes, checksum: ad0525e605fb4a1d465a9470b87f6af3 (MD5) Bitstreams deleted on 2016-03-28T13:37:48Z: 000721818_20160325.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2016-03-28T13:38:50Z : No. of bitstreams: 1 000721818.pdf: 810955 bytes, checksum: ee2d029d7bb1ff4fc631c85e963a32ba (MD5) / Os metais terras raras têm adquirido grande importância tecnológica e econômica em função da diversidade de suas aplicações. A biossorção apresenta-se como uma tecnologia alternativa para a obtenção destes metais, apresentando vantagens econômicas, ecológicas e operacionais em comparação com métodos tradicionais de separação e concentração de terrasraras. Este trabalho propõe a utilização da biomassa melanizada e do pigmento produzido pela linhagem MEL1 do fungo Aspergillus nidulans como potenciais biossorventes (em sistemas livre e imobilizado) para a concentração de neodímio, lantânio e cério. Com os resultados obtidos foi possível estabelecer as condições ótimas de cultivo que proporcionam a maior melanização da linhagem estudada, que são: cultivo constituído de duas etapas, sendo a précultura suplementada com 1% de AMM e incubada por 48 horas, a 37 °C, sob agitação constante de 200 rpm, seguida de cultura suplementada com 0,2% de AMM, incubada por 3 dias, a 37 °C, sob agitação constante de 200 rpm. Também observamos que o grau de pigmentação da biomassa mostrou ter um efeito positivo na capacidade biossortiva da biomassa, porém não apresentou efeito na afinidade da interação metal-biossorvente. As condições ótimas para os ensaios de biossorção das terras-raras estudadas (Nd, La e Ce) são: tempo de contato (ou tempo de equilíbrio) de 90 minutos; concentração inicial de metal (ou concentração saturante) de 800 mg.L-1 dosagem de biossorvente de 0,1%; temperatura de 28 °C e pH inicial da solução monometálica igual a 5,6. Verificamos que a biomassa melanizada apresenta maior capacidade biossortiva do que o pigmento tipo melanina produzido pelo fungo e que quando imobilizada em alginato de cálcio, esta biomassa apresenta maior capacidade biossortiva do que se imobilizada em PVA-SA. Os... / The rare earth metals have gained great economical and technological importance due to the diversity of its applications. The biosorption process has been recognized as an alternative technology for obtaining these metals, with economical, ecological and operational advantages compared to the traditional methods of separation and concentration of rare earths. This work consists on evaluating the use of the melanized biomass and pigment produced by MEL1 strain of the fungus Aspergillus nidulans as potential biosorbents (in free and immobilized systems) for the concentration of neodymium, lanthanum and cerium. The results we obtained made it possible to determine the optimized culture conditions which can increase the fungus pigmentation, it consists of two stages, the pre-culture supplemented with 1% of corn steep liquor and incubated for 48 hours at 37 ° C under stirring constant 200 rpm, followed by culture supplemented with 0.2% of corn steep liquor, incubated for 3 days at 37 ° C under constant stirring of 200 rpm. The grade of pigmentation has shown a positive effect on the biosorption capacity, but had no effect on the affinity of the interaction metal-biosorbent. The optimum conditions of the biosorption process were: contact time of 90 minutes; initial concentration of metal (or saturating concentration) of 800 mg.L-1; biosorbent dosage of 0.1%, temperature of 28 ° C and an initial pH of 5,6 in the single metal solutions. We found that the melanized biomass presents greater maximum biosorption capacity than the pigment produced by the fungus. When immobilized in calcium alginate, this biomass has a higher biosorption capacity compared to the PVA-SA immobilized biomass. The evaluated desorption agents (HCl and EDTA) showed very similar performance in the recovery of metals for the same biosorbent. However desorption... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:37:40Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:00:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 05345.pdf: 9869797 bytes, checksum: 233848268ca6b451d04e82fb4874216e (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:31:35Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:00:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 02234.pdf: 1681697 bytes, checksum: dd48c160c5cf8eb932f141d1bd7829e4 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

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Made available in DSpace on 2014-10-09T12:37:56Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:07:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 05577.pdf: 3375518 bytes, checksum: f5e0026ea00ed8ff355e62f2b792cf9c (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

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