Denis Mustafa. / Includes bibliographical references (p. 12-13). / In title [eta] is original Greek letter and [infinity] is symbol. "September 5, 1990, Revised January 18, 1991." Caption title. / Research supported by Commonwealth Fund under its Harness Fellowships Program. Research supported by the AFOSR. AFOSR-89-0276

Wreckage of ‘Carnauba’, a 1930s vintage Sikorsky S-38 aircraft, a beloved icon of SC Johnson's early history, was found on July 5, 2000, in seawater off of an Indonesian island of West Irian Jaya. The company decided to recover this aircraft from seawater, conserve it, and display it in its museum, as part of their rich heritage. The objective was to study the aluminum alloy used on the aircraft for its chemical and mechanical properties, suggest the corrosion mechanism of aluminum alloy 2024 in seawater, and recommend preservation methods for the same. Chemical analysis performed on the samples collected from the site revealed that copper was the primary alloying element. Copper is responsible for increasing the strength. However, copper is also the reason for pitting corrosion of the aluminum alloy, causing material loss and reducing the structural stability of the wreckage. Copper forms intermetallics with other elements, such as magnesium and aluminum, and is distributed in the aluminum matrix heterogeneously. In order to study the corrosion mechanism of aluminum alloy 2024, it was subjected to potentiodynamic tests in sodium chloride solution. In the presence of an electrolyte like seawater, the difference between the potentials of these intermetallics and the surrounding aluminum matrix creates a galvanic cell. The galvanic cells serve as sites for localized corrosion. Chloride ions are responsible for pitting of alloy 2024. A pitting potential of around -600mV was observed when sodium chloride was used as an electrolyte. The average corrosion rate measured for wrought aluminum alloys was around 0.05 mm/year. The thesis provides guidelines or recommendations for the procedure to be followed in recovering aircraft from seawater, and retain it in its as found condition. Recommendations about various measurements like pH, dissolved oxygen, salinity, pressure, temperature, and velocity need to be taken and the visual assessment needs to be done before the aircraft is hauled from the seawater were specified. After the aircraft has been recovered, recommendations for handling, cleaning, and prevention of corrosion using coatings such as carnauba wax and inhibitors such as chromates, have been stated.

L'utilisation de revêtements sol-gel pour la protection contre la corrosion des métaux est une alternative aux traitements à base de chromates, proscrits du fait de leur forte toxicité. Ces travaux de thèse ont porté sur la caractérisation de revêtements sol-gel hybrides organique-inorganique contenant des pigments inhibiteurs de corrosion non toxiques, pour la protection contre la corrosion de l'alliage d'aluminium 2024. Tout d'abord, la caractérisation par spectroscopie d'impédance électrochimique de différents revêtements relativement poreux a permis d'analyser l'influence de l'épaisseur, de la température de séchage, de l'hydrolyse de la partie silane et du ratio silane/amine sur les performances du revêtement, en particulier des propriétés barrière. Puis, l'ajout d'un époxy dans la formulation a permis d'augmenter de façon significative les propriétés barrière du film. Les diagrammes d'impédance présentent une dispersion en fréquence, exprimée en termes de « constant phase element (CPE) », en haute et basse fréquence. En haute fréquence, ce comportement a été analysé à l'aide d'un modèle qui permet d'obtenir des profils de résistivité dans l'épaisseur du revêtement et au cours du temps d'immersion. Ce modèle est appliqué pour la première fois à l'étude de revêtements. Différents pigments inhibiteurs de corrosion ont ensuite été incorporés dans des revêtements de porosité différente. L'action des inhibiteurs est exacerbée lorsqu'ils sont incorporés dans un revêtement poreux. Néanmoins, lorsqu'ils sont incorporés dans un film dense, les performances vis-à-vis de la résistance à la corrosion sont élevées. / The use of sol-gel coatings for the protection against the corrosion of metals is an alternative to chrome-based treatments, banned for the industry for their high toxicity. This work is based on the characterisation of hybrid organic-inorganic coatings, filled with non-toxic corrosion inhibitors, for the protection against the corrosion of aluminium alloy 2024. First, the characterisation by electrochemical impedance spectroscopy of different, relatively porous coatings, allowed the investigation of the influence of thickness, drying temperature, silane hydrolysis, and the silane/amine ratio on the coating performances, in particular the barrier properties. Then, the addition of an epoxy compound in the formulation allowed a significant increase in the film barrier properties. The impedance diagrams show a frequency dispersion, expressed in terms of a constant phase element (CPE), both in the high and low frequency range. In the high frequency range, this behaviour was analyzed using a model that allows obtaining resistivity profiles in the thickness of the coating and with immersion time. This model is applied for the first time to study coatings. Different corrosion inhibitors were then incorporated in coatings of different porosity. The action of the inhibitors was heightened when they are incorporated in a porous coating. Nevertheless, in a dense coating, the performances towards corrosion are high.

Cette thèse s’inscrit dans le cadre d’un vaste programme visant à établir un premier retour d’expérience sur des structures aéronautiques en fin de vie. L’objectif des travaux présentés ici est donc de caractériser le vieillissement et les propriétés résiduelles de pièces provenant d’avions après démantèlement, et donc après service. Plus précisément, deux matériaux de nature différente sont considérés : un alliage d’aluminium 2024-T351, constitutif d’une voilure d’A320 ; et un composite carbone/époxy T300/914, prélevé sur les voilures d’un Falcon X et d’un ATR.Pour les voilures composites, les travaux ont porté sur les effets de l’eau des stratifiés. L’évolution de la température de transition vitreuse en DMA a été étudiée en fonction du taux d’humidité présente dans le stratifié. Les résultats d’essais de sorption set de désorption ont été confrontés à différents modèles de diffusion. Les propriétés résiduelles ont été évaluée au travers de divers essais mécaniques. Il ressort de cette étude un très bon comportement du composite après service.Les travaux concernant la voilure métallique se focalisent sur les propriétés résiduelles en fatigue de l’alliage de voilure. Les résultats montrent qu’un durcissement structural apparaît en service, et qu’un léger abattement de la durée de vie en fatigue est observable. Cependant, le comportement à la fissuration est inchangé en comparaison avec un matériau « neuf ».Au final, ce premier retour d’expérience est positif. Il peut maintenant permettre aux avionneurs de vérifier les règles utilisées lors de la conception ou d’optimiser certains dimensionnements, mais aussi de justifier des extensions de durée de vie des avions. / The thesis is part of a larger program aimed at establishing a first feedback on structural health of aeronautical structures at the end of life. The aim of the work presented here is to characterize the residual properties after aging of parts from aircraft after teardown, and therefore after service. Specifically, two different types of materials are considered: an aluminum alloy 2024 T351, constituting the underside of an A320 wing, and a composite carbon/epoxy T300/914, taken from the wing of a Falcon X and the wing of an ATR.Concerning the composite wings, the study focused on the effects of water on laminated composites. The evolution of the glass transition temperature by DMA has been studied as function of moisture present in the composite. The results of sorption and desorption tests were confronted to different diffusion models. Residual properties were evaluated through various mechanical tests. It is clear from this study a very good behavior of the composite after service.The work on the metal wing is focused on the residual fatigue properties of these alloys. The results show that hardening occurs in service, and a slight reduction of the fatigue life is observed, the number of cycles to failure ranging between 104 and 106. However, the fatigue crack growth resistance is unchanged in comparison with a “virgin” material.Finally, this initial feedback is positive: It can now enable manufacturers to check the design rules or to optimize the design, but also to justify aircraft life extensions.

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Submitted by SERGIO RICARDO DE PAIVA null (sergio.paiva@embraer.com.br) on 2018-03-01T23:18:05Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Sergio Paiva_Versão Final_F_Alterações.pdf: 4152807 bytes, checksum: bd7266ab07460bb304ec051893e2dce2 (MD5) / Approved for entry into archive by Pamella Benevides Gonçalves null (pamella@feg.unesp.br) on 2018-03-02T12:14:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 paiva_sr_me_guara.pdf: 4152807 bytes, checksum: bd7266ab07460bb304ec051893e2dce2 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-02T12:14:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 paiva_sr_me_guara.pdf: 4152807 bytes, checksum: bd7266ab07460bb304ec051893e2dce2 (MD5) Previous issue date: 2018-01-26 / O processo de rebitagem é largamente utilizado na indústria aeronáutica para fabricação de fuselagens de aviões. Durante esse processo deformações locais são introduzidas nas estruturas por meio da expansão dos rebites devido sua conformação. A deformação plástica causa uma expansão no rebite e consequentemente na estrutura circundante onde o mesmo foi inserido. Este trabalho tem como objetivo analisar o efeito da anisotropia na propagação da deformação induzida em corpos de prova de ligas 2024 que passaram pelo processo de rebitagem, em chapas de alumínio termicamente tratadas. O experimento avaliou como a geometria do grão, relacionadas ao tamanho e forma dos mesmos, assim como o efeito do tratamento térmico, influenciam na expansão diametral. Foram empregados corpos de prova de liga de alumínio 2024 com tratamento térmico T3 e TO, comumente utilizadas pela indústria aeronáutica, em diferentes direções de grãos, longitudinal e transversal, onde foram cravados rebites e avaliado o alongamento dos corpos de prova pelo efeito da rebitagem. Os resultados obtidos comprovam que a anisotropia exerce uma influência significativa no fator expansão e que a deformação plástica na direção transversal de laminação foi aproximadamente 60% maior que na direção de laminação para os dois tratamentos térmicos analisados. Também foi constatado que o tratamento térmico do material influencia no fator expansão. Verificou-se que a expansão dos corpos de prova recozidos foi o dobro nas direções transversal e longitudinal quando comparados com os corpos de prova de condição envelhecida / The riveting process is wide used at Aerospace industry during airplane fuselage construction. During this process, local deformations are introduced in the structures by the rivet expansion, due the plastic deformation. The plastic deformation makes the rivet expand inside the hole and consequently, the structure around the rivet expand too. The goal of this research is to analyses the anisotropy effect in the squeezing force propagation in specimens of 2024 alloys that were submitted to the riveting process, in aluminum plates heated treatment. The research analyzed the grain geometry related to size and form, and how the heat treatment effect influences the hole diameter expansion. It was used specimens of aluminum alloy 2024 T3 and TO, commonly used in aerospace industry, in different grains directions, longitudinal and transversal. Rivets were installed and the specimen stretching was analyzed. The results prove that the anisotropy have a significative influence in the expansion factor, the plastic deformation in the transversal rolled direction was about 60% bigger than rolled direction for the two heat treatment analyzed. Also, it was verified that the material heat treatment influences the factor expansion. According the results the expansion in the relieved specimens condition were the double in the transversal and longitudinal direction than the aging specimens condition

Made available in DSpace on 2016-03-15T19:36:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nilton Inacio Domingues Junior.pdf: 2643612 bytes, checksum: 326f49f818932a8e26d3dc25d8e43064 (MD5) Previous issue date: 2011-08-23 / Fundo Mackenzie de Pesquisa / Aluminum alloys present low specific density, good strength, and high corrosion resistance under common environments. Aluminum-Copper 2024 alloy is one of the most widely used alloy in aircraft fuselage structures due to its good mechanical properties. The microstructure of the alloy was observed by optical microscopy showing elongated grains caused from the rolling process. Solution heat treatment was performed at 495, 505, and 515°C followed by water quenching. Afterwards, artificial aging was carried out at 190 and 208°C. Hardness measurements and tensile tests were performed to determine the mechanical properties of this material after heat treatments. Tensile and hardness tests exhibited similar mechanical properties for the alloy in the three solution temperatures (495, 505, and 515°C). In general, the increase of the strength due to aging was accompanied by a decrease in ductility of the alloy. The highest values of yield and ultimate strength were obtained in the solubilized alloy at 505°C and artificially aged at 208ºC/2h. A fatigue study on Al-2024 alloy was conducted under symmetric tension-compression at room temperature, using a rotating bending testing machine. S-N curve has not shown a typical fatigue limit, but a drop steadily with decreasing stress cycle. Specimen reached up to 7.8 x 106 cycles before fracture at 110.23 MPa. The fracture surfaces of specimens submitted to high stress and low number of cycles showed large quantity of precipitates and microvoids, while in specimens submitted to low stress and high number of cycles were observed the presence of cracks along the periphery of the fracture surface. The presence of pores was intercepted and pulled out of the matrix precipitates in the fracture surface during crack propagation of high cycle fatigue. / Ligas de alumínio apresentam baixa massa específica, relativamente alta resistência mecânica e elevada resistência à corrosão. A liga alumínio-cobre 2024 tem sido uma das ligas mais amplamente utilizada, principalmente em estruturas de aeronaves, devido às suas boas propriedades mecânicas. A microestrutura da liga observada por microscopia óptica apresentou grãos alongados decorrentes do processo de laminação. O tratamento térmico de solubilização na liga 2024 foi executado em três temperaturas diferentes a 495, 505 e 515°C seguido por resfriamento em água. Após a solubilização, envelhecimento artificial foi executado nas temperaturas de 190 e 208°C. Medidas de dureza e ensaios de tração foram feitos para determinar as propriedades mecânicas deste material após tratamentos térmicos. Ensaios de tração e medidas de dureza revelaram propriedades mecânicas similares para a liga 2024 nas três temperaturas de solubilização (495, 505 e 515°C). Em geral, o aumento na resistência mecânica decorrente do envelhecimento foi acompanhado pela diminuição da ductilidade da liga. Os valores mais elevados de limite de escoamento e de resistência foram obtidos na liga solubilizada a 505°C e envelhecida a 208°C/2h. Esta condição foi escolhida para a execução dos ensaios de fadiga e levantamento da curva S-N. O estudo de fadiga da liga 2024 foi conduzido sob ciclo reverso tensão-compressão à temperatura ambiente, utilizando uma máquina de fadiga flexo-rotativa. A curva S-N não apresentou um patamar de limite de fadiga típico dos aços, mas caiu continuamente com a diminuição do ciclo de tensão. O corpo-de-prova suportou mais de 7,8x106 ciclos antes de romper para ciclo de tensão de 110,23 MPa. As superfícies de fratura dos corpos-de-prova submetidos a tensões elevadas e baixo número de ciclos mostraram basicamente precipitados e microcavidades, enquanto que nas fraturas dos corpos-de-prova submetidos a tensões baixas e elevado número de ciclos observou-se a presença de trincas ao longo de toda a borda da superfície de fratura. Houve a presença de poros interceptados e precipitados arrancados da matriz na superfície da fratura durante a propagação da trinca por fadiga de alto ciclo.

A redução de peso é uma questão tecnológica fundamental para a indústria aeroespacial, uma vez que diminui o consumo de combustível, resultando em redução de custos e contribuindo para a redução da emissão de gases de efeito estufa. Devido à relação favorável entre resistência mecânica e peso, as ligas de alumínio de elevada resistência mecânica contribuem favoravelmente para este aspecto. Entretanto, como estas ligas são dificilmente soldáveis pelos processos tradicionais envolvendo fusão, o procedimento de junção utilizado em aeronaves é a rebitagem, resultando em ganho de peso. O processo de soldagem por fricção (friction stir welding -FSW), desenvolvido no início dos anos noventa pelo The Welding Institute (TWI) do Reino Unido, se constituiu em um grande avanço para a soldagem das ligas de alumínio utilizadas na indústria aeroespacial, pois permite a produção de soldas mais confiáveis e virtualmente livres de defeitos. Entretanto, o aquecimento das peças e a deformação mecânica durante a FSW geram zonas com diferentes características microestruturais que, de acordo com a literatura, apresentam resistências à corrosão diferentes. Por oferecerem elevada resolução lateral, as técnicas eletroquímicas locais são úteis para elucidar as diferenças de reatividade local de eletrodos heterogêneos, como no caso de metais soldados. No presente trabalho técnicas eletroquímicas locais foram empregadas para caracterização da resistência à corrosão em meio contendo cloreto das diferentes zonas geradas pela soldagem de topo da liga de alumínio 2024-T3 por FSW, comparando-a com a exibida pelo metal base. O estudo foi complementado com a caracterização microestrutural destas regiões e também por ensaios macroscópicos de corrosão. Os resultados dos procedimentos de caracterização microestrutural confirmaram que a FSW provoca modificações na microestrutura das regiões afetadas pelo processo, principalmente no que concerne à distribuição das nanopartículas precipitadas durante o envelhecimento natural da liga. Por sua vez, os resultados dos ensaios macroscópicos de corrosão e eletroquímicos locais mostraram-se concordantes na determinação da região mais sensível à corrosão, que foi verificada como sendo as zonas termicamente afetada (Heat Affected Zone - HAZ) e termomecanicamente afetada (Thermomechanically Affected Zone - TMAZ) do lado do avanço da ferramenta de soldagem, mostrando também que as regiões afetadas pelo processo de soldagem apresentam resistência à corrosão inferior à do metal base. Através do uso da espectroscopia de impedância eletroquímica local (Local Electrochemical Impedance Spectroscopy - LEIS) foi evidenciado que o acoplamento galvânico entre as diferentes zonas geradas durante o processo de soldagem não desempenha um papel relevante na aceleração do processo corrosivo, o que está em desacordo com os resultados publicados em diversos estudos realizados com esta liga soldada por FSW. O trabalho apresenta ainda uma contribuição teórica original demonstrando que medidas de ângulo de contato e de espectroscopia de impedância eletroquímica em uma gota séssil podem ser usadas simultaneamente para a determinação da capacitância da dupla camada elétrica. As previsões do modelo teórico foram confirmadas tanto através de resultados obtidos com um sistema modelo como também em determinações realizadas nas diferentes regiões geradas pela soldagem por FSW da liga 2024-T3. / Weight reduction is a fundamental technological issue for the aerospace industry, as it decreases the fuel consumption, resulting in reduced both costs and greenhouse gases emission. Due to the favorable relation between strength and weight, high strength aluminum alloys favorably contribute to this aspect, but they remain difficult to weld by conventional processes involving fusion, and, therefore, the junction procedure used in aircraft is riveting, resulting in weight gain. The friction stir welding (FSW) process, developed in the early nineties by the \"The Welding Institute\" (TWI), United Kingdom, is a major breakthrough for the welding of aluminum alloys as it allows the production of more reliable and virtually defect-free welds. However, the heating of the parts and the mechanical deformation during FSW generate zones with different microstructures with different corrosion resistances. As they offer high lateral resolution, local electrochemical techniques are useful for elucidating differences in local reactivity of heterogeneous electrodes, as the case of welded metals. In the present work, local electrochemical techniques were employed to characterize the corrosion resistance in chloride environment of the different zones generated by butt welding the 2024-T3 aluminum alloy by FSW, and to compare this response with that displayed by the base metal. The study was complemented with the microstructural characterization of these regions and also by macroscopic corrosion tests. The results of the microstructural characterization confirmed that FSW causes changes in the microstructure of the regions affected by the process, especially with regard to the distribution of the precipitated nanoparticles during the natural aging of the alloy. The results of the macroscopic corrosion and of the local electrochemical tests showed good agreement in the determination of the most sensitive regions to corrosion, which were found to be the heat affected (HAZ) and the thermomechanically affected (TMAZ) zones of the advancing side of the weld tool. They also showed that the regions affected by the welding procedure have a lower corrosion resistance than the base metal. By using Local Electrochemical Impedance Spectroscopy (LEIS), it was shown that the galvanic coupling between the different areas generated during the welding process does not need to be taken into account in the description of the corrosion process, which is at odds with the results published in several studies of this alloy welded by FSW. The work also present an original theoretical contribution, demonstrating that contact-angle measurements and electrochemical impedance spectroscopy in a sessile drop can be used simultaneously to determine the capacity of the interface. The theoretical model predictions were confirmed by the experimental results obtained both with a model system and in the different regions generated by FSW of aluminum alloy 2024-T3.

A redução de peso é uma questão tecnológica fundamental para a indústria aeroespacial, uma vez que diminui o consumo de combustível, resultando em redução de custos e contribuindo para a redução da emissão de gases de efeito estufa. Devido à relação favorável entre resistência mecânica e peso, as ligas de alumínio de elevada resistência mecânica contribuem favoravelmente para este aspecto. Entretanto, como estas ligas são dificilmente soldáveis pelos processos tradicionais envolvendo fusão, o procedimento de junção utilizado em aeronaves é a rebitagem, resultando em ganho de peso. O processo de soldagem por fricção (friction stir welding -FSW), desenvolvido no início dos anos noventa pelo The Welding Institute (TWI) do Reino Unido, se constituiu em um grande avanço para a soldagem das ligas de alumínio utilizadas na indústria aeroespacial, pois permite a produção de soldas mais confiáveis e virtualmente livres de defeitos. Entretanto, o aquecimento das peças e a deformação mecânica durante a FSW geram zonas com diferentes características microestruturais que, de acordo com a literatura, apresentam resistências à corrosão diferentes. Por oferecerem elevada resolução lateral, as técnicas eletroquímicas locais são úteis para elucidar as diferenças de reatividade local de eletrodos heterogêneos, como no caso de metais soldados. No presente trabalho técnicas eletroquímicas locais foram empregadas para caracterização da resistência à corrosão em meio contendo cloreto das diferentes zonas geradas pela soldagem de topo da liga de alumínio 2024-T3 por FSW, comparando-a com a exibida pelo metal base. O estudo foi complementado com a caracterização microestrutural destas regiões e também por ensaios macroscópicos de corrosão. Os resultados dos procedimentos de caracterização microestrutural confirmaram que a FSW provoca modificações na microestrutura das regiões afetadas pelo processo, principalmente no que concerne à distribuição das nanopartículas precipitadas durante o envelhecimento natural da liga. Por sua vez, os resultados dos ensaios macroscópicos de corrosão e eletroquímicos locais mostraram-se concordantes na determinação da região mais sensível à corrosão, que foi verificada como sendo as zonas termicamente afetada (Heat Affected Zone - HAZ) e termomecanicamente afetada (Thermomechanically Affected Zone - TMAZ) do lado do avanço da ferramenta de soldagem, mostrando também que as regiões afetadas pelo processo de soldagem apresentam resistência à corrosão inferior à do metal base. Através do uso da espectroscopia de impedância eletroquímica local (Local Electrochemical Impedance Spectroscopy - LEIS) foi evidenciado que o acoplamento galvânico entre as diferentes zonas geradas durante o processo de soldagem não desempenha um papel relevante na aceleração do processo corrosivo, o que está em desacordo com os resultados publicados em diversos estudos realizados com esta liga soldada por FSW. O trabalho apresenta ainda uma contribuição teórica original demonstrando que medidas de ângulo de contato e de espectroscopia de impedância eletroquímica em uma gota séssil podem ser usadas simultaneamente para a determinação da capacitância da dupla camada elétrica. As previsões do modelo teórico foram confirmadas tanto através de resultados obtidos com um sistema modelo como também em determinações realizadas nas diferentes regiões geradas pela soldagem por FSW da liga 2024-T3. / Weight reduction is a fundamental technological issue for the aerospace industry, as it decreases the fuel consumption, resulting in reduced both costs and greenhouse gases emission. Due to the favorable relation between strength and weight, high strength aluminum alloys favorably contribute to this aspect, but they remain difficult to weld by conventional processes involving fusion, and, therefore, the junction procedure used in aircraft is riveting, resulting in weight gain. The friction stir welding (FSW) process, developed in the early nineties by the \"The Welding Institute\" (TWI), United Kingdom, is a major breakthrough for the welding of aluminum alloys as it allows the production of more reliable and virtually defect-free welds. However, the heating of the parts and the mechanical deformation during FSW generate zones with different microstructures with different corrosion resistances. As they offer high lateral resolution, local electrochemical techniques are useful for elucidating differences in local reactivity of heterogeneous electrodes, as the case of welded metals. In the present work, local electrochemical techniques were employed to characterize the corrosion resistance in chloride environment of the different zones generated by butt welding the 2024-T3 aluminum alloy by FSW, and to compare this response with that displayed by the base metal. The study was complemented with the microstructural characterization of these regions and also by macroscopic corrosion tests. The results of the microstructural characterization confirmed that FSW causes changes in the microstructure of the regions affected by the process, especially with regard to the distribution of the precipitated nanoparticles during the natural aging of the alloy. The results of the macroscopic corrosion and of the local electrochemical tests showed good agreement in the determination of the most sensitive regions to corrosion, which were found to be the heat affected (HAZ) and the thermomechanically affected (TMAZ) zones of the advancing side of the weld tool. They also showed that the regions affected by the welding procedure have a lower corrosion resistance than the base metal. By using Local Electrochemical Impedance Spectroscopy (LEIS), it was shown that the galvanic coupling between the different areas generated during the welding process does not need to be taken into account in the description of the corrosion process, which is at odds with the results published in several studies of this alloy welded by FSW. The work also present an original theoretical contribution, demonstrating that contact-angle measurements and electrochemical impedance spectroscopy in a sessile drop can be used simultaneously to determine the capacity of the interface. The theoretical model predictions were confirmed by the experimental results obtained both with a model system and in the different regions generated by FSW of aluminum alloy 2024-T3.

Neste estudo foi avaliada a resistência à corrosão da liga 2024-T3 clad, anodizada em solução de ácido tartárico-sulfúrico (TSA) e pós-tratada em banhos contendo íons de cério (Ce(NO3)3) sem e com H2O2. O pós-tratamento visa aumentar a resistência à corrosão e conferir propriedades de auto regeneração à camada anodizada, sem, no entanto, causar o fechamento dos poros, mantendo assim as propriedades de adesão. Foram avaliados os efeitos da temperatura, do tempo de imersão e da porcentagem de H2O2 no banho de pós-tratamento sobre a microestrutura e resistência à corrosão. As observações por microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostraram que não houve fechamento dos poros e que ocorre precipitação preferencial de oxihidróxidos de Ce nas proximidades dos defeitos da camada. A avaliação da resistência à corrosão em solução de NaCl 0,1 e 0,5 mol/L por espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) mostrou que a etapa de pós-tratamento em solução contendo 50 mM de Ce(NO3)3.6H2O e 10% vol. de H2O2 melhora o desempenho da camada, com o melhor resultado tendo sido obtido para a temperatura intermediária (50°C) de pós-tratamento. Os resultados dos ensaios de EIS mostraram também efeito negativo de altas temperaturas no pós-tratamento nas propriedades protetoras da camada anodizada. Esses resultados foram confirmados por fotos digitais e observação SEM das amostras após a conclusão dos experimentos de EIS. Já a caracterização composicional por meio de GDOES mostrou a incorporação de espécies de Ce dentro dos poros da camada anodizada após pós-tratamentos em solução contendo 50 mM de Ce(NO3)3.6H2O e 10% vol. H2O2 a 50°C para tempos de imersão de 2 e 5 minutos, resultados confirmados com a técnica RBS, que mostrou ainda a presença de Ce na superfície da camada e no interior dos poros mesmo após 15 dias de imersão em NaCl 0,1M. Medições de XPS mostraram que o Ce está presente na superfície das amostras nos estados de oxidação 3+ e 4+, e uma maior relação Ce3+/Ce4+ para as amostras pós-tratadas por 2 minutos. O ajuste dos diagramas de EIS com circuitos equivalentes mostrou que a selagem parcial dos poros tem papel importante na resistência à corrosão, e evidenciaram que os pós-tratamentos mais eficientes não afetam as propriedades protetoras da camada barreira. / This study evaluated the corrosion resistance of a 2024-T3 clad alloy anodized in tartaric-sulfuric acid solution (TSA) and post-treated in baths containing cerium ions, without or with H2O2. The post-treatment aims to increase the corrosion resistance and afford self-healing properties to the anodized layer, without, however, closing its porous structure, thus maintaining its adhesion properties. The effects of the temperature, immersion time and concentration of H2O2 in the post-treatment bath in the microstructure and in the corrosion resistance of the samples were evaluated. SEM observations showed that pores are not blocked and that preferential precipitation of Ce occurs in the vicinity of defective sites of the anodized layer. The evaluation of the corrosion resistance in 0.1 and 0.5 mol/L NaCl solution by means of electrochemical impedance spectroscopy (EIS) showed that the post-treatment in solutions containing 50 mM of Ce(NO3)3.6H2O and 10% vol. of H2O2 improves the corrosion resistance of the anodized samples, with the best result being obtained for the intermediary temperature (50°C) of the post-treatment bath. The results of the EIS tests also showed a negative effect of higher temperatures on the protective properties of the anodized layer. Digital photos and SEM observation of the samples after the completion of the EIS experiments confirmed these results. The compositional characterization by GDOES showed the incorporation of Ce species within the pores of the anodized layer after post-treatments in solution containing 50 mM Ce (NO3)3.6H2O and 10% vol. H2O2 at 50°C for 2 and 5 minutes, confirmed by the RBS technique, which also showed the presence of Ce both at the surface and within the pores of the layer, even after 15 days of immersion in 0.1M NaCl. XPS measurements showed the presence of Ce3+ and Ce4+ species at the post-treated samples surface and showed higher Ce3+ / Ce4+ ratio for the sample post-treated for 2 minutes. Fitting of the EIS diagrams with equivalent circuits showed that partial pore sealing plays an important role in corrosion resistance and evidenced that the most efficient post-treatments do not affect the protective properties of the barrier layer.