Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2017-09-27T11:09:10Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Ionara Pereira da Silva Sousa - 2017.pdf: 5120392 bytes, checksum: 786f15ae0e6cf83fa9560a114e84f6a2 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2017-09-27T11:09:36Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Ionara Pereira da Silva Sousa - 2017.pdf: 5120392 bytes, checksum: 786f15ae0e6cf83fa9560a114e84f6a2 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-27T11:09:36Z (GMT). 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The materials were obtained as aqueous suspensions and their characteristics were evaluated at pH 4, 7 e 10. The functionalization of NS was evidenced by the presence of infrared bands associated to the aminopropyl group. Bands associated to silanol (-SiOH) and alcoxide (Si-OCH2CH3) groups were observed indicating that the hydrolysis and condensation reactions were not complete. The 29Si NMR signals of Si-C bonds confirmed the functionalization. The thermogravimetric curves indicated an increase of the amount of aminopropyl groups incorporated on NS as the APTS/NS ratio increased. Transmission electron microscopy images showed an increase in the mean particle sizes after functionalization. The aqueous suspended nanoparticles showed a positive zeta potential at pH 4 (+23 to +27 mV) and at pH 7 (+14 to +29 mV), indicating the presence of protonated amine groups. The zeta potential at pH 10 was weakly negative (-0.10 to -7,6 mV) for the samples prepared from the lower APTS/NS molar ratios (7.1 and 14.2 x 10-2), and still positive (+11 and +15 mV) for those prepared from the higher molar ratios (28.5 and 42.7 x 10-2), suggesting the existence of a higher amount of superficial amino groups within the latter. The mean hydrodynamic radius of the functionalized particles were greater (22 a 281 nm) than that of the NS (12 nm) at all pH values, with superior values for suspended particles at pH 10, particularly for samples prepared from the lower APTS/NS ratios. The amount of aggregates of bigger size (~100 to 2000 nm) was greater for samples prepared from the lower APTS/NS ratios. These variable characteristics are interesting for comparative studies involving the effects of the addition of these suspensions in cement pastes over the microstructure and properties of the resulting materials. / A ciência básica na área de cimentos e concretos tem incorporado pesquisas relacionadas ao entendimento dos efeitos da adição de nanossílica e, mais recentemente, de nanossílica funcionalizada nas propriedades de pastas de cimento, argamassas e concretos. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi preparar nanossílicas funcionalizadas com grupos amina a partir de uma nanossílica comercial (NS), fornecida como uma suspensão coloidal aquosa, empregando-se o reagente 3-aminopropiltrietoxissilano (APTS) e avaliar as características das amostras obtidas. As reações de funcionalização foram realizadas em um sistema reacional bifásico constituído de diclorometano e água, empregando-se diferentes razões molares APTS/NS. Os materiais foram obtidos como suspensões aquosas, cujas características foram avaliadas em pH 4, 7 e 10. A funcionalização da NS foi evidenciada pela presença das bandas relativas ao grupo aminopropil nos espectros de infravermelho, onde também foram observadas bandas dos grupos silanol (-SiOH) e alcóxido (Si-OCH2CH3), indicando que as reações de hidrólise e condensação não foram completas. Os sinais nos espectros de RMN de 29Si característicos de ligações Si-C confirmaram a funcionalização. As curvas termogravimétricas indicaram que houve aumento no teor de grupos aminopropil incorporados à NS com o aumento da razão APTS/NS empregada. As imagens de microscopia eletrônica de transmissão mostraram um aumento do tamanho médio das partículas após a funcionalização. As nanopartículas funcionalizadas em suspensão aquosa apresentaram potencial zeta positivo em pH 4 (+23 a +27 mV) e em pH 7 (+14 a +29 mV), indicando a presença de grupos amina protonados. Já em pH 10, o potencial zeta foi fracamente negativo (-0,10 a -7,6 mV) para amostras preparadas com menor razão APTS/NS (7,1 e 14,2 x 10-2), e positivos (+11 e +15 mV) para aquelas preparadas com razão molar maior (28,5 e 42,7 x 10-2), sugerindo um maior teor de grupos amina superficiais nestas últimas. Os raios hidrodinâmicos médios das partículas funcionalizadas foram maiores (22 a 281 nm) do que o da NS (12 nm) para todos os valores de pH, com valores maiores para partículas suspensas em pH 10. O teor de agregados de maior tamanho (~100 a 2000 nm) foi maior para as amostras preparadas com menor razão APTS/NS. Essas características variadas são interessantes para estudos comparativos dos efeitos de adição dessas suspensões em pastas de cimento, sobre a microestrutura e propriedades dos materiais resultantes.