MASOUMI, M. Role of texture in hydrogen-induced cracking of steel API 5L X70 under various thermomechanical paths. 2017. 152 f. Tese (Doutorado em Ciência de Materiais)-Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2017-10-04T14:33:45Z No. of bitstreams: 1 2017_tese_mmasoumi.pdf: 14430099 bytes, checksum: b88fdd24a2becfd6fe0081bf46f9eaa8 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-11-08T14:17:10Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_tese_mmasoumi.pdf: 14430099 bytes, checksum: b88fdd24a2becfd6fe0081bf46f9eaa8 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-08T14:17:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_tese_mmasoumi.pdf: 14430099 bytes, checksum: b88fdd24a2becfd6fe0081bf46f9eaa8 (MD5) Previous issue date: 2017-01-06 / Pipeline steels are widely used to transport oil and natural gas in long distance in severe environments. Hydrogen-induced cracking (HIC) is one of the most important failure modes in sour environment. Atomic hydrogen produced during surface pipe corrosion diffuses into the steel and traps at defect sites such as inclusions, precipitations, phase interfaces, martensite islands, and grain boundaries. These hydrogen atoms recombine to form hydrogen molecules, leading to the creation of internal pressure within the metal. This reduces ductility, toughness and mechanical properties, leading to HIC nucleation and propagation. The main objective of this thesis was to find a correlation between a role of texture and grain boundary character distribution with HIC crack nucleation and propagation sites. Finally, proposed thermomechanical treatment produced favorable crystallographic textures and significantly increased HIC resistance which is of great interest to petroleum industry. In this thesis, API 5L X70 steel was subjected to thermomechanical processing with various finish rolling temperatures to produce a similar microstructure with different crystallographic textures. The microstructural and textural evolution was characterised by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and electron backscatter diffraction (EBSD). Then, HIC standard test and electrochemical hydrogen-charging experiments were used to induce HIC cracks in pipeline steels. Then EBSD analysis was carried out to show the HIC resistance improvement via appropriate thermomechanical processing. Present work revealed that significant improving of HIC resistance was obtained through engineering of crystallographic texture by isothermal rolling below non-recrystallisation temperature. The high resistance to HIC is highly important to oil and gas transportation. Electron backscatter diffraction (EBSD) measurements were done along the HIC crack in X70 steel after HIC test. The results showed that {001} grains which parallels to normal direction are weak against HIC propagation, and provide a preferred path to crack propagation. Whereas, grains which lied along {110} and {111} planes parallel to rolling plane showed higher resistance against HIC crack nucleation and propagation and improved HIC resistance. In addition, EBSD data revealed that the high amount of recrystallization fraction with no stored energy is one of the main reasons for a higher HIC resistance. Consequently, increasing the fraction of low angle and coincidence site lattice boundaries related to low {hkl} indexing and correspond to the dense planes is targeted in grain boundary engineering to improve HIC resistance. Increasing the number of {111} and {110} grains, with the goal of minimizing the number of {001} grains and HABs, leads to a reduction in crack nucleation and propagation. In overall, the key finding of this work revealed that significant improvement of HIC resistance was obtained through engineering of crystallographic texture by isothermal rolling at approximately 850°C. Although the rolling schedule suggested in the current study differs from the established industrial production, a significant improvement in HIC resistance by controlling of texture only was achieved. This can be a great motivation for development of an alternative thermomechanical treatment with lower finish rolling temperature / Aços de tubulação são amplamente utilizados para transporte de petróleo e gás natural em longa distância em ambientes agressivos. Trincas induzidas por hidrogênio (HIC) são um dos modos de falha mais importantes no ambiente em que se é usado. O hidrogênio atômico produzido durante a corrosão da superficial da tubulação difunde-se para o aço e as prende em locais de defeito, tais como inclusões, precipitações, interfaces de fase, ilhas martensíticas e contornos de grão. Estes átomos de hidrogênio se recombinam para formar moléculas de hidrogênio, levando à criação de pressão interna dentro do metal. Isso reduz a ductilidade, tenacidade e propriedades mecânicas, levando a nucleação e propagação do HIC. O objetivo principal desta tese foi encontrar uma correlação entre o papel da textura e a distribuição do caráter dos contornos de grãos com os núcleos de propagação e de nucleação das trincas. Finalmente, o tratamento termomecânico proposto produziu texturas cristalográficas favoráveis e aumentou significativamente a resistência ao HIC que é de grande interesse para a indústria petrolífera Nesta tese, o aço API 5L X70 foi submetido a processamento termomecânico com várias temperaturas finais de laminação para produzir uma microestrutura similar com diferentes texturas cristalográficas. A evolução microestrutural e de textura foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura (SEM), difração de raios X (XRD) e difração de retroespalhamento eletrônico (EBSD). Em seguida, utilizaram-se ensaios padrões de HIC e experimentos electroquímicos com bombardeamento de hidrogênio para induzir fissuras HIC em aços de tubulação. Em seguida, a análise de EBSD foi realizada para mostrar a melhoria da resistência HIC através de processo termomecânico apropriado. O presente trabalho revelou que a melhoria significativa da resistência HIC foi obtida através da engenharia da textura cristalográfica por laminação isotérmica abaixo da temperatura de recristalização. A alta resistência ao HIC é muito importante para o transporte de petróleo e gás. As medidas de difração de retroespalhamento de elétrons (EBSD) foram feitas ao longo da trinca HIC em aço X70 após o teste HIC. Os resultados mostraram que os grãos de planos {001} que são paralelos à direção de laminação são mais propensos a propagação de HIC, e proporcionam um caminho preferêncial para a propagação da trinca. Os grãos que estão ao longo dos planos {110} e {111} são paralelos ao plano de laminação e se mostraram mais resistentes a nucleação e propagação de trincas. Além disso, os dados do EBSD revelaram que a elevada quantidade de recristalização sem energia armazenada por deformação é uma das principais razões para uma maior resistência ao HIC. Consequentemente, o aumento da quantidade de contornos de baixo ângulo e coincident site lattice relacionados à baixa indexação {hkl} e que correspondem aos planos densos é direcionado à engenharia de contornos de grãos para melhorar a resistência a HIC. Em conclusão, aumentar o número de grãos em planos {111} e {110}, objetivando a minimização de grãos em planos {001} e contornos de alto ângulo, leva a uma redução na nucleação e propagação de trincas e a uma melhora de resistência a fragilização pelo hidrogênio. Em geral, a principal descoberta deste trabalho revelou que a melhoria significativa da resistência HIC foi obtida através da engenharia de textura cristalográfica por laminação isotérmica a aproximadamente 850°C. Embora o cronograma de laminação sugerido no presente estudo difira da produção industrial estabelecida, foi alcançada uma melhora significativa na resistência ao HIC somente pelo controle da textura. Isto pode ser uma grande motivação para o desenvolvimento de um tratamento termomecânico alternativo com temperatura de laminação de acabamento mais baixa.

Submitted by Elizabete Silva (elizabete.silva@ufes.br) on 2015-01-15T17:45:47Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) DISSERTAÇÃO SURYA CANTARINO.pdf: 2381118 bytes, checksum: 11b4cb4af814846458aac4b435f315ae (MD5) / Approved for entry into archive by Elizabete Silva (elizabete.silva@ufes.br) on 2015-01-16T18:42:08Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) DISSERTAÇÃO SURYA CANTARINO.pdf: 2381118 bytes, checksum: 11b4cb4af814846458aac4b435f315ae (MD5) / Made available in DSpace on 2015-01-16T18:42:08Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) DISSERTAÇÃO SURYA CANTARINO.pdf: 2381118 bytes, checksum: 11b4cb4af814846458aac4b435f315ae (MD5) Previous issue date: 2014 / A mudança no mercado global do petróleo nos últimos anos, com o declínio das reservas de óleo leve, têm forçado a busca por novos campos petrolíferos em ambientes mais remotos, como nos campos localizados na camada pré-sal, e a exploração de óleos pesados que possuem elevado teor de ácidos naftênicos. Isso acarreta em grandes desafios para a previsão do desempenho de materiais frente às novas condições ambientais em que estão inseridos. No presente trabalho, o comportamento da corrosão do aço carbono AISI 1010 e do aço inoxidável AISI 316L foi estudado em soluções aquosas com elevado teor de cloreto e em solução de ácido naftênico ciclopentanóico a fim de ter melhor entendimento da ação dessas espécies no processo de corrosão e simular a corrosão pela água de produção na indústria petrolífera. Foram aplicadas as técnicas de potencial de circuito aberto, polarização potenciodinâmica, voltametria cíclica, espectroscopia de impedância eletroquímica, espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura e microscopia de força atômica, usadas, em cada caso, de acordo com a conveniência. O aumento da [Cl-] na faixa de 1,2–2,8 mol.L-1 não altera os processos catódicos e anódicos perto do Ecorr para os aços AISI 1010 e AISI 316L. Em condições de sobrepotenciais afastados do Ecorr, o aumento de [Cl-] aumenta os processos oxidativos de corrosão, o que é expresso pelas maiores densidades de corrente e carga anódica e aumento da perda de massa sofrida pelos eletrodos de ambos os aços. Portanto, os danos da corrosão são mais intensos quando se aumenta a [Cl-]. O aço AISI 1010 é ativo nas soluções de NaCl e a corrosão se propaga livremente de forma uniforme. Para o aço AISI 316L, uma ampla faixa de passividade pode ser vista nas soluções de NaCl; no Epit ocorre a ruptura do filme passivo e o crescimento de pites estáveis. Após 24 h de imersão em soluções de sulfato de sódio (branco) e de ácido naftênico ciclopentanóico ocorre crescimento de filme de óxido e as fases α-Fe2O3, Fe3O4 e δ-FeO(OH) foram identificadas nos espécimes de aço AISI 1010 e Fe3O4 foi identificado nos defeitos do filme prévio presente na superfície do aço AISI 316L. Os filmes formados em solução de ácido ciclopentanóico possuem menor resistência à polarização, maior rugosidade e maior taxa de corrosão quando comparado aos filmes crescidos na solução branco, para ambos os aços. A presença do ácido naftênico muda a forma como a reação de corrosão se procede e contribui para o aumento da corrosão. A corrosão naftênica foi mais pronunciada no aço carbono porque a presença dos elementos de liga no aço inox reduzem o número de sítios ativos ricos em Fe e tornam menos oportuna a ligação do Fe com o naftenato. / The change in the oil global market in recent years, with declining reserves of light oil, have forced to search for new oil fields in more remote environments, such as in fields located in the pre-salt layer, and to the exploitation of heavy oils that have high content of naphthenic acids. This leads to major challenges for predicting the performance of materials in new environmental conditions in which they are. In the present work, the corrosion behavior of AISI 1010 carbon steel and AISI 316L stainless steel was studied in aqueous solutions with high chloride content and in cyclopentanoic naphthenic acid solution in order to better understanding the action of these species in the corrosion process and simulate corrosion by produced water in the oil industry. The techniques of open circuit potential, potentiodynamic polarization, cyclic voltammetry, electrochemical impedance spectroscopy, Raman spectroscopy, scanning electron microscopy and atomic force microscopy were applied according to convenience in each case. The increase in [Cl-] in the range of 1,2 to 2,8 mol.L-1 does not alter the cathode and anode processes near Ecorr for AISI 1010 and AISI 316L steels. Under conditions of overpotentials far from Ecorr, increasing [Cl-] increases oxidative corrosion processes, which is expressed by higher anodic current densities and anodic charge and increase of mass loss of the electrodes of both steels. Therefore, the damage of corrosion are more intense when increasing the [Cl-]. AISI 1010 steel is active in NaCl solutions and corrosion propagates freely in a generalized manner. For AISI 316L steel, a wide range of passivity can be seen in NaCl solutions; in Epit occurs the rupture of the passive film and growth of stable pitting. After 24 h immersion in sodium sulfate (white) and cyclopentanoic naphthenic acid solutions occurs growth of oxide film and the phase α-Fe2O3, Fe3O4 and δ-FeO(OH) have been identified on AISI 1010 steel specimens and Fe3O4 identified in the defects of the prior oxide film present on AISI 316L steel surface. The films grown in cyclopentanoic acid solution have lower polarization resistance, higher roughness and greater corrosion rate compared to films grown in the blank solution, for both steels. The presence of naphthenic acid changes how the corrosion reaction is carried and contributes to increased corrosion. The naphthenic corrosion was more pronounced in carbon steel because the presence of alloying elements in stainless steel reduce the number of Fe rich active sites and become less opportune connection of Fe with the naphthenate.

Made available in DSpace on 2015-08-20T17:09:40Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-02-12. Added 1 bitstream(s) on 2015-08-20T17:26:39Z : No. of bitstreams: 1 000839292.pdf: 7094828 bytes, checksum: d8751f18339287cf120ccf1c205c7a20 (MD5) / Quando se estudam materiais para aplicação em componentes estruturais aeronáuticos deve-se considerar que os mesmos serão submetidos à carregamentos cíclicos, sendo um parâmetro importante para projetos o estudo da vida em fadiga dos materiais. Considerando, por exemplo, em um trem de pouso em operação, o estudo do desgaste e da corrosão é fundamental principalmente quando se pretende utilizar novas técnicas de tratamentos superficiais. Atualmente, materiais de alta resistência mecânica, como o aço ABNT 4340, são utilizados em diversos componentes do trem de pouso. Devido à necessidade de alta resistência ao desgaste e à corrosão, os componentes são geralmente revestidos por cromo e cádmio. Estes tratamentos produzem resíduos, como o Cr+6 e cianetos, por exemplo, que são prejudiciais à saúde e ao meio ambiente. Este projeto tem origem na necessidade da indústria aeronáutica nacional, ELEB/EMBRAER, em reduzir o uso de materiais revestidos, principalmente o cádmio eletrodepositado. O projeto tem como foco, o estudo de uma técnica alternativa aos revestimentos por eletrodeposição, trata-se da implantação iônica por imersão em plasma (3IP) de nitrogênio aplicado em atuadores do trem de pouso. Considerando os esforços sofridos pelos atuadores, os aços ABNT 4340 e o aço inoxidável 15-5PH foram ensaiados em fadiga axial, corrosão em névoa salina e desgaste pino-disco. Também foram realizados ensaios de microindentação, nanoindentação, microscopia óptica para análise microestrutural, microscopia eletrônica de varredura para análise fractográfica, microscopia de força atômica e análise de tensão residual / When study materials to use in aircraft structural components must be considered that they are subjected to cyclic loads, being an important parameter for the study of fatigue life of materials. Considering, for example, a landing gear into operation, the study of wear and corrosion is critical, especially when you intend to use new surface treatments techniques. Currently, high strength materials, especially AISI 4340 steel, are widely used as landing gear components. Due to the high resistance to wear and corrosion requirements, components are usually coated with hard chromium or cadmium. Treatments can produce wastes such as cyanide and Cr+6, for example, generated after the application hard chromium and cadmium coatings, which are harmful to health and environment. This project was originated from the national aircraft industry, ELEB/EMBRAER, requirements to reduce the use of electroplated coated materials, mainly electroplated cadmium. The project focus is to study an alternative technique to coatings by electroplating, plasma immersion ion implantation (PI3) applied on the landing gear actuators. Considering the load sustained by the wheel axis of the landing gear, AISI 4340 steel and 15-5 PH stainless steel were tested in axial fatigue, corrosion and wear pin-disc. Also tests were performed, microindentation, nanoindentation, optical microscopy for microstructural analysis, scanning electron microscopy for fractographic analysis, atomic force microscopy and residual stress analysis

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseJRSM.pdf: 4296765 bytes, checksum: cc08b53294dde86bfbf1078e27e8a4eb (MD5) Previous issue date: 2004-08-30 / Although duplex stainless steels exhibit good performance in many severe corrosive environments, their corrosion resistance can be hampered by precipitation of chromium (Cr) rich phases during aging heat treatments. Microstructural changes and corrosion behavior in two alloys with high and low content of chromium were investigated. Duplex stainless steels samples were aged at low temperatures (300°C and 400°C) for 3000, 5000 and 7000 hours. The changes at the microstructure were followed during the annealing time using an optical microscopy and measurements of phase percentages. Nanohardness was used in order to identify the phase responsible for the increasing in the global hardness. Immersion tests in ferric chloride cloreto férrico (FeCl3.6H2O 10%) and surface analysis by XPS were conducted intending to quantify the depletion in the corrosion resistance and identify the oxides presented in the surface oxide layer. G phase precipitation and α phase due to spinodal decomposition was identified by transmission electron microscopy. It was detected that the micro-structural changes affect the global properties, remarkably the global hardness and the corrosion resistance. TEM results showed that the Cr rich precipitation occurs manly in the ferritic phase. Spinodal decomposition and heterogeneous precipitation of G phase were found to be responsible for degradations of the corrosion properties. The results also showed a difference between the kinetics of precipitation of the lower Cr content sample and the higher Cr sample. The phenomena of precipitation and coalescence of Cr rich phases must be related with the increasing and decreasing tendencies of hardness, respectively and, inversely, the decreasing and increasing tendency of the resistance to localized corrosion and corrosion rates, which were determined by two electrochemical techniques (Tafel extrapolation and polarization resistance methods) and were compared with the rates determined by weight-loss measurements. / Embora os aços inoxidáveis duplex apresentem boa performance em vários ambientes corrosivos, esta resistência à corrosão pode ser comprometida pela precipitação de fases ricas em cromo (Cr) durante os tratamentos de envelhecimento. As alterações microestruturais e do comportamento à corrosão em duas ligas com alto teor de cromo e baixo teor de cromo foram estudadas. Amostras de aços inoxidáveis duplex foram envelhecidas a baixas temperaturas (300ºC e 400ºC) por tempos de 3000, 5000 e 7000h. As alterações na microestrutura foram observadas durante o tempo de tratamento usando microscopia óptica e com isso medindo-se as porcentagens de fases. Análises de nanodurezas foram utilizadas para identificar a fase responsável pelo aumento da dureza global da liga. Testes de imersão em cloreto férrico (FeCl3 10%), seguindo a norma ASTM G 38, à temperatura ambiente, e analise de superfície pelo XPS foram realizadas com o intuito de quantificar a queda da resistência à corrosão e identificar os óxidos presentes na superfície da camada oxida. A precipitação de fases G e α devido a decomposição spinodal foi identificada pela microscopia eletrônica de transmissão, e que este fenômeno associado às mudanças microestruturais afetaram as propriedades globais, especialmente a dureza global e a resistência à corrosão. Os resultados do TEM mostraram que as precipitações ricas em Cr ocorrem principalmente na fase ferritica. A decomposição spinodal e a precipitação heterogênea de fase G foram as responsáveis pela degradação das propriedades de corrosão. Os resultados também mostram uma diferença entre as cinéticas de precipitações das amostras contendo alto teor de Cr e baixo teor de Cr. Os fenômenos de precipitação e coalescencia das fases ricas em cromo são relatados pelas tendências de aumentos e decréscimos da dureza, respectivamente e, inversamente, os decréscimos e aumentos da resistência à corrosão localizada e taxas de corrosão, as quais foram determinadas por técnicas eletroquímicas (Extrapolação de Tafel e método de resistência à polarização) e foram comparados com as taxas determinadas por perda de massa.

Made available in DSpace on 2015-08-27T02:21:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000474158-Texto+Completo-0.pdf: 569 bytes, checksum: afa56a15d273f6dd4f85b576eafd26dd (MD5) Previous issue date: 2015 / In this work, it was evaluated the possibility of using bark of black wattle (Acacia mearnsii) as a corrosion inhibitor in environments with presence of CO2 under high pressure. SAE 1010 carbon steel samples were exposed to two corrosive situations (with and without oxygen) under the conditions of 15 MPa and 70 ºC, with distinct tannin concentrations for different exposure times (168, 360 and 2160 hours). In order to characterize the specimens it was used infrared spectroscopy analysis, Xray diffraction, scanning electron microscopy by field emission, energy dispersive spectroscopy, mass loss and potentiodynamic polarization tests, determining the rate of corrosion and the efficiency tannin as of tannin as inhibitor. The results indicated that the tannin in deaerated environmental has no potential for use as an inhibitor once there was no significant reduction in corrosion rates and, also the formation of ferric-tannates film. Was not observed corrosion rates values, due mass loss, and were classified as severe corrosion, according to values of NACE RP-07-75 and was not inhibition efficiency values higher than 21 % obtained. Nevertheless, in aerated environmental, tannin worked as a barrier to diffusion of O2 and/or complexation of Fe2+ and Fe3+, providing favorable conditions to the formation of FeCO3 film with protective features. The corrosion rates were classified as moderate for 2160 hours, while 168 h and 360 h, as severe, also according to the values of NACE-RP-07-75, reaching values of up to 72% inhibition efficiency. / Neste trabalho, avaliou-se a possibilidade de utilização do tanino vegetal da acácia negra (Acacia mearnsii) como inibidor de corrosão em ambientes com a presença de CO2 a alta pressão. Corpos de prova de aço SAE 1010 foram expostos a dois meios corrosivos (sem e com O2) sob condições de 15 MPa e 70°C, com diferentes concentrações de tanino para diferentes tempos de exposição (168, 360 e 2160 h). Para caracterização foram realizadas análises de espectroscopia de infravermelho, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo, espectroscopia de energia dispersiva, perda de massa e ensaios de polarização potenciodinâmica, determinando-se a taxa de corrosão e a eficiência do tanino como inibidor. Os resultados indicaram que o tanino, em meio desaerado, não apresenta potencial para utilização como inibidor, pois não houve redução significativa nas taxas de corrosão e também não se observou a formação do filme de ferrotanatos. Todos os valores de taxas de corrosão, por perda de massa, foram classificados como corrosão severa, segundo valores da NACE-RP-07-75 e não se obteve valores de eficiência de inibição maiores que 21 %. No entanto, em meio aerado, o tanino atuou como barreira para a difusão de O2 e/ou na complexação dos óxidos de Fe2+ e Fe3+, formando filmes de ferrotanatos, propiciando condições favoráveis para a formação do filme de FeCO3 com características protetoras. As taxas de corrosão foram classificadas como moderada para 2160 h, enquanto que para 168 h e 360 h, como severa, também segundo valores da NACE-RP-07-75, atingindo-se valores de até 72 % de eficiência de inibição.

Orientador: Herman Jacobus Cornelis Voorwald / Coorientadora: Maria Odila Hilário Cioffi / Banca: Carlos Frederico de Oliveira Graeff / Banca: Carlos Antonio Reis Pereira Baptista / Banca: Lindolfo Araujo Moreira Filho / Banca: Luiz fábio dos Santos Vieira / Resumo: Quando se estudam materiais para aplicação em componentes estruturais aeronáuticos deve-se considerar que os mesmos serão submetidos à carregamentos cíclicos, sendo um parâmetro importante para projetos o estudo da vida em fadiga dos materiais. Considerando, por exemplo, em um trem de pouso em operação, o estudo do desgaste e da corrosão é fundamental principalmente quando se pretende utilizar novas técnicas de tratamentos superficiais. Atualmente, materiais de alta resistência mecânica, como o aço ABNT 4340, são utilizados em diversos componentes do trem de pouso. Devido à necessidade de alta resistência ao desgaste e à corrosão, os componentes são geralmente revestidos por cromo e cádmio. Estes tratamentos produzem resíduos, como o Cr+6 e cianetos, por exemplo, que são prejudiciais à saúde e ao meio ambiente. Este projeto tem origem na necessidade da indústria aeronáutica nacional, ELEB/EMBRAER, em reduzir o uso de materiais revestidos, principalmente o cádmio eletrodepositado. O projeto tem como foco, o estudo de uma técnica alternativa aos revestimentos por eletrodeposição, trata-se da implantação iônica por imersão em plasma (3IP) de nitrogênio aplicado em atuadores do trem de pouso. Considerando os esforços sofridos pelos atuadores, os aços ABNT 4340 e o aço inoxidável 15-5PH foram ensaiados em fadiga axial, corrosão em névoa salina e desgaste pino-disco. Também foram realizados ensaios de microindentação, nanoindentação, microscopia óptica para análise microestrutural, microscopia eletrônica de varredura para análise fractográfica, microscopia de força atômica e análise de tensão residual / Abstract: When study materials to use in aircraft structural components must be considered that they are subjected to cyclic loads, being an important parameter for the study of fatigue life of materials. Considering, for example, a landing gear into operation, the study of wear and corrosion is critical, especially when you intend to use new surface treatments techniques. Currently, high strength materials, especially AISI 4340 steel, are widely used as landing gear components. Due to the high resistance to wear and corrosion requirements, components are usually coated with hard chromium or cadmium. Treatments can produce wastes such as cyanide and Cr+6, for example, generated after the application hard chromium and cadmium coatings, which are harmful to health and environment. This project was originated from the national aircraft industry, ELEB/EMBRAER, requirements to reduce the use of electroplated coated materials, mainly electroplated cadmium. The project focus is to study an alternative technique to coatings by electroplating, plasma immersion ion implantation (PI3) applied on the landing gear actuators. Considering the load sustained by the wheel axis of the landing gear, AISI 4340 steel and 15-5 PH stainless steel were tested in axial fatigue, corrosion and wear pin-disc. Also tests were performed, microindentation, nanoindentation, optical microscopy for microstructural analysis, scanning electron microscopy for fractographic analysis, atomic force microscopy and residual stress analysis / Doutor

Made available in DSpace on 2013-08-07T18:55:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000439670-Texto+Completo-0.pdf: 7976446 bytes, checksum: fe7f4cf3d1ce6f1276f76e9995952073 (MD5) Previous issue date: 2012 / The emission of greenhouse gases to the environment can be reduced by the adoption of the technology of geological storage of carbon. However, the materials usually employed in the construction of CO2 injection wells do not resist the acid attack by the CO2 in the presence of brine and suffer degradation in longer exposure times. Field and laboratory studies indicate that degradation of the materials occurs mainly at the interface between the cement paste and the steel casing. In this work, experiments that simulate the conditions of CO2 storage in saline aquifers of the Paraná Basin at a depth of 1500 m were conducted to investigate the chemical integrity of Class G cement paste and API N80 steel, involving a failure at interface steel-cement paste in different times (48h, 380h and 720h). The degradation of the cement paste was evaluated in terms of characteristics and depth of the region chemically modified. The corrosion films formed on steel were characterized in terms of morphology and thickness. The influence of these films on the steel corrosion resistance was evaluated by electrochemical measurements of open circuit potential and potentiodynamic polarization. The results indicate that the degradation or corrosion processes depend on the media that the system steel- cement paste was submitted and the exposure time. The degradation of the cement paste involved the formation of two zones, carbonated zone of high density and bicarbonate zone of high porosity, and the latter zone is critical since it can provide a path to CO2 leakage. The films of corrosion product formed on the steel are composed by iron-calcium complex carbonates and they have protective characteristics to the steel casing considering the experimental conditions used in this work. / A emissão gases de efeito estufa ao meio ambiente pode ser reduzida pela adoção da tecnologia de armazenamento geológico de carbono. Contudo, os materiais usualmente empregados na construção de poços injetores de CO2 não resistem ao meio ácido formado pelo CO2 na presença de água das formações geológicas, sofrendo degradação em longos tempos de exposição. Estudos de campo e de laboratório indicam que a degradação dos materiais ocorre principalmente na interface entre a pasta de cimento e o tubo de revestimento de aço. Neste trabalho, experimentos que simulam as condições de armazenamento de CO2 em aquíferos salinos da Bacia do Paraná a uma profundidade de 1500 m foram conduzidos para investigar a integridade química da pasta de cimento classe G e do aço API N80, envolvendo uma falha de ligação na interface pasta de cimento-aço em diferentes tempos (48h, 380h e 720h). A degradação da pasta de cimento foi avaliada em termos de características e profundidade da camada alterada quimicamente. Os filmes de produto de corrosão formados no aço foram caracterizados em termos de morfologia e espessura. A influência desses filmes na resistência à corrosão do aço foi avaliada por medidas eletroquímicas de potencial de circuito aberto e polarização potenciodinâmica. Os resultados obtidos indicam que a degradação ou corrosão depende do meio de degradação que o sistema cimento-aço foi submetido e do tempo de exposição. A degradação da pasta de cimento envolveu a formação de duas zonas, zona carbonatada de alta densidade e zona bicarbonatada de alta porosidade, sendo que esta última é crítica uma vez que pode constituir um meio de fuga para o CO2. Os filmes de produto de corrosão formados no aço são compostos por carbonatos mistos de ferro e cálcio e nas condições testadas tendem a apresentar características protetoras ao tubo de aço de revestimento do poço.

Orientador : Itamar Ferreira / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-01T19:39:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Giordani_EnricoJose_D.pdf: 32895725 bytes, checksum: 0c97b681bb94f24e4f73bfaa31b4f07c (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: Atualmente ocorre um número considerável de falhas de implantes ortopédicos, temporários e permanentes, fabricados com o aço inoxidável austenítico ASTM F 138, o material metálico mais utilizado na fabricação de implantes ortopédicos. O aço inoxidável austenítico ISO 5832-9 vem também sendo utilizado na fabricação de implantes, há alguns anos, como substituto do aço ASTM F 138, sem uma base sólida de pesquisa sobre o seu desempenho. Este trabalho tem por objetivos caracterizar e analisar a microestrutura, as propriedades mecânicas básicas (tração e dureza), a resistência à corrosão localizada e as propriedades de fadiga em meios neutro e meio fisiológico artificial (solução aquosa de NaCl a 0,9%), além de estudar os mecanismos de nucleação de trincas por fadiga, em meio neutro e fisiológico artificial, de dois aços inoxidáveis austeníticos utilizados na fabricação de implantes ortopédicos, ASTM F 138 e ISO 5832-9, na condição solubilizados. Assim, este estudo é uma das bases da análise da substituição do aço ASTM F 138 pelo ISO 5832-9. A análise microestrutural revelou que a presença de partículas de precipitados, caracterizados como fase Z (NbCrN), é responsável por uma redução acentuada no tamanho médio de grão austenítico do aço ISO 5832-9 (diâmetro médio R: 15_m) quando comparado com o aço ASTM F 138 (diâmetro médio R: 60_m). Atribuise principalmente ao refino de grão e à presença do nitrogênio em solução sólida os altos níveis de resistência mecânica do aço ISO 5832-9 (ae R: 500 MPa e at R: 860 MPa) quando comparado com o aço ASTM F 138 (ae R: 250 MPa e at R: 590 MPa). Os ensaios de suscetibilidade à corrosão localizada, em solução aquosa de NaC1 a 0,9%, revelaram que o nitrogênio em solução sólida também confere um melhor desempenho ao aço ISO 5832-9 quando comparado com o aço ASTM F 138. Apesar da combinação de melhor resistência mecânica e melhor resistência à corrosão, os ensaios de fadiga, para altos níveis de tensão, revelaram que a presença do meio fisiológico artificial tem maior influência sobre a vida em fadiga do aço ISO 5832-9 quando comparado com o aço ASTM F 138. Entretanto, o estudo dos mecanismos de nucleação de trincas por fadiga e fadiga-corrosão mostrou que essa maior influência se deve ao estabelecimento de condições favoráveis à corrosão em frestas no interior de descontinuidades geométricas formadas a partir da ruptura de grande parte das partículas de precipitados da fase Z, logo no primeiro ciclo de carregamento sob condições de deformação plástica. Desta forma, se o material não experimentar deformações plásticas a frio e assim a integridade dos precipitados for mantida, a combinação de melhores resistência mecânica e resistência à corrosão sugere que o aço ISO 5832-9 é um material muito promissor para a fabricação de implantes ortopédicos, principalmente para aplicações mais severas envolvendo tempos mais longos e altos níveis de solicitação / Abstract: The ASTM F 138 stainless steel is current1y the most used material to produce orthopedic implants and a considerable nurnber of failure of temporary or perrnanent orthopedic implants occurs. Since some years the austenitic ISO 5832-9 stainless steel is also being used in implants fabrication as a replacement to the ASTM F 138 without a consistent research ofits perforrnance. The objectives of the this work were to characterize and analyze the rnicrostructure, the basic mechanical properties (tensile and hardness), the localized corrosion resistance, and fatigue properties in neutral and artificial physiological solution of the ASTM F 138 and ISO 5832-9 stainless steels under solubilised conditions, tOOt are being used as orthopedic implant materiaIs. Moreover a study of the fatigue and corrosion fatigue crack nucleation mechanisms of these materials are cared out. Thereby, this study is one of the bases to analyze the replacement of ASTM F 138 by ISO 5832-9 in orthopedic applications. Microstructural analysis revealed that the presence of particles of precipitates, characterized as Z-phase (NbCrN), is responsible for considerable austenitic grain refinement of ISO 5832-9 steel (average diameter _ 15 11m) when compared to ASTM F 138 steel (average diarneter _ 60 j..lm). The high levels of strength of ISO 5832-9 steel (Sy _ 500 MPa e Su _ 860 MPa) when compared to ASTM F 138 steel (Sy _ 250 MPa e Su _ 590 MPa) are main1y attributed to grain refinement and nitrogen presence in solid solution in ISO 5832-9 steel. The localized corrosion tests in 0.9% NaCI aqueous solution revealed tOOt the nitrogen in solid solutions also confers the better perforrnance of ISO 5832-9 steel when compared to ASTM F 138 steel. Despite the combination ofbetter strength and better corrosion resistance, the fatigue tests to high stress levels revealed tOOt the presence of artificial aggressive environrnent has stronger influence on the fatigue life of ISO 5832-9 then on the ASTM F 138 steel. However, the fatigue and corrosion fatigue crack nucleations studies showed tOOt the greater influence due to establishrnent of favorable conditions to crevice corrosion within the geometrical discontinuities forrned from rupture of many particles of Z-phase precipitates still in first cycle of stress under conditions of plastic deforrnation. In this way, if the material does not undergoes cold plastic deforrnation and so the integrity of precipitates was maintained, the combination of better strength and better corrosion resistance suggests tOOt the ISO 5832-9 steeJ is a very prornising material to orthopedic implants producing, main1y in more severe applications involving longer times em higher stress levels / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Anselmo Eduardo Diniz / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-22T09:27:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 OliveiraJunior_CarlosAncelmo_M.pdf: 7354499 bytes, checksum: 05a6c099baa7c4f194f916c8e418d4db (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Os aços inoxidáveis super duplex são ligas extremamente resistentes à corrosão, desenvolvidas para aplicações com altos níveis de exigência, em que as peças terão contato com ambientes corrosivos como a água do mar, por exemplo. Devido à sua composição química e microestrutura, que proporcionam alta resistência mecânica, alta resistência ao calor e também alta ductilidade, que são fatores positivos para a aplicação, a usinabilidade dessas ligas é geralmente muito baixa o que resulta em longos ciclos de produção e alto custo de ferramental. Este trabalho trata do torneamento da liga UNS 32750 comercialmente conhecida como SAF2507 e sua consequente influência na resistência à corrosão apresentada ao longo da aplicação. Durante os ensaios, houve variação de velocidade de corte, classe e cobertura da ferramenta, além da condição de refrigeração com alternativas de alta e baixa pressão. Os resultados indicam que as pastilhas com cobertura PVD são mais resistentes ao desgaste e, combinadas ao uso de refrigeração de alta pressão, podem melhorar o seu desempenho em relação à vida útil e rugosidade bem como à posterior resistência à corrosão do material. Desgaste de entalhe e aderência encontrados na usinagem com pastilhas PVD, juntamente com lascamentos e quebras que ocorreram nas pastilhas CVD, foram os tipos e mecanismos de desgaste/avaria da ferramenta mais encontrados durante os ensaios / Abstract: Super duplex stainless steels are extremely corrosion-resistant alloys that were developed to work in very demanding applications, in which the workpieces are exposed to corrosive environments like sea water, for example. Due to their chemical composition and microstructure, that provide high mechanical and heat resistance besides high ductility, which are favorable factors for the application, the machinability of these alloys is generally poor and results in long production cycles and high tool costs. The goal of this research is to study turning operation of the UNS 32750 alloy, commercially called SAF2507, and its consequent influence in the corrosion resistance for application situations. During the tests, the input variables were cutting speed, grade and coating of the inserts, besides the cooling conditions with low and high pressure options. The results indicate that the PVD coated inserts are more wear-resistant than the CVD inserts and when they are combined with high pressure cooling, their performance related to tool life and workpiece roughness as well as the corrosion resistance of the material after machining is improved. Notch wear and attrition found in machining with PVD inserts, together with chipping and tool breakage that occurred in machining with CVD inserts, were the most frequent types of wear/damage and wear mechanism found during the tests / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Celia Marina de Alvarenga Freire / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-04T01:41:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rodrigues_JoseRobertoPereira_D.pdf: 3724399 bytes, checksum: 1161f0c5a69391add4650fafcaccd795 (MD5) Previous issue date: 2004 / Resumo: A presença de hidrogênio na estrutura de aços, mesmo em pequenas quantidades , pode provocar modificações de suas propriedades mecânicas. Os danos causados pela presença do hidrogênio atômico em solução sólida em materiais, oriundo dos processos de fabricação ou mesmo do seu uso em serviço, representam uma preocupação com a integridade mecânica desses sistemas. Em refinarias de petróleo este fato é muito importante, uma vez que os equipamentos operam em meios corrosivos, que levam à geração de hidrogênio atômico sendo este absorvido pelas paredes internas dos equipamentos levando a danificação destes. Neste trabalho procurou-se desenvolver um método mais eficiente em termos de resposta e sensibilidade que permitisse o monitoramento on-line da presença do hidrogênio durante o processo de corrosão. Utilizou-se a técnica de permeação eletroquímica de hidrogênio para se determinar o coeficiente de difusão do hidrogênio e a Espectroscopia de Impedância Eletroquímica para a realização das medidas do sinal de resposta do hidrogênio na interface de saída. Os ensaios foram realizados no aço ASTM 516 grau 60 imerso em solução de NaOH (O,lN). Os resultados obtidos mostram que a técnica de Espectroscopia de Impedância Eletroquímica pode ser usada para detectar a presença de hidrogênio atômico na superfície de metais / Abstract: The aetion ofhydrogen in the steel that constitute the vessel building ofpetroleum catalytic units, provokes modifications of its mechanical properties. Even in small amounts the hydrogen modifies significant1y the mechanical properties of the material besides to cause the arising of differentiated interstitial small sites, that ean be oceupied by hydrogen. The hydrogen produced in the manufaeture processes of materiaIs or during their use in service may be present in solid solution in the materiaIs miero-structure and may affect their mechanical properties.In petroleum plants this fact is very important, once equipments operate in corrosive environrnent where atomic hydrogen generation takes place and can be absorbed in the equipment internal walls, leading to equipment failure. This work presents a study about the deteetion of hydrogen in 516 ASTM grade 60 steel immersed in NaOH (0,1N) solution, using electrochemical impedance speetroscopy (EIS). The main purpose oí this study is to verify the possibility of construetion of a hydrogen sensor based on EIS measurements / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica