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Recently, Bi₂Se₃ was added to a new class of materials known as topological insulators. While several studies have provided tantalizing hints towards novel physical properties, such as backscatter suppression and spin-polarized transport, several concerns remain in actual materials. In particular, high defect densities, strong surface band bending, and potential fluctuations have been observed. Here, scanning tunneling microscopy and spectroscopy are used to reveal surface effects in Bi₂Se₃ and CuxBi₂Se₃. First, a detailed examination of defects in bulk-grown samples is described. Then, I provide an analysis of molecular beam epitaxy results, done in collaboration with colleague Yuxuan Chen. Following this, I provide a detailed study of individual point defects in Cu-doped Bi₂Se₃ and examine how Cu is incorporated into the Bi₂Se₃ lattice. Finally, through spectroscopic analysis, a novel depth-sensitive measurement of the local band bending field is developed. Furthermore, for the first time, fluctuations of the Dirac point can be correlated to specific near-surface defects, namely Se vacancies. These analyses provide valuable insights into the preparation of future samples for the investigation of topological insulators. / text

The subject of the thesis is growth of aluminium structures one-dimensional chains on Si(100) surface. Growth characteristics of Al on Si(100) at room temperature and at higher temperature and various coverages were measured using STM. The results are discussed with respect to previous experiments and a way to find the value of activation energy of surface migration is proposed. An important part of the thesis is preparation and tests of a new low-temperature UHV apparatus for STM experiments. Functions of the apparatus are described. A way to prepare clean Si(100) surface as well as the methods of achieving atomic-scale resolution in STM were found in conditions previously unknown. A test of evaporators for Al and Sn is described. Al deposition has not been successful in the new apparatus yet. Sn deposition has been successful and low-temperature structures of tin on Si(100) were observed. They differ from room-temperature structures and contain kinks which were previously observed only in Al structures.

Thesis advisor: Vidya Madhavan / Three projects have been undertaken during the design and the construction of a scanning tunneling microscope. The first project focuses on a method of testing the movement of piezoelectric ceramics by means of a modified Michelson interferometer. These tests determine the magnitude and the direction of motion on the scale of a few angstroms. These piezos are then used in moving the tip of the STM. The second project concerned the design of a surface analysis chamber to be used for thin film depositions. This chamber will operate at UHV levels and will produce samples to be examined by the STM. The final project dealt with the construction and testing of a feedback loop to be used in the e-beam heater during thin film depositions. This box monitors the current between the sample and the source modifying the voltage across the filament to ensure the current between the two remains constant, ensuring a constant deposition rate. / Thesis (BS) — Boston College, 2004. / Submitted to: Boston College. College of Arts and Sciences. / Discipline: Physics. / Discipline: College Honors Program.

Surface diffusion of group III and IV metals on Si(100) is studied. Three methods for obtaining diffusion barriers are presented and discrepancies in published results are discussed. Room temperature growth of Al on Si(100) is studied using STM, observing a monomodal scaled island size distribution function. A Kinetic Monte Carlo simulation model is employed to obtain bonding energies and diffusion barriers for Al/Si(100). The best agreement between the measured and simulated characteristics is found for strongly anisotropic diffusion with barriers 0.60 eV in the direction orthogonal to the Si dimer rows and 0.80 eV in the parallel direction. Modifications of the cooling system required for observing metal adatom diffusion on Si(100) using STM are described and the first low-temperature experiment is carried out.

Nanoscience is an interdisciplinary science that could be defined as the search and study of new properties (physical, chemical, etc..) that emerge as the size of materials is reduced down to nanometric scale (or nanoscale). A valuable tool for achieving this end is the Scanning Tunneling Microscope (STM). Since its invention by Binnig and Rohrer, the STM has become an essential tool for the characterization and manipulation at the nano-scale. Many other microscopes have been developed rooted in the STM, thus giving birth to the family of Scanning Probe Microscopes (SPM). One of the achievements of this work has been the design and calibration of a SPM which allows a simultaneous measurement of electron transport and mechanical properties (adhesion force and energy dissipation) of nanostructures, in varying conditions of temperature from 1.5K to room temperature. This microscope has a conducting tip fixed at one of the arms of a microfabricated quartz tuning fork used in the resonant detection of forces. This detection system was also implemented and tested on a commercial microscope operating in ultra high vacuum and low temperatures conditions. With the microscopes above electrical and mechanical properties of different nanostructures, including atomic size contacts, surface molecules, nano-capacitors and graphite, have been studied. It is also worth mentioning the experimental development of a new technique of local grapheme electro-exfoliation on graphite and its explanation by means of a theoretical model. / La nanociencia es una ciencia interdisciplinaria que podríamos definir como la búsqueda y estudio de nuevas propiedades (físicas, químicas, etc.) que emergen al reducir el tamaño de los materiales a la escala nanométrica. Un instrumento de gran valor para alcanzar este fin es el Microscopio de Efecto Túnel (STM). Desde su invención por Binnig y Rohrer, el STM se ha convertido en una herramienta esencial para la caracterización y la manipulación en la nano-escala. A partir del STM se han desarrollado otros microscopios generando así la familia de Microscopios de Sonda Local (SPM). Uno de los logros conseguidos en esta tesis de doctorado es el diseño y calibración de un SPM que permite hacer medidas simultáneas de transporte electrónico y propiedades mecánicas (fuerza de adhesión y disipación de energía) de nanoestructuras, en condiciones variables de temperatura desde 1.5K hasta temperatura ambiente. Este microscopio utiliza una punta conductora fijada en uno de los brazos de un diapasón de cuarzo microfabricado, para la detección resonante de fuerzas. Este sistema de detección fue también implementado y probado en un microscopio comercial que opera en condiciones de ultra alto vacío y bajas temperaturas. Con dichos microscopios se han estudiado las propiedades eléctricas y mecánicas diferentes nanoestructuras incluyendo contactos de tamaño atómico, moléculas en superficie, nano-capacitores y grafito. Es de destacar también el desarrollo experimental de una nueva técnica de electroexfoliación local de grafeno sobre grafito y su explicación por medio de un modelo teórico. / This work has been supported by the Departamento de Física of the Universidad Nacional de Costa Rica and the grants MAT2007-65487, 31099-E and CONSOLIDER CSD2007-0010, and partly by the European Union through MolSpinQIP.

L'objectif premier de ce travail de thèse a été de mettre au point une méthode de fabrication (alternative aux méthodes existantes) d'un oxyde d'aluminium en couches minces, de façon très contrôlée et reproductible dans le but d'obtenir un oxyde homogène en épaisseur, en composition chimique et en structure atomique. Le but étant d'employer cet oxyde dans les jonctions tunnels magnétiques (MTJ) qui suscitent un très grand intérêt avec l'avènement de la Spintronique et le prix Nobel de physique décerné en 2007 à Albert Fert et Peter Grunberg pour la magnétorésistance géante GMR.<br /> <br />Cette méthode de fabrication que nous avons baptisée ALDO (Atomic Layer Deposition and Oxidation) consiste à réaliser l'oxyde couche par couche. De façon générale cette méthode consiste à déposer par MBE (molecular Beam Epitaxy) une monocouche atomique de l'élément métallique dont on veut obtenir l'oxyde sur le substrat choisi et ensuite de réaliser une oxydation « douce » à température ambiante par un simple processus de chimisorption de l'oxygène sur la surface. La quantité d'atome d'oxygène étant fixée, l'échantillon est alors recuit dans des conditions de pression ultra-vide (10 - 10T) à des températures intermédiaires. En répétant plusieurs fois ces étapes il est possible de faire croître différentes épaisseurs d'oxyde de façon très contrôlée.<br /><br />Nous avons étudié la croissance de l'oxyde d'aluminium sur deux substrats différents, un substrat d'argent orienté (111) et un substrat de silicium hydrogéné orienté (100).<br /> L‘étude sur le substrat d'argent a permis la mise au point de la méthode ALDO sur un substrat modèle, que l'on savait peu réactif avec l'oxyde. <br /><br />Une étude AES/LEED nous a permis, entre autre de calibrer et de contrôler la croissance de l'oxyde ALDO, notamment en fixant les températures de recuit, la pression et le temps d'exposition à l'oxygène.<br />La combinaison des techniques AES, LEED, EELS, STM, PES, STS a mis en évidence la nature particulière de cet oxyde d'aluminium qui présente une composition, un gap électrique et une morphologie spécifiques. <br /><br />Les analyses AES ont montré que la signature spectroscopique et la composition de cet oxyde (proche de la composition AlO) sont différentes des couches minces d'alumine de composition Al2O3 largement étudiées par ailleurs. Les mesures de pertes EELS et PES (en rayonnement synchrotron) associées aux mesures STS ont permis de mesurer un gap équivalent aux gaps mesurés dans les films minces d'Al2O3 d'épaisseur équivalente. Le gap mesuré est sur les deux substrats proche de 6,5 et ne varie pas (ou peu) avec les épaisseurs d'oxyde étudiées. L'étude STM nous a permis de vérifier l'homogénéité en épaisseur de cet oxyde avec en particulier la première monocouche d'oxyde qui mouille parfaitement le substrat d'argent. Le caractère très homogène de cet oxyde a été démontré a plusieurs reprises et notamment par l'investigation STM qui nous a permis d'obtenir des images du substrat au travers de l'oxyde et aussi de suivre en direct des processus de diffusion à l'interface de l'argent et de l'oxyde. <br /><br />L'étude menée sur le substrat de silicium, répondant à un objectif plus appliqué a donné lieu à des résultats encourageants. On a vu que la méthode de réalisation de l'oxyde s'applique très bien pour des substrats de silicium hydrogéné. Le caractère homogène de l'oxyde a été mis en évidence par AFM ou TEM. En effet l'oxyde n'augmente que très peu la rugosité initiale mesurée sur le substrat de silicium et les images TEM présentent une interface silicium oxyde de très grande qualité. On observe que le substrat de silicium, pourtant réactif à l'oxygène, n'est jamais oxydé lors de la croissance de l'oxyde par cette méthode. <br />Ces couches d'oxyde sont d'une grande stabilité thermique. L'étude menée par AES, SNMS et TEM a montré que les températures de diffusion de métaux ferromagnétiques comme le cobalt dans cet oxyde sont compatibles avec des applications industrielles.

Ce travail a consisté à développer une microscopie tunnel à électrons balistiques (BEEM) dont l'application finale est l'obtention d'un dispositif d'étude d'objets magnétiques, à l'échelle du nanomètre (imagerie de domaines et de nanostructures magnétiques). Nous présentons ici une formulation poussée de calculs de spectres macroscopiques I(V) et de spectres BEEM Ib(V) qui se révèle très efficace pour l'analyse des données expérimentales. L'étude des I(V) macroscopiques permet, avant toute mesure microscopique, de connaître les caractéristiques importantes d'un échantillon BEEM: hauteur de barrière Schottky, facteur d'idéalité et résistance à tension nulle de la jonction Schottky. Les fonctions d'ajustement des spectres BEEM ont été calculées à partir d'un modèle publié par les pionniers de la technique, que nous décrivons ici dans ses différents stades de raffinement. La mise au point d'un processus chimique adapté à la préparation de surface des substrats de silicium et le travail de salle blanche pour mener à bien les étapes technologiques sont ensuite exposés. Les échantillons fabriqués par évaporation ultra-vide ont révélé de meilleures caractéristiques que ceux faits par pulvérisation cathodique: hauteur de barrière plus élevée, transmission plus grande, bruit réduit. Les mesures BEEM ont montré l'obtention de différents contrastes sur le signal des électrons balistiques. Certains sont nettement liés à une atténuation des électrons chauds par effet d'épaisseur de la couche métallique alors que d'autres contrastes, à la nature clairement différente, ne sont pas totalement compris. La préparation et la caractérisation d'échantillons magnétiques est aussi abordée.