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Studies of grain evolution in 1050 aluminum alloy during friction stir process

Chen, Yu-Lung 25 April 2007 (has links)
Friction stir process (FSP) was employed to investigate the grain evolution of AA1050 aluminum alloy in this study. The rotation speeds for the tool were set from 500 to 2000 rpm with a constant traverse speed of 0.5mm/s. The temperature under pin was measured by K-type thermocouple imbedded under the pin. Grain sizes were determined by scanning electron microscopy. The maximum temperature at the bottom of pin increased with the increasing of rotation speed but not exceeding 0.8Tm. Grain size at center and bottom of stirred zone was in linear increase at low rotation speed, but increased a little at high rotation speed (>1000rpm). The grain size grew rapidly into a stable size in a 2mm distance measured from the passing of pin. When rotation speed is above 1000rpm, average grain growth rate is 1£gm/s. When rotation speed is lower than 700rpm, average grain growth rate is slower than 0.2£gm/s. BEI/ECCI observations revealed that grains in SZ became equaxied.
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Estudo comparativo da estampabilidade da liga de aluminio AA1050 partindo de placas obtidas por vazamento direto e bobinas obtidas por vazamento contínuo. / Comparative study of the deep drawing alloy AA1050 from plates obtained by direct casting and coils obtained by continuos casting.

Otomar, Heber Pires 26 February 2010 (has links)
A estampabilidade das ligas de alumínio é um assunto que interessa à vários segmentos industriais, pois é largamente aplicada na fabricação de peças e componentes. Entre dois processos de solidificação do alumínio, a solidificação de placa (DC) e o vazamento contínuo via caster (CC), o processo caster apresenta um histórico de condições inferiores para estampagens mais críticas nestas ligas. Este estudo visa avaliar as diferenças entre os processos de fabricação para chapas na liga AA1050 laminadas para 1,80mm, na condição recristalizada, durante a laminação e tratamento térmico e, caracterizar a microestrutura e textura. Ensaios de conformabilidade foram utilizados para identificar qual processo apresenta o melhor desempenho para estampagem. Para realização do estudo foram analisados três lotes de produção da Companhia Brasileira de Alumínio CBA, proveniente de processo de vazamento tipo placa (DC), e dois outros lotes provenientes de processo de vazamento tipo caster (CC) sendo, um com homogeneização intermediária e outro sem homogeneização. Os materiais foram processados em laminadores e fornos de escala industrial. A estrutura metalúrgica foi caracterizada através de ensaios metalográficos ao longo dos processos, obtendo-se a distribuição de intermetálicos e a estrutura cristalina através de microscopia ótica. A microscopia eletrônica também foi empregada para identificação dos precipitados. Ensaio de tração foi utilizado para identificar a variação das propriedades mecânicas ao longo do processo. Na condição final, ou seja, após laminação para 1,80mm de espessura com posterior recozimento foram utilizados os ensaios de orelhamento (earing), Erichsen, análise da anisotropia e levantamento da curva limite de conformação (CLC), para identificar qual processo apresenta o melhor resultado de conformação. A fim de entender as mudanças ocorridas nos materiais, foi estudada a macrotextura gerada no material ao longo da espessura da chapa. Na condição final foi realizada a microtextura no processo placa e caster sem homogeneização. A microestrutura dos materiais apresentou resultados distintos entre os processos, o material de placa mais homogêneo, tanto na distribuição dos intermetálicos quanto na estrutura granular. As propriedades mecânicas do caster, (LRT, LE e Dureza) ficaram um pouco superiores às do material de placa. O ensaio de Erichsen indicou que o material de placa resistiu a uma maior profundidade de conformação. No ensaio de orelhamento o caster sem homogeneização apresentou o menor índice, porém o material de placa apresentou a maior profundidade de conformação. As texturas encontradas ao longo dos processos foram principalmente a tipo Goss , Cubo e Cubo rodado . Também foram identificadas texturas típicas de cisalhamento após a laminação a frio, Dillamore {4 4 11} e Taylor {11 11 8}. A textura tipo S~ que é favorável a conformabilidade de metais CFC, apareceu ao final dos processos. Na curva limite de conformação (CLC) foi possível identificar que o caster com homogeneização apresentou o melhor resultado que os outros dois processos. Os ensaios de conformabilidade indicaram que o material de placa tem uma estampagem mais profunda, enquanto que o material de caster sem homogeneização tem um orelhamento menor. / Stampability of aluminum alloys is a subject of interest to several industrial sectors because they are largely used in the fabrication of several parts and components. The choice is based upon the stampability and the relative manufacturing capability in relation to other aluminum alloys that contain larger amounts of alloying elements and, consequently, higher mechanical properties. When comparing two solidification processes, namely the direct chill (DC) and the continuous casting (CC) via caster, the CC process historically presents inferior performance for the more critical stampings in these alloys. This study aims at the evaluation of the differences between the fabrication processes (routes) of AA1050 rolled to 1,80mm sheets in the conditions as annealed, rolled and after heat treatment and to characterize their microstructure and texture. Stamping tests have been performed to identify which process presents best stamping performance. To carry out these studies three production lots from the Companhia Brasileira de Alumínio CBA have been employed namely one from the DC method and two other lots from the DC method, one with and one without an intermediate homogenization treatment. All materials have been processed in rolling mills and ovens in an industrial scale. The metallurgical structure has been characterized by optical and electronic microscopy throughout the processes analyzing the intermetallics and precipitate distribution. Tensile tests have been perfumed to identify the evolution of the mechanical properties throughout the process. In the final condition, i.e., after rolling down to 1,80mm and annealing, earing tests, Erichsen drawing tests and anisotropy have been evaluated together with the Forming Limit Diagram( FLD), to evaluate which process presented the best results in terms of formability. In order to understand the changes that occurred, the macrotexture has been studied along the thickness of the rolled sheets. In the final condition, the microtexture of the DC and the CC without homogenization have been compared. Different microstructures have been obtained for the studied processes: the DC material was more homogeneous, both in terms of intemetallic distribution and grain size. The mechanical properties of the CC material, in terms of TS, YS and hardness, were sligthly higher than those for the DC material. Erichsen test showed that the DC material takes higher deformations. Earing tests showed that the CC material without homogeneization presented the best results however the DC material presented better cup height. The textures analyzed for the different process stages were mainly of the Goss , Cube and rotated Cube types. Also some typical shear textures of the Dillamore {4 4 11} and Taylor {11 11 8} types have been observed in cold rolled sheets. The S~ type, which is favourable for the formability of FCC metals, showed up in the final processing stages. The FLD showed that the CC with homogenization presented better results when compared to the other two processing routes. The stamping tests showed that the DC material presents higher drawability while the CC material without homogenization presents lower earing index.
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Estudo comparativo da estampabilidade da liga de aluminio AA1050 partindo de placas obtidas por vazamento direto e bobinas obtidas por vazamento contínuo. / Comparative study of the deep drawing alloy AA1050 from plates obtained by direct casting and coils obtained by continuos casting.

Heber Pires Otomar 26 February 2010 (has links)
A estampabilidade das ligas de alumínio é um assunto que interessa à vários segmentos industriais, pois é largamente aplicada na fabricação de peças e componentes. Entre dois processos de solidificação do alumínio, a solidificação de placa (DC) e o vazamento contínuo via caster (CC), o processo caster apresenta um histórico de condições inferiores para estampagens mais críticas nestas ligas. Este estudo visa avaliar as diferenças entre os processos de fabricação para chapas na liga AA1050 laminadas para 1,80mm, na condição recristalizada, durante a laminação e tratamento térmico e, caracterizar a microestrutura e textura. Ensaios de conformabilidade foram utilizados para identificar qual processo apresenta o melhor desempenho para estampagem. Para realização do estudo foram analisados três lotes de produção da Companhia Brasileira de Alumínio CBA, proveniente de processo de vazamento tipo placa (DC), e dois outros lotes provenientes de processo de vazamento tipo caster (CC) sendo, um com homogeneização intermediária e outro sem homogeneização. Os materiais foram processados em laminadores e fornos de escala industrial. A estrutura metalúrgica foi caracterizada através de ensaios metalográficos ao longo dos processos, obtendo-se a distribuição de intermetálicos e a estrutura cristalina através de microscopia ótica. A microscopia eletrônica também foi empregada para identificação dos precipitados. Ensaio de tração foi utilizado para identificar a variação das propriedades mecânicas ao longo do processo. Na condição final, ou seja, após laminação para 1,80mm de espessura com posterior recozimento foram utilizados os ensaios de orelhamento (earing), Erichsen, análise da anisotropia e levantamento da curva limite de conformação (CLC), para identificar qual processo apresenta o melhor resultado de conformação. A fim de entender as mudanças ocorridas nos materiais, foi estudada a macrotextura gerada no material ao longo da espessura da chapa. Na condição final foi realizada a microtextura no processo placa e caster sem homogeneização. A microestrutura dos materiais apresentou resultados distintos entre os processos, o material de placa mais homogêneo, tanto na distribuição dos intermetálicos quanto na estrutura granular. As propriedades mecânicas do caster, (LRT, LE e Dureza) ficaram um pouco superiores às do material de placa. O ensaio de Erichsen indicou que o material de placa resistiu a uma maior profundidade de conformação. No ensaio de orelhamento o caster sem homogeneização apresentou o menor índice, porém o material de placa apresentou a maior profundidade de conformação. As texturas encontradas ao longo dos processos foram principalmente a tipo Goss , Cubo e Cubo rodado . Também foram identificadas texturas típicas de cisalhamento após a laminação a frio, Dillamore {4 4 11} e Taylor {11 11 8}. A textura tipo S~ que é favorável a conformabilidade de metais CFC, apareceu ao final dos processos. Na curva limite de conformação (CLC) foi possível identificar que o caster com homogeneização apresentou o melhor resultado que os outros dois processos. Os ensaios de conformabilidade indicaram que o material de placa tem uma estampagem mais profunda, enquanto que o material de caster sem homogeneização tem um orelhamento menor. / Stampability of aluminum alloys is a subject of interest to several industrial sectors because they are largely used in the fabrication of several parts and components. The choice is based upon the stampability and the relative manufacturing capability in relation to other aluminum alloys that contain larger amounts of alloying elements and, consequently, higher mechanical properties. When comparing two solidification processes, namely the direct chill (DC) and the continuous casting (CC) via caster, the CC process historically presents inferior performance for the more critical stampings in these alloys. This study aims at the evaluation of the differences between the fabrication processes (routes) of AA1050 rolled to 1,80mm sheets in the conditions as annealed, rolled and after heat treatment and to characterize their microstructure and texture. Stamping tests have been performed to identify which process presents best stamping performance. To carry out these studies three production lots from the Companhia Brasileira de Alumínio CBA have been employed namely one from the DC method and two other lots from the DC method, one with and one without an intermediate homogenization treatment. All materials have been processed in rolling mills and ovens in an industrial scale. The metallurgical structure has been characterized by optical and electronic microscopy throughout the processes analyzing the intermetallics and precipitate distribution. Tensile tests have been perfumed to identify the evolution of the mechanical properties throughout the process. In the final condition, i.e., after rolling down to 1,80mm and annealing, earing tests, Erichsen drawing tests and anisotropy have been evaluated together with the Forming Limit Diagram( FLD), to evaluate which process presented the best results in terms of formability. In order to understand the changes that occurred, the macrotexture has been studied along the thickness of the rolled sheets. In the final condition, the microtexture of the DC and the CC without homogenization have been compared. Different microstructures have been obtained for the studied processes: the DC material was more homogeneous, both in terms of intemetallic distribution and grain size. The mechanical properties of the CC material, in terms of TS, YS and hardness, were sligthly higher than those for the DC material. Erichsen test showed that the DC material takes higher deformations. Earing tests showed that the CC material without homogeneization presented the best results however the DC material presented better cup height. The textures analyzed for the different process stages were mainly of the Goss , Cube and rotated Cube types. Also some typical shear textures of the Dillamore {4 4 11} and Taylor {11 11 8} types have been observed in cold rolled sheets. The S~ type, which is favourable for the formability of FCC metals, showed up in the final processing stages. The FLD showed that the CC with homogenization presented better results when compared to the other two processing routes. The stamping tests showed that the DC material presents higher drawability while the CC material without homogenization presents lower earing index.
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Estudo da influência da deformação por cisalhamento extrusão em canal angular e laminação assimétrica nas propriedades mecânicas do alumínio AA 1050 / The influence of analysis of deformation by shear-equal channel angular extrusion and asimetric rolling on the mechanical properties of an aluminium AA1050

Vega, Marcelo Clécio Vargas 18 August 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T19:19:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VEGA_Marcelo_2014.pdf: 9141409 bytes, checksum: fd60293925ed2e6a9d8df71ece7c06f5 (MD5) Previous issue date: 2014-08-18 / Financiadora de Estudos e Projetos / It is known that the formability of aluminum alloy AA1050 is not favored when sheets are produced by conventional rolling due to the appearance of intense cube texture {100} <100> after recrystallization heat treatment. The objective of this study was to investigate whether components of shear processes can improve this property. For this work two processes of plastic deformation introducing shear stresses were selected: Equal channel angular extrusion (ECAE) and asymmetric rolling; these processes were compared to conventional rolling. In conventional rolling deformation results mainly compressive stresses. In the ECAE process shear is induced in the intersection of two channels of the same geometry that intersect by an angle &#61542; In the asymmetric rolling the shear stress is basically increased due to the speed variation between the rolls. An AA1050 aluminum sheet produced by the twin roll casting process was used in this study. The deformations were performed basically in 4 paths: i) conventional rolling, 70% reduction, ii) ECAE 1-8 passes, iii) ECAE 1-4 passes followed by conventional rolling with reduction of 70% and iv) Asymetric Rolling with reductions 30-50%. The mechanical and microstructural characterization of the deformed state was performed and the formability after annealing heat treatment was studied. ECAE deformation reduced the grain size, which measured by EBSD and transmission electron microscopy yield 1 micrometer. The evolution of equivalent strain compared with the increase of the hardness indicated a grain size stabilization of the grain/cell after four ECAE extrusion passes. After 8 passes the fraction of high angle boundaries exceeded the low-angle boundaries, ie dynamic recrystallization occurred during deformation. The texture after one pass ECAE approached the ideal texture for a 120 ° ECAE die. For deformations with 4 - 8 ECAE passes, the texture evolved into scattering the orientations having the {111} plane parallel to the surface (&#61543; fiber), and into the formation of rotated cube {100} <110> and rotated Goss {110} <110> orientations. The conventional rolling after ECAE returned the orientations to typical rolling textures: brass, copper and Goss. Deformation by asymmetric rolling with a difference of tangential velocity of 1.2 imposed shear stress, but it was necessary to decrease the reduction rate from 10% to 5% per pass in order to appreciably modify the texture. Comparing the formability of the deformed material, it was observed that ECAE increased the penetration depth in the Erichsen test, while rolling decreased the Erichsen index. Asymmetric rolling reduced the intensity of texture and destroyed the symmetry of the crystallographic orientations. The asymmetric rolled sample presented better formability than the rolled samples. After annealing, the samples of conventional rolling, with or without ECAE pre - strain, showed typical textures of annealed laminated material with high cube texture type. The &#61543; fiber was not stable in the ECAE annealed samples. Although the overall texture intensity remained low, increasing ECAE deformation before heat treatment strengthened the Goss {110} <001> orientation. For the asymmetric rolling the fiber orientations <100>// ND was scattered and both rotated cube and cube orientations were present. The lowest index of planar anisotropy was obtained in the sample annealed after four ECAE passes, representing a lower tendency to fail, This sample also presented an index of penetration in Erichsen testing of the same order of conventionally rolled sheets. It has been shown that both ECA as the asymmetric rolling deformation can significantly modify the texture of deformation and annealing, and improve the characteristics of formability of aluminum alloy 1050. This processing step should be located at the end of mechanical forming process before final annealing. / Sabe-se que a estampabilidade em ligas de alumínio AA1050 não é favorecida quando as chapas são produzidas por laminação convencional devido ao surgimento de uma textura do tipo cubo {100}<100> de forte intensidade após tratamentos térmicos de recristalização. O objetivo do trabalho foi investigar se processos com componentes de cisalhamento podem melhorar esta propriedade. Para este trabalho foram selecionados dois processos de deformação plástica que introduzem tensões de cisalhamento: Extrusão em canal angular (ECA) e Laminação assimétrica (LA); esses processos foram comparados à laminação convencional. Na laminação convencional a deformação resulta principalmente de esforços de compressão. No processo ECA o cisalhamento é imposto na intersecção de dois canais de mesma geometria que se interceptam formado um ângulo &#61542;. Na laminação assimétrica o esforço de cisalhamento é introduzido devido à variação de velocidade entre os cilindros de laminação. Partiu-se de chapas de alumínio AA1050 produzidas pelo processo Caster. As deformações foram executadas basicamente em 4 esquemas: i) Laminação convencional com 70% de redução; ii) ECA rota A de 1 a 8 passes; iii) ECA rota A de 1 a 4 passes seguido por laminação convencional com redução de 70% e iv) LA com reduções variando de 30 a 50%. Foi realizada a caracterização mecânica e microestrutural do estado deformado e foi estudada a conformabilidade após tratamento térmico de recozimento. Na deformação por ECA foi observado a redução do tamanho de grão, que medido por EBSD e por microscopia eletrônica de transmissão foi de cerca de 1 &#956;m. A evolução da deformação equivalente comparada com o aumento da dureza indicou uma estabilização do tamanho de grão/célula a partir de 4 passes. Após 8 passes a fração de contornos de alto ângulo ultrapassou a de contornos de baixo ângulo, ou seja, ocorreu recristalização dinâmica durante a deformação. A textura após um passe de ECA se aproximou da textura ideal para matriz ECA de 120°. Mas para deformações com quatro e oito passes, a textura evoluiu para uma dispersão das orientações contendo os {111} paralelos à superfície da chapa (fibra &#61543;), o aparecimento de orientações do tipo cubo rodado (100)<011> e de Goss rodado {110} <110>. A laminação convencional após ECA provocou o retorno às orientações típicas de laminação: latão, cobre e Goss. A deformação por laminação assimétrica com uma diferença de velocidade tangencial de 1,2 impôs esforços de cisalhamento, porém foi necessário diminuir a redução por passes de 10% para 5% para que o cisalhamento adicional modificasse sensivelmente a textura. Comparando a estampabilidade dos materiais deformados, observou-se que a deformação ECA aumentou a profundidade da penetração no ensaio Erichsen, enquanto que a laminação diminuiu o índice Erichsen. A laminação assimétrica reduziu a intensidade de textura e destruiu a simetria das orientações cristalográficas. Esta amostra encruada apresentou estampabilidade superior à das amostras laminadas. Após o recozimento, as amostras de laminação convencional, com ou sem pré-deformação ECA apresentaram texturas típicas de material laminado recozido com alto índice de textura tipo cubo. Nas amostras ECA a fibra &#61543; não ficou estável e teve sua intensidade reduzida. Embora a intensidade de textura total tenha permanecido baixa, o aumento de deformação ECA antes do tratamento térmico reforçou a orientação Goss {110}<001>. Já a amostra de laminação assimétrica houve dispersão das orientações na fibra <100>//ND e tanto orientações cubo como cubo rodado estavam presentes. O menor índice de anisotropia planar foi obtido na amostra de 4 passes ECA recozida (representando uma menor tendência ao orelhamento) e um índice de penetração no ensaio Erichsen da mesma ordem de chapas laminadas convencionalmente. Demostrou-se que tanto a deformação ECA quanto a laminação assimétrica podem modificar significantemente a textura de deformação e de recozimento e melhorar as características de conformabilidade da liga de alumínio 1050. Esta etapa de processamento deve estar localizada no final do processo de conformação mecânica, antes do recozimento final.
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Caracterização da resistência à corrosão de ligas de alumínio após tratamentos alternativos à cromatização, com e sem revestimento orgânico / Characterization of the corrosion resistance of aluminum alloys after alternative treatmentes the chromate, with and without organic coating

Wagner Izaltino Alves dos Santos 14 March 2011 (has links)
Neste trabalho, a investigação das propriedades de proteção proporcionadas por novos tratamentos de preparação da superfície do alumínio visando substituição de tratamentos prejudiciais ao meio ambiente e à saúde humana, foi realizada. Foram avaliados os seguintes tratamentos: passivação à base de cromo trivalente, tratamento com moléculas auto-organizáveis (Self Assembling Molecules-SAM), tratamento de imersão em água em ebulição para crescimento de óxido sobre o alumínio, imersão em água em ebulição com aditivos, especificamente, partículas de zircônia (ZrO2) e íons de cério. A combinação destes últimos tratamentos com o tratamento com moléculas autoorganizáveis também foi estudada. Foi também testado o efeito do tratamento da superfície do alumínio comercialmente puro (AA1050) com complexos de Flúor/Zircônio [ZrF6]-2. A resistência à corrosão do alumínio com os vários tratamentos foi avaliada por diversas técnicas, especificamente ensaios acelerados em câmara de névoa salina, segundo norma ASTM B-117, técnicas eletroquímicas e de microscopia eletrônica de varredura (MEV). As técnicas eletroquímicas adotadas foram medidas de potencial de circuito aberto (PCA) em função do tempo, espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) e curvas de polarização, anódica e catódica. Os resultados mostraram que os tratamentos à base de Zr, seja com partículas nanocerâmicas (ZrO2) ou complexos de Flúor/Zircônio [ZrF6]-2, não resultaram em aumento na resistência à corrosão do alumínio, o que ficou evidente pelos ensaios de névoa salina. O tratamento com moléculas auto-organizáveis da superfície desengraxada e desoxidada também não mostrou efeito favorável na proteção contra a corrosão do alumínio. O tratamento de imersão em água em ebulição causou a formação de um filme de óxi-hidróxido poroso que favoreceu o ataque localizado na forma de corrosão por pites nas regiões de defeitos/porosidades. O tratamento com moléculas auto-organizáveis após tratamento de imersão em água fervente, por sua vez, produziu melhoria nas propriedades de proteção da camada superficial mostrando a importância da camada de oxi-hidróxido na adsorção de moléculas auto-organizáveis. O tratamento de passivação à base de cromo trivalente adotado resultou em superfície com maior resistência à corrosão que a superfície do alumínio tratada com passivante à base de cromo hexavalente mostrando que a passivação com cromo trivalente é uma alternativa viável e equivalente àquela associada com substância tóxica e poluente, como é o caso do cromo hexavalente. O tratamento associado com as melhores características de proteção contra a corrosão do alumínio AA1050 foi o de imersão em água fervente contendo íons de cério, os quais foram incorporados ao filme de oxi-hidróxido. A presença destes íons na camada de oxi-hidróxido levou à formação de precipitados de hidróxido de cério nas regiões catódicas devido ao aumento localizado da alcalinidade. A combinação deste tratamento com o tratamento com moléculas auto-organizáveis causou a deterioração das propriedades da camada superficial ao diminuir a tendência à formação dos precipitados de cério que conferem proteção nas regiões de atividade de corrosão. A combinação de ensaios acelerados de névoa salina, técnicas eletroquímicas e avaliação por microscopia eletrônica de varredura permitiram a seleção de tratamentos de modificação da superfície do alumínio que resultam em maior resistência à corrosão. / In this study, the protective properties provided by new surface treatments for aluminum aiming the replacement of treatments that are harmful to the environment and human health, have been evaluated. The following treatments were investigated: passivation in solution with trivalent chromium ions, surface modification with self assembling molecules (SAM), immersion in boiling water for oxide growth, immersion in boiling water with additives, specifically zirconia (ZrO2) particles and cerium ions. The combination of these latter treatments along with the treatment with self assembling molecules was also investigated. The effect of surface treatment of commercially pure aluminum (AA1050) with fluor/zirconium complexes [ZrF6]-2 was also tested. The corrosion resistance of the various surface treatments was evaluated by various techniques, specifically, salt spray test according to ASTM B-117 standard, electrochemical techniques and scanning electron microscopy, (SEM). The electrochemical techniques used were open circuit potential measurements as a function of immersion time, electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and polarization curves, both anodic and cathodic. The results showed that the treatment based on Zr, either with nanoceramic zirconia particles (ZrO2) or fluor/zirconium complexes [ZrF6]-2, did not increase the aluminum corrosion resistance, and this was evidenced by the salt spray tests. Immersion of degreased and deoxidized aluminum surface in solution with selfassembling molecules did not increase corrosion resistance. The treatment of immersion in boiling water for oxide growth resulted in the formation of a porous oxy-hydroxide film that assisted localized attack as pitting corrosion at the surface. The surface treatment with self-assembling molecules after immersion in boiling water for oxide growth, in turn, produced a surface layer with improved corrosion protection properties that showed the importance of an oxy-hydroxide surface layer for adsorption of self-assembling molecules. The passivation treatment based on trivalent chromium led to a surface with better corrosion resistance than that treated in a passivating solution based on hexavalent chromium. This result shows that the former is a viable alternative to replace hexavelent chromium process that is toxic and environmentally harmful. The surface treatment that produced the best corrosion performance of the aluminum AA1050 among the tested ones was the immersion in boiling water with cerium ions added which were incorporated in the oxy-hydroxide layer. The presence of the cerium ions in the surface layer led to the precipitation of cerium hydroxide at the cathodic areas due to the localized increase in alkalinity. The association of this treatment with self-assembling molecules caused deterioration of the properties of the surface layer due to the decreased susceptibility to form cerium precipitates that offer corrosion protection at the active corrosion sites. The use of salt spray tests associated with electrochemical methods and scanning electron microscopy permitted the selection of treatments for surface modification of aluminum that lead to increased corrosion resistance.
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Caracterização da resistência à corrosão de ligas de alumínio após tratamentos alternativos à cromatização, com e sem revestimento orgânico / Characterization of the corrosion resistance of aluminum alloys after alternative treatmentes the chromate, with and without organic coating

Santos, Wagner Izaltino Alves dos 14 March 2011 (has links)
Neste trabalho, a investigação das propriedades de proteção proporcionadas por novos tratamentos de preparação da superfície do alumínio visando substituição de tratamentos prejudiciais ao meio ambiente e à saúde humana, foi realizada. Foram avaliados os seguintes tratamentos: passivação à base de cromo trivalente, tratamento com moléculas auto-organizáveis (Self Assembling Molecules-SAM), tratamento de imersão em água em ebulição para crescimento de óxido sobre o alumínio, imersão em água em ebulição com aditivos, especificamente, partículas de zircônia (ZrO2) e íons de cério. A combinação destes últimos tratamentos com o tratamento com moléculas autoorganizáveis também foi estudada. Foi também testado o efeito do tratamento da superfície do alumínio comercialmente puro (AA1050) com complexos de Flúor/Zircônio [ZrF6]-2. A resistência à corrosão do alumínio com os vários tratamentos foi avaliada por diversas técnicas, especificamente ensaios acelerados em câmara de névoa salina, segundo norma ASTM B-117, técnicas eletroquímicas e de microscopia eletrônica de varredura (MEV). As técnicas eletroquímicas adotadas foram medidas de potencial de circuito aberto (PCA) em função do tempo, espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) e curvas de polarização, anódica e catódica. Os resultados mostraram que os tratamentos à base de Zr, seja com partículas nanocerâmicas (ZrO2) ou complexos de Flúor/Zircônio [ZrF6]-2, não resultaram em aumento na resistência à corrosão do alumínio, o que ficou evidente pelos ensaios de névoa salina. O tratamento com moléculas auto-organizáveis da superfície desengraxada e desoxidada também não mostrou efeito favorável na proteção contra a corrosão do alumínio. O tratamento de imersão em água em ebulição causou a formação de um filme de óxi-hidróxido poroso que favoreceu o ataque localizado na forma de corrosão por pites nas regiões de defeitos/porosidades. O tratamento com moléculas auto-organizáveis após tratamento de imersão em água fervente, por sua vez, produziu melhoria nas propriedades de proteção da camada superficial mostrando a importância da camada de oxi-hidróxido na adsorção de moléculas auto-organizáveis. O tratamento de passivação à base de cromo trivalente adotado resultou em superfície com maior resistência à corrosão que a superfície do alumínio tratada com passivante à base de cromo hexavalente mostrando que a passivação com cromo trivalente é uma alternativa viável e equivalente àquela associada com substância tóxica e poluente, como é o caso do cromo hexavalente. O tratamento associado com as melhores características de proteção contra a corrosão do alumínio AA1050 foi o de imersão em água fervente contendo íons de cério, os quais foram incorporados ao filme de oxi-hidróxido. A presença destes íons na camada de oxi-hidróxido levou à formação de precipitados de hidróxido de cério nas regiões catódicas devido ao aumento localizado da alcalinidade. A combinação deste tratamento com o tratamento com moléculas auto-organizáveis causou a deterioração das propriedades da camada superficial ao diminuir a tendência à formação dos precipitados de cério que conferem proteção nas regiões de atividade de corrosão. A combinação de ensaios acelerados de névoa salina, técnicas eletroquímicas e avaliação por microscopia eletrônica de varredura permitiram a seleção de tratamentos de modificação da superfície do alumínio que resultam em maior resistência à corrosão. / In this study, the protective properties provided by new surface treatments for aluminum aiming the replacement of treatments that are harmful to the environment and human health, have been evaluated. The following treatments were investigated: passivation in solution with trivalent chromium ions, surface modification with self assembling molecules (SAM), immersion in boiling water for oxide growth, immersion in boiling water with additives, specifically zirconia (ZrO2) particles and cerium ions. The combination of these latter treatments along with the treatment with self assembling molecules was also investigated. The effect of surface treatment of commercially pure aluminum (AA1050) with fluor/zirconium complexes [ZrF6]-2 was also tested. The corrosion resistance of the various surface treatments was evaluated by various techniques, specifically, salt spray test according to ASTM B-117 standard, electrochemical techniques and scanning electron microscopy, (SEM). The electrochemical techniques used were open circuit potential measurements as a function of immersion time, electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and polarization curves, both anodic and cathodic. The results showed that the treatment based on Zr, either with nanoceramic zirconia particles (ZrO2) or fluor/zirconium complexes [ZrF6]-2, did not increase the aluminum corrosion resistance, and this was evidenced by the salt spray tests. Immersion of degreased and deoxidized aluminum surface in solution with selfassembling molecules did not increase corrosion resistance. The treatment of immersion in boiling water for oxide growth resulted in the formation of a porous oxy-hydroxide film that assisted localized attack as pitting corrosion at the surface. The surface treatment with self-assembling molecules after immersion in boiling water for oxide growth, in turn, produced a surface layer with improved corrosion protection properties that showed the importance of an oxy-hydroxide surface layer for adsorption of self-assembling molecules. The passivation treatment based on trivalent chromium led to a surface with better corrosion resistance than that treated in a passivating solution based on hexavalent chromium. This result shows that the former is a viable alternative to replace hexavelent chromium process that is toxic and environmentally harmful. The surface treatment that produced the best corrosion performance of the aluminum AA1050 among the tested ones was the immersion in boiling water with cerium ions added which were incorporated in the oxy-hydroxide layer. The presence of the cerium ions in the surface layer led to the precipitation of cerium hydroxide at the cathodic areas due to the localized increase in alkalinity. The association of this treatment with self-assembling molecules caused deterioration of the properties of the surface layer due to the decreased susceptibility to form cerium precipitates that offer corrosion protection at the active corrosion sites. The use of salt spray tests associated with electrochemical methods and scanning electron microscopy permitted the selection of treatments for surface modification of aluminum that lead to increased corrosion resistance.

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