Turbulent fluid flow at high Reynolds numbers presents significant degradation risks to active-passive metals due to enhanced localized degradation phenomena. A multidisciplinary experiment was proposed to study the relationship between hydrodynamics in fully-developed pipe flow and both the growth and performance characteristics of passive films. Preliminary work was performed to set up (i) an environmental chamber for the experiment, (ii) design a custom wall shear stress sensor and constant temperature anemometer traverse system to monitor hydrodynamic conditions in-situ, (iii) monitor in-situ degradation through an array of ultrasonic thickness transducers, and (iv) acquire data and control the environment via a LabVIEW routine. A validation experiment was conducted on a 1220 mm long experimental section of 45.7 mm inner diameter AA2024-T3 tubing in simulated seawater. Extensive degradation was observed in-situ and confirmed with ex-situ techniques after sequential exposure to fully-developed turbulent flow at an expected wall shear stress of 10 Pa for 180ks (Reynolds number of 122,000) and then at 40 Pa for 630ks (Reynolds number of 262,000). No typical erosion-corrosion hydrological features were observed, however significant pitting and intergranular corrosion were observed with corrosion product caps covering 47% of the total ultrasonic transducers' measurement area. Passive film and pit growth were recorded via ultrasonic thickness measurements with an observed simultaneous decrease in dissolved oxygen content. The validation experiment successfully demonstrated the capability of the designed and constructed sensors for the proposed experiment. Numerous areas of suggested development and research were identified to ensure accuracy and improve interpretation of future experiments. / Master of Science

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As ligas de alumínio AA2024 e AA7050 tradicionalmente são utilizadas na fabricação de estruturas da fuselagem e da asa de aeronaves. Normalmente, a união dos componentes dessas estruturas é realizada por rebites, já que processos de soldagem com fusão produziriam defeitos indesejáveis. O processo de soldagem por fricção linear com mistura ou Friction Stir Welding (FSW) é uma alternativa à união de chapas de ligas de alumínio por rebites haja vista que não há fusão do material durante a união. No presente trabalho estudou-se o comportamento eletroquímico e a caracterização microestrutural de uma junta sobreposta, composta por um perfil extrudado da liga AA7050-T76511 e uma chapa da liga AA2024-T3, ambos previamente anodizados, soldada por fricção linear com mistura. O comportamento eletroquímico foi avaliado através da utilização da Técnica de Varredura com Eletrodo Vibratório (SVET), medidas do potencial de corrosão e curvas de voltametria cíclica em solução de 0,1 M de NaCl. Correntes anódicas mais intensas foram medidas na região da solda e ainda verificou-se que esta possui menores potenciais de pite e corrosão do que ambas as ligas. Também foi constatada a presença de corrosão intercristalina em ambas as ligas e na região da solda, porém com maior severidade na liga AA2024-T3. / AA2024 and AA7050 aluminum alloys are traditionally used in the manufacture of fuselage structures and aircrafts wings. Usually, the component union of these structures is made using rivets since weld process with melting will produce unwanted defects. The Friction Stir Welding (FSW) process is an alternative way to replace the traditional rivet union of aluminum alloys in the aeronautical and aerospace industries since the material does not melt during the joint. In the present work it has been studied the electrochemical behavior and microstructural characterization of a lap joint composed of an extruded profile of AA7050-T76511 alloy and a sheet of AA2024-T3 alloy, both of them previously anodized and jointed by friction stir welding. The electrochemical behavior was evaluated by means of Scanning Vibrating Electrode Technique (SVET), measurements of the corrosion potential and cyclic voltammetry in 0,1 M NaCl. Higher anodic currents were found in the weld region, moreover this region has the lowest pit and corrosion potential. Intercrystalline corrosion was found in both alloys and in the weld region, with the highest intensity in the AA2024-T3 alloy.

Revestimentos de silanos foram depositados sobre a liga de alumínio 2024 - T3 a fim de avaliar a sua utilização como revestimento protetor à corrosão. O capítulo I trata sobre o estudo do comportamento corrosivo de tratamentos baseados na deposição de camadas de 3-(trimetoxisililpropilmetacrilato (TMSPM) e/ou nitrato de cério sobre a liga de alumínio 2024 T-3 (AA2024 T-3). A resistência à corrosão foi avaliada por espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) durante a imersão em soluções de NaCl e Na2SO4 0,1molL-¹. Microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectrometria de dispersão em energia (EDS) foram utilizados para avaliar a superfície antes e após os tratamentos. Os resultados eletroquímicos mostraram que o nitrato de cério, quando presente entre duas camadas de TMSPM (camada depositada tipo sandwich), aumenta a resistência à corrosão. Este comportamento foi atribuído a presença de uma camada interna rica em silício e cério e outra mais externa rica em TMSPM, a qual aumenta o efeito barreira da camada. O capítulo II mostra um material hibrido orgânico-inorgânico carregado baseado em sílica, que foi obtido pelo método sol-gel. Esse híbrido foi usado como precursor para a síntese de um novo revestimento para ser usado sobre alumínio 99,999% e a liga de alumínio 2024-T3. A caracterização do material hibrido sintetizado foi feita por espectroscopia de ressonância magnética nuclear de carbono 13 (13C NMR) e análise termogravimétrica (TGA). O comportamento corrosivo desse revestimento híbrido foi avaliado em soluções de NaCl e Na2SO4 0,1molL-¹( pH:7), e em Na2SO4 0,3% (pH:3) atravês de técnicas de polarizações potenciodinâmicas e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). Adicionalmente, o revestimento híbrido foi analisado por MEV e EDS. Experimentos de EIE feitos com o alumínio revestido em meio contendo sulfato (pH:7) e soluções contendo cloreto mostraram um aumento da resistência à corrosão comparada com o alumínio nu. Este fato foi interpretado baseado num processo de troca iônica entre o anion NO3- presente no filme hibrido pelos anions SO4-² ou Cl- presents na solução. Desta forma, este híbrido sol-gel permite a formação de um revestimento protetor para o alumínio, o qual mostra diferentes propriedades eletroquímicas de acordo com o contra-ion presente no filme. Para o liga AA2024T3 os testes realizados em meio de cloreto revelaram que este revestimento não apresenta propriedades protetora. / Silanes coatings were deposited on aluminum alloy AA 2024 - T3, in order to obtain a protective film against corrosion. The chapter I aims at studying the corrosion behavior of treatments based on the deposition of layers of metacryloxypropylmethoxysilane (MAOS) and/or cerium nitrate on aluminum alloy 2024 T-3 (AA2024-T3). The corrosion resistance was evaluated by electrochemical impedance spectroscopy (EIS) during immersion in 0.1M Na2SO4 and NaCl solutions. Atomic force microscopy (AFM), scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS) were also used to perform a surface analysis before and after the treatments. The electrochemical results show that cerium nitrate, when present between two layers of MAOS (sandwich-type deposited layer), improves the corrosion resistance. This can be attributed to the presence of an internal layer rich in silicium and cerium and another external MAOS layer, which further improves the barrier effect of the layer. The chapter II shows the charged organic-inorganic silica based hybrid material, containing the 1,4 diazoniabycicle[2.2.2]octane group that was obtained using the solgel method. This hybrid was used as precursor for the synthesis of a novel coating on 99.999% aluminum substrate. The characterization of the synthethysed hybrid material was carried out using NMR spectroscopy and Thermal Analysis. The corrosion behavior of this hybrid coating deposited on aluminum was evaluated in 0.1molL-¹ NaCl, Na2SO4 solution at pH 7 and in 0.3% (v/v) Na2SO4 solution at pH 3 by using potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). In addition, the hybrid coating was analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectrometry (EDS). EIS experiments performed with the coated aluminum in sulphate (pH:7) and chloride solutions have shown an improved corrosion resistance compared to the bare metal. This feature was interpreted on the basis of an ion-exhange process between the NO3ˉ anion contained in the hybrid film by the SO4-² or Cl- anions present in the solution. Thus, this novel hybrid sol-gel allows the formation of protective coating showing different properties according to the contra-ion present in the film. Tests performed with the coated aluminum alloy AA 2024-T3 in chloride media have showed that the protective effect of this coating is not adequate.

As ligas de alumínio AA2024 e AA7050 tradicionalmente são utilizadas na fabricação de estruturas da fuselagem e da asa de aeronaves. Normalmente, a união dos componentes dessas estruturas é realizada por rebites, já que processos de soldagem com fusão produziriam defeitos indesejáveis. O processo de soldagem por fricção linear com mistura ou Friction Stir Welding (FSW) é uma alternativa à união de chapas de ligas de alumínio por rebites haja vista que não há fusão do material durante a união. No presente trabalho estudou-se o comportamento eletroquímico e a caracterização microestrutural de uma junta sobreposta, composta por um perfil extrudado da liga AA7050-T76511 e uma chapa da liga AA2024-T3, ambos previamente anodizados, soldada por fricção linear com mistura. O comportamento eletroquímico foi avaliado através da utilização da Técnica de Varredura com Eletrodo Vibratório (SVET), medidas do potencial de corrosão e curvas de voltametria cíclica em solução de 0,1 M de NaCl. Correntes anódicas mais intensas foram medidas na região da solda e ainda verificou-se que esta possui menores potenciais de pite e corrosão do que ambas as ligas. Também foi constatada a presença de corrosão intercristalina em ambas as ligas e na região da solda, porém com maior severidade na liga AA2024-T3. / AA2024 and AA7050 aluminum alloys are traditionally used in the manufacture of fuselage structures and aircrafts wings. Usually, the component union of these structures is made using rivets since weld process with melting will produce unwanted defects. The Friction Stir Welding (FSW) process is an alternative way to replace the traditional rivet union of aluminum alloys in the aeronautical and aerospace industries since the material does not melt during the joint. In the present work it has been studied the electrochemical behavior and microstructural characterization of a lap joint composed of an extruded profile of AA7050-T76511 alloy and a sheet of AA2024-T3 alloy, both of them previously anodized and jointed by friction stir welding. The electrochemical behavior was evaluated by means of Scanning Vibrating Electrode Technique (SVET), measurements of the corrosion potential and cyclic voltammetry in 0,1 M NaCl. Higher anodic currents were found in the weld region, moreover this region has the lowest pit and corrosion potential. Intercrystalline corrosion was found in both alloys and in the weld region, with the highest intensity in the AA2024-T3 alloy.

Revestimentos de silanos foram depositados sobre a liga de alumínio 2024 - T3 a fim de avaliar a sua utilização como revestimento protetor à corrosão. O capítulo I trata sobre o estudo do comportamento corrosivo de tratamentos baseados na deposição de camadas de 3-(trimetoxisililpropilmetacrilato (TMSPM) e/ou nitrato de cério sobre a liga de alumínio 2024 T-3 (AA2024 T-3). A resistência à corrosão foi avaliada por espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) durante a imersão em soluções de NaCl e Na2SO4 0,1molL-¹. Microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectrometria de dispersão em energia (EDS) foram utilizados para avaliar a superfície antes e após os tratamentos. Os resultados eletroquímicos mostraram que o nitrato de cério, quando presente entre duas camadas de TMSPM (camada depositada tipo sandwich), aumenta a resistência à corrosão. Este comportamento foi atribuído a presença de uma camada interna rica em silício e cério e outra mais externa rica em TMSPM, a qual aumenta o efeito barreira da camada. O capítulo II mostra um material hibrido orgânico-inorgânico carregado baseado em sílica, que foi obtido pelo método sol-gel. Esse híbrido foi usado como precursor para a síntese de um novo revestimento para ser usado sobre alumínio 99,999% e a liga de alumínio 2024-T3. A caracterização do material hibrido sintetizado foi feita por espectroscopia de ressonância magnética nuclear de carbono 13 (13C NMR) e análise termogravimétrica (TGA). O comportamento corrosivo desse revestimento híbrido foi avaliado em soluções de NaCl e Na2SO4 0,1molL-¹( pH:7), e em Na2SO4 0,3% (pH:3) atravês de técnicas de polarizações potenciodinâmicas e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). Adicionalmente, o revestimento híbrido foi analisado por MEV e EDS. Experimentos de EIE feitos com o alumínio revestido em meio contendo sulfato (pH:7) e soluções contendo cloreto mostraram um aumento da resistência à corrosão comparada com o alumínio nu. Este fato foi interpretado baseado num processo de troca iônica entre o anion NO3- presente no filme hibrido pelos anions SO4-² ou Cl- presents na solução. Desta forma, este híbrido sol-gel permite a formação de um revestimento protetor para o alumínio, o qual mostra diferentes propriedades eletroquímicas de acordo com o contra-ion presente no filme. Para o liga AA2024T3 os testes realizados em meio de cloreto revelaram que este revestimento não apresenta propriedades protetora. / Silanes coatings were deposited on aluminum alloy AA 2024 - T3, in order to obtain a protective film against corrosion. The chapter I aims at studying the corrosion behavior of treatments based on the deposition of layers of metacryloxypropylmethoxysilane (MAOS) and/or cerium nitrate on aluminum alloy 2024 T-3 (AA2024-T3). The corrosion resistance was evaluated by electrochemical impedance spectroscopy (EIS) during immersion in 0.1M Na2SO4 and NaCl solutions. Atomic force microscopy (AFM), scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS) were also used to perform a surface analysis before and after the treatments. The electrochemical results show that cerium nitrate, when present between two layers of MAOS (sandwich-type deposited layer), improves the corrosion resistance. This can be attributed to the presence of an internal layer rich in silicium and cerium and another external MAOS layer, which further improves the barrier effect of the layer. The chapter II shows the charged organic-inorganic silica based hybrid material, containing the 1,4 diazoniabycicle[2.2.2]octane group that was obtained using the solgel method. This hybrid was used as precursor for the synthesis of a novel coating on 99.999% aluminum substrate. The characterization of the synthethysed hybrid material was carried out using NMR spectroscopy and Thermal Analysis. The corrosion behavior of this hybrid coating deposited on aluminum was evaluated in 0.1molL-¹ NaCl, Na2SO4 solution at pH 7 and in 0.3% (v/v) Na2SO4 solution at pH 3 by using potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). In addition, the hybrid coating was analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectrometry (EDS). EIS experiments performed with the coated aluminum in sulphate (pH:7) and chloride solutions have shown an improved corrosion resistance compared to the bare metal. This feature was interpreted on the basis of an ion-exhange process between the NO3ˉ anion contained in the hybrid film by the SO4-² or Cl- anions present in the solution. Thus, this novel hybrid sol-gel allows the formation of protective coating showing different properties according to the contra-ion present in the film. Tests performed with the coated aluminum alloy AA 2024-T3 in chloride media have showed that the protective effect of this coating is not adequate.

Revestimentos de silanos foram depositados sobre a liga de alumínio 2024 - T3 a fim de avaliar a sua utilização como revestimento protetor à corrosão. O capítulo I trata sobre o estudo do comportamento corrosivo de tratamentos baseados na deposição de camadas de 3-(trimetoxisililpropilmetacrilato (TMSPM) e/ou nitrato de cério sobre a liga de alumínio 2024 T-3 (AA2024 T-3). A resistência à corrosão foi avaliada por espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) durante a imersão em soluções de NaCl e Na2SO4 0,1molL-¹. Microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectrometria de dispersão em energia (EDS) foram utilizados para avaliar a superfície antes e após os tratamentos. Os resultados eletroquímicos mostraram que o nitrato de cério, quando presente entre duas camadas de TMSPM (camada depositada tipo sandwich), aumenta a resistência à corrosão. Este comportamento foi atribuído a presença de uma camada interna rica em silício e cério e outra mais externa rica em TMSPM, a qual aumenta o efeito barreira da camada. O capítulo II mostra um material hibrido orgânico-inorgânico carregado baseado em sílica, que foi obtido pelo método sol-gel. Esse híbrido foi usado como precursor para a síntese de um novo revestimento para ser usado sobre alumínio 99,999% e a liga de alumínio 2024-T3. A caracterização do material hibrido sintetizado foi feita por espectroscopia de ressonância magnética nuclear de carbono 13 (13C NMR) e análise termogravimétrica (TGA). O comportamento corrosivo desse revestimento híbrido foi avaliado em soluções de NaCl e Na2SO4 0,1molL-¹( pH:7), e em Na2SO4 0,3% (pH:3) atravês de técnicas de polarizações potenciodinâmicas e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). Adicionalmente, o revestimento híbrido foi analisado por MEV e EDS. Experimentos de EIE feitos com o alumínio revestido em meio contendo sulfato (pH:7) e soluções contendo cloreto mostraram um aumento da resistência à corrosão comparada com o alumínio nu. Este fato foi interpretado baseado num processo de troca iônica entre o anion NO3- presente no filme hibrido pelos anions SO4-² ou Cl- presents na solução. Desta forma, este híbrido sol-gel permite a formação de um revestimento protetor para o alumínio, o qual mostra diferentes propriedades eletroquímicas de acordo com o contra-ion presente no filme. Para o liga AA2024T3 os testes realizados em meio de cloreto revelaram que este revestimento não apresenta propriedades protetora. / Silanes coatings were deposited on aluminum alloy AA 2024 - T3, in order to obtain a protective film against corrosion. The chapter I aims at studying the corrosion behavior of treatments based on the deposition of layers of metacryloxypropylmethoxysilane (MAOS) and/or cerium nitrate on aluminum alloy 2024 T-3 (AA2024-T3). The corrosion resistance was evaluated by electrochemical impedance spectroscopy (EIS) during immersion in 0.1M Na2SO4 and NaCl solutions. Atomic force microscopy (AFM), scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS) were also used to perform a surface analysis before and after the treatments. The electrochemical results show that cerium nitrate, when present between two layers of MAOS (sandwich-type deposited layer), improves the corrosion resistance. This can be attributed to the presence of an internal layer rich in silicium and cerium and another external MAOS layer, which further improves the barrier effect of the layer. The chapter II shows the charged organic-inorganic silica based hybrid material, containing the 1,4 diazoniabycicle[2.2.2]octane group that was obtained using the solgel method. This hybrid was used as precursor for the synthesis of a novel coating on 99.999% aluminum substrate. The characterization of the synthethysed hybrid material was carried out using NMR spectroscopy and Thermal Analysis. The corrosion behavior of this hybrid coating deposited on aluminum was evaluated in 0.1molL-¹ NaCl, Na2SO4 solution at pH 7 and in 0.3% (v/v) Na2SO4 solution at pH 3 by using potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). In addition, the hybrid coating was analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectrometry (EDS). EIS experiments performed with the coated aluminum in sulphate (pH:7) and chloride solutions have shown an improved corrosion resistance compared to the bare metal. This feature was interpreted on the basis of an ion-exhange process between the NO3ˉ anion contained in the hybrid film by the SO4-² or Cl- anions present in the solution. Thus, this novel hybrid sol-gel allows the formation of protective coating showing different properties according to the contra-ion present in the film. Tests performed with the coated aluminum alloy AA 2024-T3 in chloride media have showed that the protective effect of this coating is not adequate.

As ligas de alumínio AA2024 e AA7050 tradicionalmente são utilizadas na fabricação de estruturas da fuselagem e da asa de aeronaves. Normalmente, a união dos componentes dessas estruturas é realizada por rebites, já que processos de soldagem com fusão produziriam defeitos indesejáveis. O processo de soldagem por fricção linear com mistura ou Friction Stir Welding (FSW) é uma alternativa à união de chapas de ligas de alumínio por rebites haja vista que não há fusão do material durante a união. No presente trabalho estudou-se o comportamento eletroquímico e a caracterização microestrutural de uma junta sobreposta, composta por um perfil extrudado da liga AA7050-T76511 e uma chapa da liga AA2024-T3, ambos previamente anodizados, soldada por fricção linear com mistura. O comportamento eletroquímico foi avaliado através da utilização da Técnica de Varredura com Eletrodo Vibratório (SVET), medidas do potencial de corrosão e curvas de voltametria cíclica em solução de 0,1 M de NaCl. Correntes anódicas mais intensas foram medidas na região da solda e ainda verificou-se que esta possui menores potenciais de pite e corrosão do que ambas as ligas. Também foi constatada a presença de corrosão intercristalina em ambas as ligas e na região da solda, porém com maior severidade na liga AA2024-T3. / AA2024 and AA7050 aluminum alloys are traditionally used in the manufacture of fuselage structures and aircrafts wings. Usually, the component union of these structures is made using rivets since weld process with melting will produce unwanted defects. The Friction Stir Welding (FSW) process is an alternative way to replace the traditional rivet union of aluminum alloys in the aeronautical and aerospace industries since the material does not melt during the joint. In the present work it has been studied the electrochemical behavior and microstructural characterization of a lap joint composed of an extruded profile of AA7050-T76511 alloy and a sheet of AA2024-T3 alloy, both of them previously anodized and jointed by friction stir welding. The electrochemical behavior was evaluated by means of Scanning Vibrating Electrode Technique (SVET), measurements of the corrosion potential and cyclic voltammetry in 0,1 M NaCl. Higher anodic currents were found in the weld region, moreover this region has the lowest pit and corrosion potential. Intercrystalline corrosion was found in both alloys and in the weld region, with the highest intensity in the AA2024-T3 alloy.

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