Este trabalho apresenta a construção e o desenvolvimento e a caracterização de um canhão de elétrons pulsado de alta intensidade baseado em um pseudospark (PS). O PS é um dispositivo capaz de controlar altas tensões e é embasado em uma descarga pulsada de catodo oco. Este dispositivo será parte integrante do sistema necessário para o emprego da técnica de Velocimetria por Fluorescência por Feixe de Elétrons (EBFV) em túneis de choque hipersônicos para medidas de velocidade e de densidade do escoamento hipersônico. Inicialmente, o PS foi concebido em uma configuração contendo doze eletrodos. Após alguns estudos, chegou-se a uma versão final de três eletrodos, resultando em uma simplificação do projeto e operacionalidade do canhão. O pseudospark de três eletrodos foi caracterizado por meio das curvas de tensão de ruptura em função da pressão (curva de Paschen) utilizando cinco gases (He, Ar, Ne, N2 e ar sintético). O PS investigado demonstrou ser uma promissora fonte de feixe de elétrons colimado com alto brilho e alta intensidade. A caracterização do feixe foi feita com o uso de dois transformadores de corrente e de fotos digitais. Foi constatado que o feixe gerado pode se propagar alguns centímetros sem o uso de lentes magnéticas. As análises ainda mostraram que a duração do pulso foi de cerca de 70 ns, que o diâmetro do feixe é de aproximadamente 5 mm e que sua densidade de corrente é de cerca de 407 A/cm. Foram obtidos os espectros de emissão dos gases acima citados excitados pelo feixe de elétrons em condições estáticas. No caso do nitrogênio, sua temperatura vibracional calculada pelo método de Boltzmann foi de aproximadamente 4200 K.

Atualmente tubos de aço microligados são utilizados na construção de oleodutos e gasodutos para exploração e condução de petróleo e gás natural em águas profundas. Estas aplicações demandam a utilização de ligas metálicas que apresentem elevada resistência mecânica, boa soldabilidade e excelente resistência às falhas associadas ao hidrogênio devido ao trabalho em ambientes sour. O hidrogênio atômico oriundo da corrosão do aço entra na microestrutura do material através da superfície, devido à ação do H2S do meio que inibe a reação de recombinação do hidrogênio (H0+H0=H2) e sua consequente dissipação para o meio em forma de bolhas. O hidrogênio atômico permeia através do material se movendo por difusão através do reticulado cristalino onde interage com defeitos microestruturais denominados traps, tais como inclusões, precipitados, contornos de grão e discordâncias impedindo que este continue a se movimentar. O acúmulo de hidrogênio atômico nestes traps, ao atingir a concentração crítica, leva a ocorrência de falhas seja pela redução localizada da força de coesão dos átomos do reticulado, seja pela formação de tensões internas oriundas da formação de hidrogênio molecular. Diferenças microestruturais influenciam o mecanismo de difusão e aprisionamento do hidrogênio atômico, bem como a concentração crítica de hidrogênio molecular necessária para ocorrência das falhas associadas ao hidrogênio. A deformação plástica, inerente ao processo de conformação de tubos, gera discordâncias que atuam como traps de hidrogênio causando seu aprisionamento e influenciando, portanto, a difusão através do reticulado. O objetivo do presente trabalho é avaliar o efeito da deformação plástica sobre a permeabilidade ao hidrogênio em dois tubos API 5L X65, os quais se diferenciam, principalmente, por apresentarem diferentes teores Mn, levando a diferença microestruturais significativas. Para tanto foram empregados ensaios de permeabilidade de hidrogênio, utilizando metodologia adaptada do trabalho de Devanthan e Stachursky (1962), em amostras não deformadas e deformadas até 1% e 6% de alongamento. Os exames microestruturais mostraram diferenças na fração de perlita e no tamanho médio de grão entre os dois aços. Os resultados para as amostras não deformadas mostram que a permeabilidade e a difusividade aparente do hidrogênio são menores no aço com menor teor de Mn. A deformação plástica reduziu a difusividade aparente de hidrogênio nos dois materiais, sendo esta mais acentuada para o aço com maior teor de Mn. Entretanto, a permeabilidade de hidrogênio após deformação de 1% comportou-se de maneira distinta nos dois aços estudados. Este fato evidencia a influência da composição química e, consequentemente, da microestrutura, na permeabilidade e difusividade aparente de hidrogênio nos materiais submetidos à deformação plástica. / Currently microalloyed steel pipes are used to build pipelines for oil and gas exploration and conduction in deep waters. These applications demand alloys with high mechanical strength, weldability and excellent resistance to hydrogen assisted cracking due to work in sour environment. Atomic hydrogen produced during steel corrosion reaction enters in the microstructure from the metal surface due to the presence of H2S that hinders the hydrogen recombination reaction (H0+H0=H2), hence inhibiting hydrogen dissipation to the environment as bubbles. Atomic hydrogen permeates into the material moving through the lattice by diffusion, wherein it interacts with metallurgical defects such as inclusions, precipitates, grain boundaries and dislocations hindering its transport by diffusion. The accumulation of atomic hydrogen in these traps, upon reaching a critical concentration, leads to the occurrence of failures, either by the localized reduction of the cohesive strength of the atoms in the lattice, or by the build up of internal stresses arising from the formation of molecular hydrogen. Microstructural differences influence the mechanism of atomic hydrogen diffusion and entrapment, as well as the critical molecular hydrogen concentration required for the occurrence of hydrogen assisted cracking. Plastic deformation, which is inherent of pipeline forming process, creates dislocations that act as hydrogen traps, thus affecting hydrogen diffusion through the lattice. This work aims to evaluate the effect of plastic deformation in hydrogen permeation in two API 5L X65 pipeline with differences in chemical compositions especially regarding their Mn contents, which cause significant microstructural changes. Hydrogen permeation tests were performed, using a methodology adapted from the work of Devanathan and Stachursky (1962), in non-deformed and deformed samples up to 1% and 6% elongation. The microstructural characterization shows differences between the pearlite fractions of the two pipelines and in their average grain boundary sizes. The results of the permeation tests in the non-deformed samples showed that hydrogen apparent diffusivity and permeation are lower in the steel with lower Mn content. The plastic deformation reduced the apparent diffusivity of hydrogen in the two materials, however, the diffusivity reduction was more pronounced for the steel with higher Mn content. In addition, the changes in hydrogen permeation in samples deformed up to 1% were different for the two steels. This clearly shows the influence of chemical composition and microstructure in hydrogen permeation and apparent diffusivity in the plastically deformed materials.

O experimento SELEX-E781, no Fermilab, coletou 15 bilhões de interações hadrônicas durante os 18 meses de tomada de dados, (Fevereiro-96 a Setembro 97), usando um feixe secundário de 600 GeV/c, composto 50 % - e 50% - e feixe de prótons a 500 GeV/c em alvos de cobre e carbono, com o propósito de estudar a produção e decaimentos de partículas contendo o quark charme. Neste trabalho são apresentados resultados da produção inclusiva do bárion charmoso \'A IND.C\'+ e anti-bárion \'A IND.C\'- decaindo em \'A IND.C\' pK. Mais especificamente, medem-se os parâmetros resul- tantes dos ajustes das distribuições corrigidas do \'A IND.C\'+ e estado conjugado de carga, em função das variáveis cinemáticas, xF e o quadrado do momento transversal (\'p POT.2\'), por funções fenome- nológicas conhecidas na literatura. Uma amostra de 2500 ± 90 \'A IND.C\'\'s (e conjugado de carga) foi extraída após a aplicação de todos os critérios de seleção de eventos. São feitas discussões sobre relações entre os números quânticos de sabor do feixe e da partícula produzida. Grandes valores de assimetrias entre \'A IND.C\'+ e \'A IND.C\'- em função do momento longitudinal, são medi- dos para feixes de bárions enquanto que um pequeno valor e encontrado para o feixe de mé- sons. Os dados, quando possível, são também comparados a outras medidas realizadas em experimentos de hadroprodução anteriores. / The SELEX experiment at Fermilab took data during 18 months (February 96 - September 97) and collected approximately 15 billion hadronic interactions, using a 600 GeV/c secondary beam with equal amounts of - and - and 500 GeV/c próton beam on copper and carbon tar gets to study the production and decay of particles containing a charm quark. In this work results are presented on the inclusive production of the Ac+ and Ac- charm baryon where the Ac is reconstructed from its decay into pK. Specifically, we extract parameters of phenomenological models from fits to the acceptance corrected distributions of the Ac+ and charge conjugate, as a function of kinematic variables such as scaled longitudinal momentum (xF ) and transference moment squared (p2t ). A sample of 2500 ± 90 cs (and charge conjugate) was extracted in the course of the selection criteria. Correlations between the flavor quantum number of the beam and the produced particle are discussed. Large values of the asymmetry between Ac+ and Ac- as a function of xF, are obtained for baryon beam. In contrast, small asymmetry is found for the pion beam. The results are also compared to previous measurements by other experiments which used a - and - beam

Este trabalho tem como objetivo estudar as modificações introduzidas, ao longo de sucessivas versões, nos modelos empíricos do programa computacional FRAPCON utilizado para a simulação do comportamento sob irradiação de varetas combustíveis de Reatores a Água Leve Pressurizada (Pressurized Water Reactor - PWR) em regime de estado estacionário e sob condições de alta queima. No estudo, foram analisados os modelos empíricos utilizados pelo FRAPCON e que são apresentados em sua documentação oficial. Um estudo bibliográfico foi conduzido sobre os efeitos da alta queima em combustíveis nucleares visando melhorar o entendimento dos modelos utilizados pelo FRAPCON nestas condições. Foram feitas simulações do comportamento sob irradiação de uma vareta combustível típica de um reator PWR utilizando as versões 3.3, 3.4 e 3.5 do FRAPCON. Os resultados apresentados pelas diferentes versões do programa foram comparados entre si de forma a verificar as consequências das mudanças de modelo nos parâmetros de saída do programa. Foi possível observar que as modificações introduzidas trouxeram diferenças significativas nos resultados de parâmetros térmicos e mecânicos da vareta combustível, principalmente quando se evoluiu da versão FRAPCON-3.3 para a versão FRAPCON-3.5. Nessa ultima versão, obteve-se menores temperaturas na vareta combustível, menores tensões e deformações no revestimento, menor espessura da camada de oxido formada no revestimento a altas queimas na vareta combustível. / This work studies the modifications implemented over successive versions in the empirical models of the computer program FRAPCON used to simulate the steady state irradiation performance of Pressurized Water Reactor (PWR) fuel rods under high burnup condition. In the study, the empirical models present in FRAPCON official documentation were analyzed. A literature study was conducted on the effects of high burnup in nuclear fuels and to improve the understanding of the models used by FRAPCON program in these conditions. A steady state fuel performance analysis was conducted for a typical PWR fuel rod using FRAPCON program versions 3.3, 3.4, and 3.5. The results presented by the different versions of the program were compared in order to verify the impact of model changes in the output parameters of the program. It was observed that the changes brought significant differences in the results of the fuel rod thermal and mechanical parameters, especially when they evolved from FRAPCON-3.3 version to FRAPCON-3.5 version. Lower temperatures, lower cladding stress and strain, lower cladding oxide layer thickness were obtained in the fuel rod analyzed with the FRAPCON-3.5 version.

Alguns altos explosivos foram caracterizados por espectroscopia Raman e no Infravermelho, e o efeito da temperatura sobre os espectros Raman foi medido in-situ. Foram estudados os produtos comerciais TNT, HMX, RDX e PETN, os quais, com exceção do HMX e RDX, pertencem a classes químicas distintas e também foi investigado o TATP sintetizado no laboratório. As amostras foram inicialmente caracterizadas por FT-IR, FT-IR/ATR e espectroscopia Raman com excitação no visível (632,8 nm) e no NIR (1064 nm) visando determinar se a técnica de amostragem exercia algum efeito, especificamente transições de fase e degradação, sobre os espectros. ATR e FT-Raman forneceram os espectros a partir dos quais foi feita a atribuição de bandas, a qual foi suportada por simulações teóricas (DFT, B3PW91). Cada amostra foi aquecida até uma temperatura abaixo do ponto de fusão, na qual o comportamento do espectro com o aquecimento era reversível. No caso do PETN e TNT esse valor foi bem próximo do ponto de fusão e no caso do HMX e RDX, foi substancialmente inferior. As bandas mais afetadas pela temperatura devem ser aquelas envolvidas nas rotas de relaxação de energia em explosivos. Os resultados obtidos sugerem que o PETN sofra decomposição térmica através da ruptura da ligação C-ONO2, enquanto que no HMX e RDX a ligação N-N deve ser rompida. As mudanças no espectro do TNT indicam que vibrações envolvendo os grupos NO2 e a ligação C-N são as mais sensíveis à temperatura. TATP sublima à temperatura de 70°C e até essa temperatura o espectro não é afetado pelo calor. Provavelmente a energia é utilizada no processo de sublimação. / Selected high explosives were characterized by Raman and Infrared spectroscopies and the effect of temperature was followed in-situ by Raman spectroscopy. TNT, HMX, RDX, PETN (commercial products) and TATP belong to distinct chemical families (except HMX and RDX) and their response to heating was evaluated. The samples were first characterized by FT-IR, FT-IR/ATR and Raman with excitation in the visible (632.8 nm) and in the NIR (1064 nm) aiming at the detection of sampling effects in the obtained spectra, specifically phase transitions and degradation. ATR and FT-Raman were the techniques of choice to provide the spectra for band assignment, which was assisted by theoretical simulations (DFT). Each sample was heated up to a temperature well below its melting point, in order to avoid thermal decomposition. The bands most affected by temperature were taken as the routes for energy relaxation in explosives. The obtained results lead to the conclusion that PETN decomposes through the rupture of the C-ONO2 bond, whereas in HMX and RDX the N-N bond is broken. TNT spectra indicates that the NO2 and C-N vibrations are the most sensitive to temperature and TATP sublimated at 70°C and no bands were affected by temperature. The results are agreement with the literature or theoretical simulations.

Orientador: Felix Guillermo Reyes Reyes / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-09-11T20:56:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Lobato_Veronica_D.pdf: 19424184 bytes, checksum: fdb61d7d5f390118b2f0330dc933bb34 (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: Foi validado um método para o monitoramento de ivermectina em leite destinado ao consumo humano, utilizando cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detector de fluorescência. Após separação da ivermectina da matriz, por extração líquido-líquido, e etapas de purificação do extrato, a mesma foi derivatizada com 1-metilimidazol em meio de N,N-dimetilformamida para a formação de derivado fluorescente, o qual foi determinado por CLAE em fase reversa C18,fase móvel metanol:água (96:4 v/v) e fluxo de 0,7 mL/min. Os sinais de excitação e emissão do detector de fIuorescência foram fixados em 360 e 470 nm, respectivamente. A curva padrão mostrou-se linear no intervalo de 10 a 100 ng de ivermectina/mL. Considerando-se 5 mL de amostra, o limite de quantificação do método foi calculado em 2 ).Lgde ivermectina/L de leite. A taxa de recuperação variou de 70 a 87%, com uma média de 77,9 :t 3,2 %. O coeficiente de variação do método foi de 13% (n=5). Foram analisadas 168 amostras de leite disponíveis ncomércio, das quais 17,8 % apresentaram nível residual acima do limite de determinação do método. Entretanto, nenhuma das amostras apresentou resíduo de ivermectina acima do limite máximo de resíduo (10 ).Lg/L)estabelecido pelo Ministério da Agricultura e Abastecimento do Brasil. Também avaliou-se a cinética de eliminação da ivermectina no leite de bovinos (n=10, peso corpóreo 420 a 595 kg) tratados, por via subcutânea, com uma dose única de 200 ).Lg/kgpc do princípio ativo de uma formulação comercial ¿Observação: O resumo, na íntegra poderá ser visualizado no texto completo da tese digital. / Abstract: A high performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence detector methodology was validated and used for the surveillance of ivermectin residues in milk intended for human consumption. After extraction of the ivermectin by liquid-liquid extraction and purification of the extract, the compound was derivatized with 1-methylimidazol in N,N-dimethyl formamide for the formation of a fluorescent derivative, which was determined by HPLC, reverse phase C18, mobile phase methanol:water (96:4 v/v) and flow rate 0,7 mL/min. The excitation and emission signals of the fluorescence detector where adjusted at 360 and 470 nm, respectively. The calibration curve was linear in the range of 10 to 100 ng ivermectin/mL. Considering a sample of 5 mL, the quantification limit for milk was calculated to be 2 j..lg ivermectin/L. The percentage of recovery varied from 70 to 87%, with an average of 77,9 :!:3,2%. The coefficient of variation of the method was 13% (n=5). Of 168 samples analyzed, 17,8 % presented residue level above the determination limit. Nevertheless, none of them presented residue level above the maximum residue limit (10 j..lg/L) established by the Brazilian Ministry of Agriculture. Also, it was studied the kinetics of elimination of ivermectin in the milk of bovine (n=10, body weigh 420 to 595 kg) treated with a single subcutaneous dose of 200 j..lg/kgof a commercial formulation. Samples of milk were collected during the morning and afternoon periods, up to 30 days after the drug application, and frozen until the drug assay. The main residue eliminated in the milk was the unalterated drug and it was detected in the milk among 13 hours and 20 days after dosing, in a level higher to the limit of determination of the method. The maximum time (Tmax) to reach the maximumconcentration(Cmax) of 47,50 :!: 6,28 47,5 mg/kg was 2 days, with a daily decay of 19.8 %. Considering the total amount of ivermectin eliminated, the main value of excretion was 1047 j..lg, which is equivalent to 1.03 % of the dose applied to the animais ...Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations. / Doutorado / Doutor em Ciência de Alimentos

Orientador: Hérida Regina Nunes Salgado / Banca: Elfrides Eva Scherman Schapoval / Banca: Magali Benjamim de Araújo / Banca: Álvaro José dos Santos Neto / Banca: Marlus Chorilli / Resumo: O orbifloxacino é uma fluorquinolona antimicrobiana de terceira geração aprovada para o uso veterinário em vários países. Este antimicrobiano possui excelente farmacocinética, com biodisponibilidade oral quase completa e é utilizado no tratamento de infecções causadas por bactérias Gram-negativas, incluindo Enterobacteriaceae e espécies Pseudomonas-resistentes e também por micro-organismos Gram-positivos e Mycoplasma sp. Muitos estudos têm demonstrado que o orbifloxacino é eficaz contra diversos patógenos apresentando baixa concentração inibitória mínima. A importância de se desenvolver e validar métodos analíticos para este fármaco é justificada por seu potencial terapêutico e grande emprego em terapias anti-microbianas, assim como pelo conhecimento de que a baixa qualidade dos produtos anti-infecciosos está relacionada ao desenvolvimento de cepas resistentes, como consequência da administração de doses subterapêuticas. Neste trabalho foram desenvolvidos ensaios para a análise qualitativa de orbifloxacino utilizando a espectrofotometria nas regiões do UV/VIS/IV, cromatografia líquida de alta eficiência, análise térmica, cromatografia em camada delgada e outros métodos gerais para caracterização da substância química de referência (SQR) e comprimidos de orbifloxacino. Técnicas analíticas, espectrofotométrica no UV, indicativa de estabilidade por cromatografia líquida de alta eficiência e microbiológicas - difusão em ágar e turbidimétrica foram utilizadas para o desenvolvimento e validação dos métodos para determinação quantitativa deste fármaco na forma farmacêutica... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Orbifloxacin, a new synthetic third-generation fluoroquinolone antimicrobial drug, was developed exclusively for use in veterinary medicine. This antimicrobial agent has an excellent pharmacokinetics with oral bioavailability almost complete and it is used in treatment of infections caused by Gram-negative bacteria, including Enterobacteriaceae and Pseudomonas-resistant species and also by Gram-positive microorganisms and Mycoplasma sp. Many studies have shown that orbifloxacin is effective against many pathogens and has low minimum inhibitory concentration. Analytical methods for quantitative determination of orbifloxacin are important due to its therapeutic potential and wide use in antimicrobial therapy. Moreover, it is known that the poor quality of antibiotic product is direct related to development of resistant strains, as consequence of sub therapeutic doses administration. Thus, it is important to develop efficient analytical methods for quality control commercialized products. In this work were developed methods for qualitative analysis of orbifloxacin using UV/VIS/IR spectrophotometry, high performance liquid chromatography, thermal analysis, thin-layer chromatography and other general methods for characterization of API and tablets of orbifloxacin. Analytical methods such as UV spectrophotometry, stability-indicating high performance liquid chromatography and microbiological - agar diffusion and turbidimetry were developed and validated for quantitation of this drug in tablets. All... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Sérgio Kurokawa / Banca: Dalgerti Lelis Milanese / Banca: Afonso José do Prado / Resumo: Neste trabalho é proposta uma metodologia para obter parâmetros de linha de transmissão a partir da corrente e da tensão de fase obtida em dois pontos consecutivos da linha. O cálculo dos parâmetros da linha de transmissão consiste em determinar as correntes e tensões no domínio de fase e obter a impedância e admitância no domínio de fase. Propõe-se para esse cálculo a utilização do método de decomposição modal, que desacopla uma linha polifásica de n fases em n modos. A vantagem do uso da decomposição modal está na redução da quantidade de elementos complexos da matriz de transformação. Para a solução da decomposição modal foram utilizados a matriz de transformação modal [TI], sendo obtida através do método de Newton-Raphson, e a matriz de Clarke para calcular a impedância longitudinal e admitância transversal da linha em um circuito p . Foi utilizada uma linha trifásica não transposta com plano de simetria vertical de 440 kV e freqüências compreendidas entre 10 Hz e 1 MHz. Desse modo, é feita uma comparação entre os resultados obtidos com a metodologia desenvolvida, calculados a partir das correntes e tensões de fase da linha transmissão de um circuito p utilizando a matriz de Clarke, e a metodologia clássica, que utiliza as equações de Carson e Bessel, as quais levam em consideração o efeito do solo e o efeito pelicular. / Abstract: In this paper, it is proposed a methodology to obtain parameters of transmission lines from phase currents and voltages obtained in two consecutives points of the lines. The estimation of the parameters of transmissions lines aims to determine the current and voltage in phase domain, as well as, to determine the impedance and admittance in phase domain. It proposes the utilization of the modal decomposition method that decouples a n-phase line of in n modes. The advantage of using modal decomposition is the reduction of the amount of the complex elements in the transformation matrix. To obtain the solution of modal decomposition, it was used a modal transformation matrix [TI] obtained through of Newton-Raphson method and Clarke's matrix that estimates longitudinal impedance and transversal admittance of a line on a p circuit arrangement. It was used an untransposed three-phase line with a vertical symmetry plane of 440 kV and frequencies between 10 Hz and 1 MHz. It is done a comparison between the results obtained with the developed methodology estimated from current and voltage of a transmission line of a p circuit using Clarke's matrix, and calculated by classic methodology that uses Carson and Bessel equations which consider ground and skin effects. / Mestre

A obtenção do Cermet de níquel-zircônia via moagem de alta energia (Mechanical Alloying MA) foi estudado visando a preparação de anodos de células a combustível de óxido sólido (SOFC). O níquel metálico foi adicionado em três concentrações: 30, 40 e 50% em volume. As operações de moagem foram conduzidas em moinho vibratório de alta energia do tipo SPEX. Estudou-se a influência do tempo de moagem, a eficiência de aditivos para controle do processo, tipo e geometria dos potes de moagem. A influência destas variáveis foram avaliadas através de análises de tamanho de partículas, determinação de área superficial e morfologia do material resultante. O uso de pote de teflon resultou em contaminação por carbono. Por outro lado, o uso de pote de aço aumenta a contaminação por impurezas metálicas. As diversas geometrias projetadas para os potes mostraram que potes com maiores raios de concordância (R.15) apresentaram melhor rendimento. Após a conformação e sinterização a 1300°C em atmosfera de argônio, as amostras apresentaram valores de densidade entre 60 a 80% da densidade teórica. As microestruturas observadas por microscopia eletrônica de varredura revelaram uma boa homogeneidade na distribuição de fases do Cermet. A técnica de moagem de alta energia apresentou-se como boa opção na fabricação de Cermet Ni-ZrO2. / The ZrO2 and metallic Ni Cermet obtained by Mechanical Alloying MA is studied in the present work with the objective to prepare solid oxide fuel cells anodes (SOFC). Metallic Ni is added under three different concentrations: 30, 40 and 50% volume. The millings were conducted in SPEX vibratory mill where the influence of milling time, process control additives efficiency, type and geometry of milling vessels were studied. The study of the influence of these variables was made under particle size analysis, surface area determination and resulting material morphology. The use of teflon vessel causes contamination by carbon. On the other side, steel vessel increases the contamination by metallic impurities. The several geometries projected and analyzed for the vessels showed that vessels with larger bottom radius (R.15) showed the best results. After conformation and sintering at 1300°C in argon atmosphere the samples reached densities between 60 and 80% of the theoretical density. Microstructures observed by scanning electron microscopy reveal good homogeneity in the Cermet phases distribution. The mechanical alloying technique was considered a good option to obtain Ni- ZrO2 Cermet.

Orientador: Daniel Pereira / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica "Gleb Wataghin" / Made available in DSpace on 2018-09-25T13:24:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Viscovini_RonaldoCelso_D.pdf: 2724834 bytes, checksum: 070caca3fce24f611f617e947b695b29 (MD5) Previous issue date: 2000 / Resumo: Neste trabalho realizamos três importantes tarefas: a proposição de assignments para transições lasers no infravermelho longínquo (IVL) do 13CD3OD, o bombeamento óptico do 13CD3OD e o desenvolvimento de uma nova técnica de estabilização de lasers em freqüência. Utilizando-se do modelo torso-roto-vibracional para o 13CD3OD e de constantes moleculares por nós estimadas, pudemos fazer a proposição dos números quânticos (assignments) para 12 transições lasers IVL. Para o bombeamento óptico da molécula de 13CD3OD utilizamos a banda 9P de um laser guia de ondas de CO2 com capacidade de sintonia de 290MHz. Com este laser, fizemos um levantamento das transições de absorção desta molécula utilizando espectroscopia fotoacústica. Este levantamento serviu de orientação para conseguirmos, com o bombeamento óptico desta molécula, a geração de 14 novas linhas laser IVL, que foram caracterizadas quanto ao seu comprimento de onda, sua dessintonia, pressão ideal de operação, polaridade e intensidade relativas. A nova técnica de estabilização de lasers em freqüência e baseada na análise digital de sinais. Com esta nova técnica pudemos estabilizar o laser guia de ondas de CO2 usando sua curva de potência e os sinais fotoacústico e de geração de laser IVL, resultantes do bombeamento óptico do 13CD3OD / Abstract: In this work we accomplish three important tasks: a tentative assignment for far-infrared (FIR) laser transitions of 13CD3OD, optical pumping of this molecule and the development of a new technique for laser frequency stabilization. Using the torso-roto-vibrational model for the 13CD3OD and the molecular constants estimated by us, we could propose assignments of 12 FIR laser transitions. For the 13CD3OD optical pumping we used the 9P band in a CO2waveguide laser, with a 290MHz tuning range. With this laser, we investigated the absorption transitions, by optoacoustic spectroscopy. Oriented by these optoacoustic data we generated 14 new FIR laser lines for this molecule. These transitions were characterized with respect to wavelength, frequency offset, ideal working pressure, relative polarity and relative intensity. The new technique for frequency laser stabilization is based on digital signal analysis. With this technique, we could stabilize the CO2waveguide laser using its gain curve and the optoacoustic and FIR laser signals obtained by optical pumping of 13CD3OD molecule / Doutorado / Física / Doutor em Ciências