A avaliação da integridade estrutural de dutos pelo uso de corpos-de-prova laboratoriais depende da escolha de corpos-de-prova de geometrias que representem condições de restrições plásticas na frente da trinca, similares às encontradas nas condições operacionais dos dutos. O Núcleo de Ensaios de Materiais e Análise de Falhas, NEMAF do SMM, EESC-USP vem realizando pesquisas para o desenvolvimento de corpos-de-prova e metodologias experimentais que melhor represente esta situação. Entretanto, no caso de dutos existem situações onde a geometria e o tamanho do corpo-de-prova são limitados pelas dimensões do duto. Este trabalho apresenta o desenvolvimento e aplicação de espécimes SE(T) em aço API 5L X70, avaliando a influência da geometria e dimensões do corpo-de-prova na tenacidade à fratura do citado aço, sendo este utilizado na fabricação de dutos para transporte de gás e petróleo. Para isto, foram obtidas curvas de resistência à propagação dúctil de trincas, curvas J-R\'s, utilizando a metodologia do espécime único (single specimen) em conjunto com a técnica da variação da flexibilidade elástica (unloading elastic compliance), medida na boca da trinca (CMOD) que fornece ao mesmo tempo a área plástica abaixo da curva de carregamento versus deslocamento e o tamanho da trinca, segundo a norma de ensaios ASTM E1820-05. Foram ensaiados corpos-de-prova SE(T) com trincas rasa (a/W=0,2) e profunda (a/W=0,5) e razão W/B de 2,5 e 1,0, com a finalidade de garantir que o ensaio seja realizado em dominância de um estado plano de deformação como recomendado pela referida norma, para outros tipos de corpos-de-prova. Dos resultados observou-se que, independente do tamanho de trinca inicial adotado, não foram observadas diferenças significativas nas curvas J-R. Este fato pode ser comprovado nos casos de W/B = 2,5 e 1,0, sendo obtidas curvas J-R similares para cada caso, independente do valor de a/W. Entretanto, na grande maioria dos CDP\'s, foi obtida uma propagação dúctil de trinca anômala, ou seja, trincas que apresentam um tunelamento acentuado, decorrente de um elevado estado de tensão plana próximo das laterais, mesmo com o entalhe lateral de 20% da espessura. Os corpos-de-prova com W/B = 1,0 foram capazes de produzir curvas J-R, sem que as trincas apresentassem tunelamento e que os valores médios de trinca (ai e af) medidos conforme a norma (ASTM, 2005), são bastante próximos dos valores obtidos pelo método da variação de flexibilidade elástica. As razões para este fato são discutidas em detalhes. De um modo geral as delaminações, quando existente, não permitem uma correta medição do tamanho de trinca. Ainda, contrário à observação de outros pesquisadores, neste trabalho, foi observado que em vários casos as delaminações induziram fratura instável. / The evaluation of pipes´ structural integrity from laboratories specimens depends on choosing the right specimen geometry that is able to present the conditions of plastic constrain at the crack tip, similar to the one found in the pipes´ operational conditions. The NEMAF Group from SMM, EESC-USP has been performing studies in this area, trying to develop specimen´s geometry that is able to represent this situation, as well as the necessary experimental methodologies to evaluate the fracture toughness of pipes. However, in some cases, the pipe size is a limiting factor in determining the specimen size and geometry. In this work is presented the development and application of specimens SE(T), evaluating the influence of the geometry and dimensions of the specimens on the fracture toughness of API 5L X70 steel, regularly used in the pipes for gas and petroleum transportation. Therefore, the resistance curves to ductile crack propagation, J-R`s curves, using the single specimen methodology, together with the variation of the elastic compliance technique (multiple unloading), measure at the crack mouth (CMOD) that provides both the plastic area under the load x displacement curve and crack size, according to the ASTM E1820-05 standard. The SE(T) specimens with shallow (a/W=0.2) and deep (a/W=0.5) cracks and W/B ratio of 2.5 and 1.0 trying to reduce the amount of plastic deformation and a straight crack front, as well as a dominance of a plane strain state at the crack tip, as recommended by the ASTM E1820-05 standard for other specimens type. From the results it was observed that, independent of the initial a/W, no significant differences were observed in the J-R curves. This fact is verified in both cases, this is, W/B = 2.5 and 1.0. However, in the great majority of CDP\'s with W/B = 2.5, it was obtained an anomalous crack propagation during testing, in other words, they presented an accentuated tunneling due to a high plane tension state near the CDP´s lateral faces, even with the side groove of 20% thickness. The specimens with W/B = 1.0 were capable to produce J-R curves with straight crack fronts, this is, without tunneling, allowing the measurement of medium values of the crack (ai e af) according to the ASTM E1820-05 standard. The reasons for this fact are discussed in details in this work. In general, the split, when present, did not allow a correct crack size measurement. Still, contrary to the other researchers\' observation, in this work, it was observed that in several cases the splits were able to induced unstable fracture.

Há atualmente um grande aumento na demanda por fontes de energia renováveis e de combustíveis que sejam menos poluentes, isto faz com que o etanol ganhe uma grande notoriedade como uma boa alternativa as fontes convencionais de energia. A tendência é de um grande aumento no consumo deste produto, para os próximos anos, o que vai exigir meios de transporte e estocagem seguros e eficientes, desde os produtores até os terminais de distribuição. Economicamente o melhor modo de transportar este produto é, sem nenhuma dúvida, através de dutos de aço, no entanto, existem estudos comprovando que alguns tipos de etanol são nocivos ao material empregado nos dutos. Dentre os modos de avaliar esta influência está a avaliação da tenacidade do material frente ao meio de interesse. Este trabalho tem por objetivo avaliar a tenacidade de um aço API 5L X70 quando exposto aos meios etanol de milho e etanol de cana, variando também o tempo de exposição do material no meio. Além disto, neste trabalho foram feitos diagramas FAD com os valores de tenacidade encontrados em escala reduzida para obter-se um indicativo da integridade estrutural do duto. Para tanto, foram preparados 10 corpos de prova do tipo C(T) entalhados e pré-trincados, respeitando a norma ASTM E647-08 e distribuídos da seguinte forma: 2 corpos de prova para ensaios ao ar, 4 corpos de prova para ensaios em meio etanol de cana e 4 corpos de prova para os ensaios em etanol de milho, além disto, foi utilizado o programa Vindio para a confecção dos diagramas FAD. Os resultados mostraram que os meios etanólicos de cana obtiveram resultados muito parecidos com os ensaiados ao ar, enquanto que no meio etanólico de milho fica evidenciada a fragilidade do material. Nas imagens fractográficas dos corpos de prova ensaiados foi confirmada a diferença na forma de fratura (frágil, no caso do etanol de milho e dúctil no etanol de cana e ao ar). / Nowadays, there is a large increase in the demand for renewable sources of energy and fuels more environment-friendly, this fact fortifies the ethanol’s image as a attractive alternative to conventional energy sources. The upward trend in the consumption of this product in the coming years will require safety and efficiently transportation and storage from producers to distribution terminals. Undoubtedly, the most economically way to transport this product is through pipelines, however, there are studies showing that some types of ethanol are damaging to the pipes material. One way to evaluate this harmful effect of ethanol is the toughness study of the material in the environment of interest. This study aims to assess the tenacity of the API 5L X70 steel when exposed to corn ethanol and sugarcane ethanol for different immersion times. Furthermore, to obtain an indication of the pipe’s structural integrity, FAD’s diagrams were plotted with toughness values determined in the small scale test. For this proposal, 10 C(T) specimens were notched and pre-cracked in accordance to the ASTM E647-08 and distributed as follows: 2 CPs for air test, 4 CPs for the sugarcane ethanol medium and 4 CPs for the corn ethanol. In addition, the Vindio software was used to make the FAD’s diagrams. The results showed that the tests realized in the air and in the sugarcane ethanol medium were very similar, while in the corn ethanol medium is evident the fragility of the material. The surface fracture confirmed the fragile behavior for specimen tested in the corn ethanol medium and ductile behavior for the sugarcane ethanol medium.

Há atualmente um grande aumento na demanda por fontes de energia renováveis e de combustíveis que sejam menos poluentes, isto faz com que o etanol ganhe uma grande notoriedade como uma boa alternativa as fontes convencionais de energia. A tendência é de um grande aumento no consumo deste produto, para os próximos anos, o que vai exigir meios de transporte e estocagem seguros e eficientes, desde os produtores até os terminais de distribuição. Economicamente o melhor modo de transportar este produto é, sem nenhuma dúvida, através de dutos de aço, no entanto, existem estudos comprovando que alguns tipos de etanol são nocivos ao material empregado nos dutos. Dentre os modos de avaliar esta influência está a avaliação da tenacidade do material frente ao meio de interesse. Este trabalho tem por objetivo avaliar a tenacidade de um aço API 5L X70 quando exposto aos meios etanol de milho e etanol de cana, variando também o tempo de exposição do material no meio. Além disto, neste trabalho foram feitos diagramas FAD com os valores de tenacidade encontrados em escala reduzida para obter-se um indicativo da integridade estrutural do duto. Para tanto, foram preparados 10 corpos de prova do tipo C(T) entalhados e pré-trincados, respeitando a norma ASTM E647-08 e distribuídos da seguinte forma: 2 corpos de prova para ensaios ao ar, 4 corpos de prova para ensaios em meio etanol de cana e 4 corpos de prova para os ensaios em etanol de milho, além disto, foi utilizado o programa Vindio para a confecção dos diagramas FAD. Os resultados mostraram que os meios etanólicos de cana obtiveram resultados muito parecidos com os ensaiados ao ar, enquanto que no meio etanólico de milho fica evidenciada a fragilidade do material. Nas imagens fractográficas dos corpos de prova ensaiados foi confirmada a diferença na forma de fratura (frágil, no caso do etanol de milho e dúctil no etanol de cana e ao ar). / Nowadays, there is a large increase in the demand for renewable sources of energy and fuels more environment-friendly, this fact fortifies the ethanol’s image as a attractive alternative to conventional energy sources. The upward trend in the consumption of this product in the coming years will require safety and efficiently transportation and storage from producers to distribution terminals. Undoubtedly, the most economically way to transport this product is through pipelines, however, there are studies showing that some types of ethanol are damaging to the pipes material. One way to evaluate this harmful effect of ethanol is the toughness study of the material in the environment of interest. This study aims to assess the tenacity of the API 5L X70 steel when exposed to corn ethanol and sugarcane ethanol for different immersion times. Furthermore, to obtain an indication of the pipe’s structural integrity, FAD’s diagrams were plotted with toughness values determined in the small scale test. For this proposal, 10 C(T) specimens were notched and pre-cracked in accordance to the ASTM E647-08 and distributed as follows: 2 CPs for air test, 4 CPs for the sugarcane ethanol medium and 4 CPs for the corn ethanol. In addition, the Vindio software was used to make the FAD’s diagrams. The results showed that the tests realized in the air and in the sugarcane ethanol medium were very similar, while in the corn ethanol medium is evident the fragility of the material. The surface fracture confirmed the fragile behavior for specimen tested in the corn ethanol medium and ductile behavior for the sugarcane ethanol medium.

A avaliação da integridade estrutural de dutos pelo uso de corpos-de-prova laboratoriais depende da escolha de corpos-de-prova de geometrias que representem condições de restrições plásticas na frente da trinca, similares às encontradas nas condições operacionais dos dutos. O Núcleo de Ensaios de Materiais e Análise de Falhas, NEMAF do SMM, EESC-USP vem realizando pesquisas para o desenvolvimento de corpos-de-prova e metodologias experimentais que melhor represente esta situação. Entretanto, no caso de dutos existem situações onde a geometria e o tamanho do corpo-de-prova são limitados pelas dimensões do duto. Este trabalho apresenta o desenvolvimento e aplicação de espécimes SE(T) em aço API 5L X70, avaliando a influência da geometria e dimensões do corpo-de-prova na tenacidade à fratura do citado aço, sendo este utilizado na fabricação de dutos para transporte de gás e petróleo. Para isto, foram obtidas curvas de resistência à propagação dúctil de trincas, curvas J-R\'s, utilizando a metodologia do espécime único (single specimen) em conjunto com a técnica da variação da flexibilidade elástica (unloading elastic compliance), medida na boca da trinca (CMOD) que fornece ao mesmo tempo a área plástica abaixo da curva de carregamento versus deslocamento e o tamanho da trinca, segundo a norma de ensaios ASTM E1820-05. Foram ensaiados corpos-de-prova SE(T) com trincas rasa (a/W=0,2) e profunda (a/W=0,5) e razão W/B de 2,5 e 1,0, com a finalidade de garantir que o ensaio seja realizado em dominância de um estado plano de deformação como recomendado pela referida norma, para outros tipos de corpos-de-prova. Dos resultados observou-se que, independente do tamanho de trinca inicial adotado, não foram observadas diferenças significativas nas curvas J-R. Este fato pode ser comprovado nos casos de W/B = 2,5 e 1,0, sendo obtidas curvas J-R similares para cada caso, independente do valor de a/W. Entretanto, na grande maioria dos CDP\'s, foi obtida uma propagação dúctil de trinca anômala, ou seja, trincas que apresentam um tunelamento acentuado, decorrente de um elevado estado de tensão plana próximo das laterais, mesmo com o entalhe lateral de 20% da espessura. Os corpos-de-prova com W/B = 1,0 foram capazes de produzir curvas J-R, sem que as trincas apresentassem tunelamento e que os valores médios de trinca (ai e af) medidos conforme a norma (ASTM, 2005), são bastante próximos dos valores obtidos pelo método da variação de flexibilidade elástica. As razões para este fato são discutidas em detalhes. De um modo geral as delaminações, quando existente, não permitem uma correta medição do tamanho de trinca. Ainda, contrário à observação de outros pesquisadores, neste trabalho, foi observado que em vários casos as delaminações induziram fratura instável. / The evaluation of pipes´ structural integrity from laboratories specimens depends on choosing the right specimen geometry that is able to present the conditions of plastic constrain at the crack tip, similar to the one found in the pipes´ operational conditions. The NEMAF Group from SMM, EESC-USP has been performing studies in this area, trying to develop specimen´s geometry that is able to represent this situation, as well as the necessary experimental methodologies to evaluate the fracture toughness of pipes. However, in some cases, the pipe size is a limiting factor in determining the specimen size and geometry. In this work is presented the development and application of specimens SE(T), evaluating the influence of the geometry and dimensions of the specimens on the fracture toughness of API 5L X70 steel, regularly used in the pipes for gas and petroleum transportation. Therefore, the resistance curves to ductile crack propagation, J-R`s curves, using the single specimen methodology, together with the variation of the elastic compliance technique (multiple unloading), measure at the crack mouth (CMOD) that provides both the plastic area under the load x displacement curve and crack size, according to the ASTM E1820-05 standard. The SE(T) specimens with shallow (a/W=0.2) and deep (a/W=0.5) cracks and W/B ratio of 2.5 and 1.0 trying to reduce the amount of plastic deformation and a straight crack front, as well as a dominance of a plane strain state at the crack tip, as recommended by the ASTM E1820-05 standard for other specimens type. From the results it was observed that, independent of the initial a/W, no significant differences were observed in the J-R curves. This fact is verified in both cases, this is, W/B = 2.5 and 1.0. However, in the great majority of CDP\'s with W/B = 2.5, it was obtained an anomalous crack propagation during testing, in other words, they presented an accentuated tunneling due to a high plane tension state near the CDP´s lateral faces, even with the side groove of 20% thickness. The specimens with W/B = 1.0 were capable to produce J-R curves with straight crack fronts, this is, without tunneling, allowing the measurement of medium values of the crack (ai e af) according to the ASTM E1820-05 standard. The reasons for this fact are discussed in details in this work. In general, the split, when present, did not allow a correct crack size measurement. Still, contrary to the other researchers\' observation, in this work, it was observed that in several cases the splits were able to induced unstable fracture.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-03-23T21:32:45Z No. of bitstreams: 1 JOÃO PAULO DANTAS DE CARVALHO - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2015..pdf: 1534561 bytes, checksum: 93959f6eca85fa51565d250b6a984284 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-23T21:32:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JOÃO PAULO DANTAS DE CARVALHO - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2015..pdf: 1534561 bytes, checksum: 93959f6eca85fa51565d250b6a984284 (MD5) Previous issue date: 2015-11-11 / CNPq / Desde a sua descoberta, em 1864 por Cailletet, a fragilização de metais por hidrogênio, foi sujeito a inúmeras investigações, sendo primeiramente estudado com a injeção de hidrogênio gasoso em metais e ligas. Devanathan e Stachurski (1962) desenvolveram a técnica eletroquímica de permeação de hidrogênio em metais e ligas, tornando o estudo mais prático, esta metodologia se baseia em uma dupla célula eletroquímica dispostas simetricamente onde o metal a ser estudado é inserido entre elas. Uma delas conhecida como célula de carga irá gerar o H2 a ser permeado através do corpo de prova e na outra, conhecida como célula de detecção, o mesmo será oxidado e quantificado seu fluxo. Toda a detecção é realizada potenciostaticamente, mas a geração pode ser realizada por meio galvanostático (método galvanostático-potenciostático), potenciostacamente (método duplo-potenciostático) ou por permeação em circuito aberto em meio ácido, chamado de „PCAA‟. As normas ASTM 148-97 (2003) e ISO 17081 (2004) padronizam os experimentos de permeação eletroquímica de hidrogênio. Como os diferentes métodos são baseados em soluções de contorno diferenciados para solução da segunda lei de Fick, tais normas não levam isto em consideração adotando o cálculo da difusividade do hidrogênio apenas pelo método duplo potenciostático, mesmo para aqueles que estudam o fenômeno, diga-se de passagem, em sua grande maioria, utilizando a metodologia galvanostático-potenciostático. Autores como McBreen et al (1966) e Boes & Zuchner (1972) descrevem o fenômeno de permeação de hidrogênio em metais de forma matemática, a partir da solução da segunda de lei de Fick, estes trabalhos atestam a diferença entre os métodos duplo-potenciostatico e galvanostático-potenciostático, porém nunca foi proposto um modelo que descreva o comportamento do método PCAA. Com isso, o trabalho tem como objetivo elucidar o emprego dos modelos matemáticos para determinação do coeficiente de difusão do hidrogênio em metais através das distintas técnicas eletroquímicas de permeação, utilizando os aços API 5L X70 e X65, além disto procurou-se um modelo matemático para o caso em que a geração de hidrogênio seja realizada pelo método PCAA. Neste trabalho atesta-se que que o uso das equações proposta pela norma, a princípio, subestimam o valor da difusividade. A equação proposta para o método PCAA, apresentou um perfeito ajuste de dados experimentais de permeação. A correlação proposta para o cálculo da difusividade mostrou-se coerente para estimar este parâmetro, não só para o caso PCAA, como também para todos os casos. / Since its discovery in 1864 by Cailletet, hydrogen embrittlement of metals, was subjected to numerous investigations, first being studied with the injection of gaseous hydrogen in metals and alloys. Devanathan and Stachurski (1962) developed the electrochemical technique of hydrogen permeation in metals and alloys, making it the study more practical this methodology is based on a dual symmetrically arranged electrochemical cell where the metal to be studied is inserted between them. One known as load cell will generate H2 to be permeated through the specimen and the other, known as the detection cell, it will be oxidized and its flow quantified. All detection is performed potentiostaticly, but the generation can be performed by galvanostatic (galvanostaticpotentiostatic method), potentiostaticly (double- potentiostatic method), or by hydrogen permeation on acid environment method known as a PCAA. The regulations ASTM 148-97 (2003) and ISO 17081 (2004) standardize the electrochemical hydrogen permeation experiments. How different methods are based on different workarounds for solution of the second Fick's law, such rules do not take this into account by adopting the calculation of the hydrogen diffusivity only by the dual voltage method, even for those who study the phenomenon, say passing for the most part, using the galvanostatic-potentiostatic methodology. Authors such as McBreen et al (1966) and Boes & Züchner (1972) describe the hydrogen permeation phenomenon in mathematical form of metal from the solution of the second Fick law, these works attest to the difference between the double-potentiostatic methods and galvanostatic-potentiostatic, but has never proposed a model that describes the behavior of the PCAA method. Thus, the study aims to elucidate the use of mathematical models to determine the hydrogen diffusion coefficient in metals through the different electrochemical techniques permeation using the API 5L steels X70 and X65, in addition sought a mathematical model for the case where the hydrogen generation is performed by the PCAA method. This work testifies that the use of the equations proposed by the standard at first underestimate the value of diffusivity. The equation proposed for the PCAA method, presented a perfect fit experimental permeation data. The proposed correlations for calculating the diffusivity was found to be consistent to estimate this parameter not only to the case PCAA, but also for all cases.