LOIOLA,A.R.Diagênese acelerada de caulim à zeólita NaA para uso no abrandamento de Águas. 2006, 95 f. Dissertação (Mestrado em Química)- Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2006. / Submitted by irlana araujo (irlanaaraujo@gmail.com) on 2011-10-26T16:58:46Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_Adonay R.L.pdf: 1956613 bytes, checksum: c1484234d10bdec5eb97658c66fcf3f3 (MD5) / Rejected by Aline Nascimento(vieiraaline@yahoo.com.br), reason: Irla, por favor mude o nome do ficheiro. on 2011-10-26T17:15:57Z (GMT) / Submitted by irlana araujo (irlanaaraujo@gmail.com) on 2011-10-26T17:21:26Z No. of bitstreams: 1 2006_dis_Ad Loiola.pdf: 1956613 bytes, checksum: c1484234d10bdec5eb97658c66fcf3f3 (MD5) / Approved for entry into archive by Aline Nascimento(vieiraaline@yahoo.com.br) on 2011-10-26T17:22:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2006_dis_Ad Loiola.pdf: 1956613 bytes, checksum: c1484234d10bdec5eb97658c66fcf3f3 (MD5) / Made available in DSpace on 2011-10-26T17:22:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2006_dis_Ad Loiola.pdf: 1956613 bytes, checksum: c1484234d10bdec5eb97658c66fcf3f3 (MD5) Previous issue date: 2006-03-31 / Zeolite NaA (LTA) has been successfully synthesized by hydrothermal route, in which kaolim was used as silicon and aluminum source. The obtained zeolite was characterized by X-ray diffraction, X-ray absorption, thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscopy (SEM), infrared absorption spectroscopy (IR), luminescence and granulometry. The X-ray diffraction data refinement by Rietveld method and software DBWS9807 has made possible the confirmation of only one crystallographic phase on the synthesis process and the particle size measurements. Particle sizes vary from 48 nm to 74 nm. Zeolite A morphologic properties were observed by scanning electron microscopy analysis, in which one could observe crystals with different sizes but with the same cubic shape. Na+ ions have been replaced for NH4 +, in a simple ion exchange process. This way, zeolite A has acquired its ammoniac state. The efficiency of this process has been confirmed by infrared analysis, with the appearance of bands in 1402 cm-1 and 1450 cm-1 after ion exchange, and by acid titillation. Zeolite thermal stability, either on Na+ or NH4 + states, has been determined by thermogravimetry. Activation energies for the thermogravimetric process related to weigh loss through volatilization caused basically by water and ammonia liberation from zeolite surface, were from 71,7 kJ.mol-1 to 205,7 kJ.mol-1. Luminescence analysis has indicated that Eu3+, used as probe, is not located in a symmetric center and the sites in which the abovementioned ion is located is not homogeneous. The particle size obtained from granulometric analysis was around 10 m, what indicates agglomerations formed by zeolite crystals. According to calcium removal analyses by zeolite A, it appears as na excellent water softener and as a potential substitute for polyphosphates, frequently used in detergents / A zeólita NaA (LTA) foi eficientemente obtida através de síntese hidrotérmica, onde o caulim foi usado como fonte de silício e alumínio. A zeólita obtida foi caracterizada pelas técnicas de difração de raios-X, absorção de raios-X, termogravimetria (TG), calorimetria diferencial exploratória (DSC), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (IV), luminescência e granulometria. O refinamento dos dados obtidos nas análises de difração de raios-X, através do método de Rietveld e do uso do software DBWS9807, possibilitou a confirmação de uma única fase cristalográfica obtida no processo de síntese, e o cálculo do tamanho das partículas, as quais variam de 48 nm a 74 nm. As características morfológicas desta zeólita foram evidenciadas através da microscopia eletrônica de varredura, onde cristais de diferentes tamanhos apresentaram forma cúbica. Os íons Na+ foram substituídos por íons NH4 +, em processo de troca iônica simples, fazendo com que a zeólita adquirisse assim a forma amoniacal. A eficiência deste processo foi confirmada pelas análises de infravermelho, com o aparecimento de bandas em 1402 cm-1 e 1450 cm-1 após a troca iônica, e por titulação de neutralização. A estabilidade térmica da zeólita nas duas formas iônicas foi analisada através de termogravimetria. As energias de ativação para os processos termodegradativos relacionados ás perdas de massa por volatilização, as quais se referem basicamente à eliminação de água e amônia presentes na estrutura zeolítica, variaram de 71,7 kJ.mol-1 a 205,7 kJ.mol-1. As análises de luminescência mostraram que o íon Eu3+, usado como sonda, não está localizado em um centro simétrico e que os sítios onde o referido íon se encontra não são homogêneos. O tamanho de partícula obtido através da granulometria foi em torno de 10 m , mostrando que os cristais da zeólita formam aglomerados. A zeólita NaA mostrou-se extremamente eficiente no abrandamento de águas duras e, desta forma, apresentase como um substituinte em potencial dos polifosfatos, comumente usados em detergentes.

BESSA, Raquel de Andrade. Síntese e caracterização de compósitos de zeólitas magnéticas utilizando caulim para abrandamento de água. 2016. 67 f. Dissertação (Mestrado em química)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2016. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-06-03T19:08:16Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_rabessa.pdf: 3518948 bytes, checksum: 392d11ba4709555d45d30cba77433690 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2016-07-21T14:55:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_rabessa.pdf: 3518948 bytes, checksum: 392d11ba4709555d45d30cba77433690 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-21T14:55:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_rabessa.pdf: 3518948 bytes, checksum: 392d11ba4709555d45d30cba77433690 (MD5) Previous issue date: 2016 / The present work deals about the synthesis and characterization of magnetic zeolites obtained by hydrothermal route using kaolin from Brazilian Northeast as silicon and aluminum source. By means of the X-ray diffraction technique it was possible to identify zeolite LTA and zeolite P1 as major crystalline phases for each synthesis, with low intensity peaks referent to unreacted quartz present in the kaolin used, which is in accordance to the. FTIR spectra; the nanoparticles were identified as magnetite, with low intensity peaks referent to goethite. In scanning electron microscopy, however, it was not possible to morphologically identify these minor components, while the zeolites showed well defined morphologies, presenting unchanged morphology when in the composites form, but with nanoparticles dispersed over their surface, as expected. From transmission electron microscopy it was observed that the nanoparticles were of ca. 50 nm. Magnetic measurements indicated magnetite presence with superior diameter to critical diameter to superparamagnetic particles and remanent magnetization. Thermogravimetric analyses showed for the composites, lower mass loss than compared to the pure zeolites what may be associated to the improvement of its thermal stability. Granulometric distribution indicated nanoparticles agglomeration in variable sizes, while zeolites formed agglomerates of ca. 10 µm. Water softening was accomplished by using both zeolites, with high efficiency on Ca2+ removal and similar behavior between the zeolite and its respective composite, being the best result observed for zeolite A, with efficiency of 97,95%, reaching equilibrium in the first contact minutes. The dependence on mass studies also showed that zeolite A and its composite presented the best efficiency, whereas zeolite P achieved the same removal levels using corresponding zeolite masses (45 mg). This way, the proposed method for zeolites synthesis proved to be efficient, so that the use of a magnet is capable to attract them, leading their excellent separation from the aqueous medium with its ionic exchange capacity unaffected. / O presente trabalho trata da síntese e caracterização de zeólitas magnéticas obtidas por impregnação de nanopartículas de magnetita a zeólitas A e P, sintetizadas por método hidrotérmico utilizando caulim branco do Nordeste brasileiro como fonte de silício e alumínio. Por meio da técnica de difração de raios-X foi possível identificar como fases cristalinas majoritárias a zeólita LTA e P1 para cada síntese, com picos de baixa intensidade referentes a quartzo, resistente ao processo térmico de tratamento prévio do caulim, bem como nos espectros de infravermelho; as nanopartículas foram identificadas como magnetita, havendo ainda indícios da presença de goethita em pequena quantidade. Nas análises de microscopia eletrônica de varredura, entretanto, não foi possível identificar esses componentes minoritários morfologicamente; enquanto que a morfologia das zeólitas mostrou-se bem definida, sem alterações após a formação dos compósitos, apenas com nanopartículas espalhadas em sua superfície, como desejado. A partir da microscopia eletrônica de transmissão, pôde-se observar melhor a variação de tamanho das nanopartículas, em média de 50 nm. Medidas magnéticas das amostras com essa propriedade indicaram a presença de magnetita com diâmetro superior ao diâmetro crítico para partículas superparamagnéticas e magnetização remanente. As análises termogravimétricas mostraram que a adição das nanopartículas às zeólitas diminuiu sua perda de massa diante do aumento de temperatura e as análises de distribuição granulométrica indicaram a aglomeração das nanopartículas em tamanhos variáveis, enquanto que as zeólitas formaram aglomerados de aproximadamente 10 µm. Os ensaios de abrandamento de águas mostraram alta eficiência das zeólitas em remover Ca2+, com comportamento similar entre a zeólita e o seu respectivo compósito, encontrando para a zeólita A o maior percentual de remoção, de 97,95 %, atingindo equilíbrio nos primeiros minutos de aplicação. Os estudos de massa também mostraram a eficiência da zeólita A e de seu compósito, tendo a zeólita P se aproximado dos mesmos níveis de remoção em massas referentes a 45 mg de zeólita. Assim, o método proposto para síntese das zeólitas magnéticas mostrou-se eficiente, de modo que a utilização de um ímã é capaz de atraí-las facilitando a separação do meio após a aplicação em meio aquoso e sua capacidade de troca iônica não foi afetada.