Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2014-08-06T17:45:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 325454.pdf: 1952885 bytes, checksum: 49381bf824b540e6b608bd7f13d8a874 (MD5) Previous issue date: 2013 / Neste trabalho foram sintetizados hidróxidos duplos lamelares (HDLs) do tipo hidrotalcita com características hidrofóbicas e magnéticas para remoção de poluentesorgânicos. As hidrotalcitas com razão molar Mg:Al de 3:1, foram preparadas pelo do método de coprecipitação contendo dodecilsulfato de sódio (SDS) como ânion interlamelar e partículas magnéticasde Fe3O4. As partículas magnéticas empregadas na síntese foram previamente preparadas pelo método solvotermal. As hidrotalcitas foram caracterizadas por difração de raios X, isotermas de adsorção de nitrogênio e análise termogravimétrica. Os resultados de raio X, pelo do cálculo dos espaçamentos basais, mostraram que o SDS foi intercalado na hidrotalcita, e a variação da quantidade de SDS na síntese conduziu a diferentes arranjos das moléculas SDS nos espaços interlamelares. O processo de síntese das partículas magnéticas demonstrou sofrer interferência da temperatura e do tempo empregados.As partículas magnéticas foram incorporadas nas hidrotalcitas sem interferir nas suas estruturas e hidrofobicidades. Quando submetidas a teste de hidrofobicidade as hidrotalcitas hidrofóbicas (HDL-SDS) e hidrofóbicas e magnéticas (HDL-MSDS) mostraram afinidade pela fase orgânica comprovando que a propriedade hidrofílica da hidrotacilta foi modificada para hidrofóbica. A capacidade de adsorção de compostos orgânicos foi avaliada para o corante azul de metileno e para um efluente sintético oleoso. Para o corante azul de metileno e o efluente oleoso, a HDL hidrofóbica apresentou maior capacidade de remoção em relação a HDL padrão (com ânion carbonato). Para o corante azul de metileno a magnetização da HDL hidrofóbica conduziu a uma diminuição de sua capacidade adsortiva.Os adsorventes hidrofóbicos (HDL-SDS e MSDS)apresentaram elevada capacidade de adsorção para o efluente oleoso,indicadas pelas elevadas remoções de carbono orgânico total (COT) e turbidez. A cinética de adsorção para o azul de metileno e o efluente oleoso se ajustaram melhor aos modelos de pseudo primeira e segunda ordem, respectivamente. As isotermas de adsorção para ambos poluentes se ajustaram melhor ao modelo de Langmuir. Para a resposta COT observam-se capacidades de adsorção calculadas de 588,2 mg.g-1 para a HDL-SDS e 625,0 mg.g-1 para a HDL-MSDS. A maior remoção para a HDL-MSDS sugere um efeito positivo do óxido de ferro para este adsorvente.<br> / Abstract : In this work layered double hydroxides (LDHs) were synthesized. The LDH are of the type hydrotalcite with hydrophobic and magnetic characteristics for the removal of oily effluent. The hydrotalcites with a molar ratio of Mg / Al 3:1 were prepared by the coprecipitation method containing sodium dodecyl sulfate (SDS) as the interlamellar anion and Fe3O4 magnetic particles. The magnetic particles employed in the synthesis were previously prepared by the solvothermal method.The hydrotalcites were characterized by X-ray diffraction, nitrogen adsorption- desorption and isotherms and thermogravimetric analysis. The results of X-ray through the calculation the basal spacings showed that SDS was intercalated into the hydrotalcite and the variation in the amount of SDS resulted in synthesis of different arrangements of SDS molecules in the interlamellar space. The synthesis process of the magnetic particles has demonstrated to suffer interference from temperature and time employed.The magnetic particles were incorporated into the hydrotalcite without interfering in their structures either in its hydrophobicity. When tested for the hydrophobicity, hydrophobic hydrotalcite (LDH-SDS) and hydrophobic and magnetic (LDH-MSDS) showed affinity for the organic phase, confirming that hydrophilic property of hydrotalcites were modified to hydrophobic.The adsorption of organic compounds was evaluated for methylene blue and for an oily effluent.For methylene blue dye and the oily effluent, hydrophobic LDH showed higher removal capacity compared with standard LDH (with carbonate anion). The magnetization of hydrophobic LDH led to a decrease in the adsorption capacity of methylene blue dye.The hydrophobic adsorbents (LDH-SDS and LDH - MSDS) showed high adsorption capacity for oily effluent,indicated by the high removals of total organic carbon (TOC) and turbidity. The kinetics of adsorption of methylene blue and oily effluent were best fitted to pseudo first and second order models, respectively. The adsorption isotherms for both pollutants were best fitted to the Langmuir model.The maximum adsorption capacity calculated for TOC was 588.2 mg g-1 for HDL-SDS and 625.0 mg.g-1 for HDL-MSDS.The highest removal to HDL-MSDS suggests a positive effect of iron oxide for this adsorbent.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina. Centro de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Biotecnologia e Biociências, Florianópolis, 2015 / Made available in DSpace on 2016-04-19T04:21:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015Bitstream added on 2016-05-24T17:28:17Z : No. of bitstreams: 1 337984.pdf: 3082430 bytes, checksum: f6fee464aa1fce0e699df5a94e815c5f (MD5) / As leishmanioses afetam cerca de 12 milhões de pessoas e constituem um problema de saúde mundial. Faz-se necessário o desenvolvimento de metodologias para o estudo de novas entidades químicas ativas contra a doença e que sejam menos laboriosas, mais rápidas, sensíveis e compatíveis com a automação. No presente trabalho, realizou-se a transfecção de forma integrativa do gene da ß-galactosidase em três espécies de Leishmania (L. (L.) infantum, L. (V.) braziliensis e L. (L.) amazonensis) com o objetivo de padronizar um ensaio colorimétrico rápido e sensível para triagem de compostos contra amastigotas intracelulares de L. (V.) braziliensis. A transfecção dos parasitos não alterou suas características biológicas avaliadas pelo crescimento de promastigotas em cultura, a infectividade para células THP-1 e para camundongos Balb/c em nenhuma das cepas transfectadas. A atividade da enzima medida através de ensaio colorimétrico mostrou correlação direta entre a leitura e o número de parasitos. A expressão da enzima foi estável nas linhagens selecionadas, mesmo na ausência da pressão do antibiótico de seleção, indicando a integração do gene que foi confirmado através de PCR. Ensaios de atividade enzimática utilizando promastigotas mostraram um limite inferior de detecção de 780 parasitos por cavidade, permitindo a determinação da atividade enzimática em amastigotas intracelulares. A transfecção em L. (V.) braziliensis não alterou a susceptibilidade aos fármacos leishmanicicas de uso clínico: anfotericina B e miltefosina. Contudo, o processo de transfecção provocou a resistência dos parasitos aos fármacos paromomicina e glucantime, 3 a 10 vezes acima da IC50 da cepa parental. Os resultados obtidos pela metodologia colorimétrica foram semelhantes aos obtidos pela metodologia clássica de contagem através de microscopia, pasronizando assim o ensaio.<br> / Abstract : Leishmaniasis affects about 12 million people worldwide and represents a global health problem. It is necessary the development of less laborious, faster and more sensitive and compatible with automation methods for the study of new active compounds against the disease. In this present study, we transfeceted in a integrative form the ß-galactosidase in three species of Leishmania (L. (L.) infantum, L. (V.) braziliensis e L. (L.) amazonensis) aiming the standardization of a reproducible, fast and sensitive colorimetric assay for screening of compounds active against intracellular amastigotes using the transfected strain of L. (V.) braziliensis. Transfection did not alter the parasite?s biological characteristics evaluated by promastigote growth in culture, infectivity on THP-1 cells and on Balb/c mice for any of the transfected strain. The enzymatic activity measured by colorimetric assay showed direct correlation between the reading and the number of parasites. Enzymatic expression was stable under the selected strains even in the absence of the selection antibiotic pressure, indicating the integration of the gene, which was confirmed by PCR. Enzymatic activity assay using promastigotes showed a lower limit of 780 parasites per well, allowing the determination of the enzymatic activity in intracelular amastigotes. Transfection in L. (V.) braziliensis did not alter the susceptibility to the drugs: amphotericin B and miltefosine. However the trasnfection process led to resistance to the drugs paromomycin and glucantime, 3 to 10 times higher from the IC50 of the wild type parasite. Results obteinedby the colorimetric assay were similar to the ones obteined by the classical methodology of microscopic counting, validating the assay.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química / Made available in DSpace on 2013-06-25T21:26:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 309613.pdf: 3197581 bytes, checksum: 618f5d5103bb408f770538c45db7ab1a (MD5) / Neste trabalho foi realizado o estudo da adsorção e dessorção dos compostos BTX (benzeno, tolueno e o-xileno) em carvão de casca de coco, ativado termicamente. Os parâmetros cinéticos foram obtidos experimentalmente em reatores batelada e em coluna de leito fixo para os compostos BTX mono e multicomponentes, onde a competitividade por sítio ativo de adsorção também foi investigada. A maioria dos trabalhos existentes na literatura, abordam a adsorção monocomponente, sendo que o efeito competitivo e aditivo dos compostos por sítio ativo não é muito explorado. Este efeito é de grande importância para avaliação das condições operacionais em uma coluna de adsorção que opere com remoção multicomponente.. As isotermas de adsorção foram obtidas para os compostos mono e multicomponentes com o objetivo do conhecimento dos parâmetros de equilíbrio termodinâmico, sendo que o modelo que apresentou melhores resultados foi o modelo de isoterma de Langmuir para os compostos individuais e para a mistura. Os ensaios experimentais mostraram que, dos três compostos estudados, o o-xileno é o contaminante mais competitivo pelo sítio ativo de adsorção. Este fato está ligado à interação com a superfície do material, massa molar e solubilidade dos compostos. Foram realizados ensaios variando as condições operacionais da coluna e a adsorção ao longo do leito também foi analisada. Neste trabalho, foi utilizado um modelo fenomenológico que descreve o processo de remoção dos compostos BTX em uma coluna de leito fixo de carvão ativado. O modelo considera as resistências de transferência de massa interna e externa à partícula do adsorvente. As equações foram discretizadas utilizando o método de Volumes Finitos com formulação WUDS (Weight Upstream Differencing Scheme) e CDS (Esquema de Diferenças Centrais). O algoritmo computacional foi desenvolvido em linguagem FORTRAN. Os resultados das curvas de ruptura obtidos pela simulação apresentaram boa concordância quando comparados com dados experimentais (erro máximo de 11,52 %). Foi realizada uma análise de sensibilidade paramétrica das condições operacionais do processo de adsorção, sendo os resultados comparados com os dados experimentais. Os resultados das simulações e os resultados experimentais mostraram que todos os parâmetros avaliados influenciam na adsorção dos compostos BTX, e que o modelo matemático e a metodologia numérica podem ser usados como uma ferramenta para prever o comportamento dinâmico e estacionário do processo de adsorção mono e multicomponente, tendo os parâmetros do processo, e assim determinar as condições economicamente ótimas de uma coluna de adsorção. O estudo da regeneração do leito com solvente água e em diferentes pHs mostrou que este processo é ineficiente, enquanto que a regeneração com metanol e etanol apresentou bons resultados. O melhor resultado para a remoção dos compostos BTX do adsorvente foi encontrado com o solvente etanol, obtendo-se uma média percentual de remoção dos ciclos de regeneração de (90 % benzeno; 82 % tolueno e 78 % o-xileno), sendo que este foi escolhido como solvente dessorvente deste trabalho por apresentar melhor recuperação dos contaminantes e por ser um solvente que não apresenta toxicidade, além de ser produzido em grande escala no Brasil. / The purpose of this study was to investigate the adsorption (and subsequent desorption) of BTX compounds (benzene, toluene and o-xylene) onto thermally-activated carbon obtained from coconut shell. The kinetic parameters were obtained experimentally in batch reactors and a fixed-bed column for mono and multi BTX compounds, and competitiveness for the active site of adsorption was also investigated. Most studies in the literature are addressed the single component adsorption and the competitive and additive effect of the compounds by active site is not much explored. This effect is of great importance for obtaining the operational conditions in an adsorption column operating with multicomponent removal. The adsorption isotherms were obtained for the mono and multicomponent compounds with the aim of understanding the thermodynamic equilibrium parameters. The model which provided the best results was the Langmuir isotherm model both for individual compounds and for the mixture. Experimental tests showed that of the three compounds studied, o-xylene is the most competitive contaminant for the active site of adsorption. This finding is related to the interaction with the material surface, molecular weight and solubility of the compounds. Tests were carried out varying the operating conditions of the column and adsorption along the bed was analyzed. In this study a phenomenological model that describes the process involved in the removal of BTX compounds in a fixed-bed column of activated carbon was applied. The model considers the mass transfer resistance inside and outside the adsorbent particle. The equations were discretized using the Finite Volume Method with the interpolation functions WUDS (Weighted Upstream Differencing Scheme) and CDS (Central Difference Scheme). The computational algorithm was developed in FORTRAN language. The results obtained by breakthrough curves simulation showed good agreement when compared with experimental data (maximum error of 11.52%). A parametric sensitivity analysis of the operational conditions of the adsorption process was performed and the results were compared with experimental data. The simulation results and experimental results showed that the parameters influencing the adsorption of BTX compounds can be used together with the mathematical model and the numerical methodology as a tool to predict the dynamic behavior and stationary process of mono and multicomponent adsorption, and thereby design an economically optimized adsorption column. The regeneration of the bed with water as a solvent at different pH values was found to be ineffective; however, methanol and ethanol provided better results. The best results for the desorption of BTX compounds from the adsorbent were obtained with ethanol as a solvent, obtaining average removal percentages in the regeneration cycles of 90% for benzene, 82% for toluene and 78% for o-xylene. This solvent was thus chosen as the desorbent solvent in this study since it is non toxic, allows good contaminant recovery and is produced on a large-scale in Brazil.