Cette recherche est principalement planifiée pour améliorer les propriétés en fatigue des aciers MP afin qu'ils remplacent largement leurs contreparties corroyées, principalement en raison de leurs avantages en lien avec leur coût de production. L’atteinte de cet objectif est fait en déterminant la microstructure la plus efficace des aciers MP au cours de chargements cycliques. La microstructure la plus efficace est celle qui permet de réduire ou d'arrêter la propagation de fissures de fatigue par la combinaison appropriée de ses phases constitutives. Il existe quelques travaux sur ce sujet, cependant, ils n'ont pas atteint de conclusions cohérentes en raison du manque de données suffisantes et / ou une comparaison inappropriée. Par conséquent, l'effet de différentes phases constitutives d'une microstructure hétérogène d'un acier MP est encore ambigu et inconnu. Afin d'élucider cette question, il convient d'étudier différentes phases microstructurales et le comportement de propagation des fissures de fatigue dans celles-ci. Notre étude commence par choisir deux aciers MP communs fabriqués à l'aide de deux techniques d'alliage soient : pré-mélangeage et pré-alliage, afin de produire respectivement des microstructures hétérogènes et homogènes. Deux types de traitements thermiques ont également été utilisés pour fournir différentes phases microstructurales qui sont nécessaires aux fins de cette étude. Les échantillons ont ensuite été testés en utilisant la charge cyclique et quatre ratios de contraintes pour étudier l'effet des conditions de fatigue. Une analyse quantitative des surfaces de rupture, qui comprend l'étude détaillée du cheminement des fissures en OM et en SEM a ensuite été effectuée sur les échantillons fracturés. Les données de vitesse de propagation de fissures de fatigue dans différents aciers MP ayant des microstructures différentes avec les données quantitatives acquises quant à leur parcours préférentiel nous ont amené à des résultats intéressants sur l'effet des constituants de microstructure sur le comportement de propagation de fissure de fatigue. Il s'est avéré que la fissure de fatigue se propage plus rapidement à travers la phase la moins résistante parmi celles présentes dans la microstructure. Ainsi, la perlite n'était pas favorable à la propagation des fissures en compagnie de ferrite riche en Ni, alors qu’en présence de martensite, on a trouvé que les grains perlitiques étaient le chemin de fissure préféré. De plus, l'austénite résiduelle, qui a été identifiée dans la littérature comme étant une phase bénéfique pour le retard de fissure de fatigue, s'est révélée inefficace. Bien que les fissures de fatigue contournent ces régions, la déformation causée par ce changement de chemin de fissure n'a pas montré d'effet positif sur le retard de fissure de fatigue. / This research is mostly planned to enhance the fatigue properties of PM steels inasmuch as they are extensively replacing their equivalent wrought steels due mostly to production cost benefits. This goal is going to be achieved through determining the most effective microstructure of PM steels in cyclic loadings. The most effective microstructure is the one that can reduce or stop the fatigue crack propagation through the proper combination of its constituent phases. There exists some researches on this topic, however, they did not reach consistent conclusions due to the lack of sufficient data and/or improper comparison. Therefore, the effect of different constituent phases of a heterogeneous microstructure of a PM steel is still ambiguous and unknown. In order to study this issue, diverse microstructures and the fatigue crack propagation behaviour through them should be studied. Our research begins by choosing two common PM steels manufactured using two alloying techniques of admixed and pre-alloyed to produce heterogeneous and homogeneous microstructures respectively. Two types of heat-treatments namely sinter-hardening and oil-quenching were also utilized to provide more microstructural phases that is needed for the purpose of this study. The samples were then tested in cycling loading using different R-ratio in order to study the effect of fatigue conditions as well. Quantitative analysis of the fracture surfaces, which includes the detailed study of the crack path in OM and SEM, were then performed on the fractured samples. The fatigue crack growth rate data in different PM steels having different microstructures along with the quantitative data acquired from their crack path led us to interesting results on the effect of microstructural constituents on fatigue crack propagation behaviour. It was found that the fatigue crack will propagate more rapidly through the weakest i.e. lowest strength phase among the ones present in the microstructure. Thus, pearlite was not favourable for crack propagation in the company of Ni-rich ferrite while in the presence of martensite, pearlitic grains were found to be the preferred crack path. Moreover, the retained austenite, which was identified in literature to be a beneficial phase for fatigue crack retardation, was found to be ineffective on the matter. Although fatigue cracks circumvented these regions, the deflection caused by this change of crack path did not show any positive effect on fatigue crack retardation.

Tableau d’honneur de la Faculté des études supérieures et postdoctorales, 2008-2009 / En raison de ses propriétés mécaniques adéquates, de sa facilité de mise en forme et de son historique dans le domaine des dispositifs médicaux, l’acier inoxydable est présentement un des matériaux privilégiés pour la fabrication des tuteurs vasculaires métalliques. Toutefois, une certaine polémique subsiste quant à l’utilisation de ce matériau. En effet, lorsqu’il est implanté à l’intérieur du corps humain, qui est considéré comme un environnement biologique agressif, il est sujet, entre autres, à la corrosion par piqûres, entraînant alors le relargage d’ions cancérigènes et la dégradation de ses propriétés mécaniques. Afin d’améliorer les performances à long terme des tuteurs vasculaires, un protocole de modification de la surface d’acier inoxydable par déposition plasma fut élaboré précédemment. Deux étapes successives ont alors été appliquées à la surface d’acier inoxydable : tout d’abord un prétraitement de la surface permettant de la nettoyer et de la polir et ensuite une déposition par plasma d’une couche mince de simili-téflon. Au cours de ce projet de maîtrise, des protocoles expérimentaux ont été conçus et validés et des essais ont été réalisés afin de vérifier la stabilité et l’efficacité de la couche de simili-téflon sur le substrat d’acier inoxydable. Dans un premier temps, des essais effectués dans des bains statiques visant à vérifier la stabilité de la couche ont été réalisés. Les couches de simili-téflon avant et après vieillissement ont alors été comparées à l’aide de différentes techniques d’analyse de surface. Par la suite, l’efficacité de la couche de simili-téflon à protéger la surface d’acier inoxydable contre la corrosion a été vérifiée grâce à des essais de corrosion accélérés; c’est-à-dire des essais de polarisation. Différentes conditions de la surface d’acier inoxydable ont alors été comparées : l’acier inoxydable tel que reçu, prétraité et finalement prétraité avec déposition de la couche de simili-téflon. Dans ces trois cas, l’échantillon était soit non-déformé ou déformé à 25%, ce qui représente la déformation maximale du tuteur lors de son déploiement. Les expériences ont permis de démontrer que la couche de simili-téflon telle qu’étudiée, bien qu’instable, retardait le phénomène de corrosion de la couche d’acier inoxydable. D’autre part, un protocole approprié permettant de tester la stabilité et l’efficacité de ce type de couche a pu être développé lors de ce projet de maîtrise et ce dernier pourra servir à tester des couches réalisées avec différentes conditions de déposition. / Metallic stents are mainly made of 316L stainless steel. Even though this material possesses the required mechanical properties needed in a stent, its long-term safety is still controversial. Indeed, in the aggressive biological environment, this material is prone to localized corrosion attack and possible corrosion products include elements classified as carcinogenic. To improve the long-term safety of the 316L stainless steel stents, a multi-step process was previously developed in our laboratory to isolate the stainless steel surface from the body fluid by depositing an ultra-thin plasma-polymerized fluorocarbon coating. To ensure the safety and effectiveness of the ultra-thin film, a series of tests was performed. In this context, the aim of this project is to develop and realize tests allowing the evaluation of both the stability and the efficiency of the coating. Firstly, to evaluate the stability, static immersion tests were performed in different solutions. Aged and non-aged surfaces were then characterized and compared by using different surface analyses methods. Secondly, the effectiveness of the ultra-thin film against general and localized corrosion was verified using accelerated corrosion tests; i.e. cyclic polarization tests and Tafel plot corrosion measurements. In this case, different surface conditions were tested and the results were compared to see if the coating was efficient on flat substrate and under a plastic deformation, to which it will be submitted when put in the human body. Even though part of this study has shown that the ultra-thin film was unstable in an aqueous environment, another part has shown that combined pre-treatment and ultra-thin film increased the corrosion resistance of stainless steel. Furthermore, an appropriate protocol to evaluate those properties has been developed and will be most useful to evaluate future coatings deposited under different conditions.

L’objectif de ces travaux est de comprendre et modéliser le comportement en corrosion de l’acier Uranus S1N en milieu acide nitrique chaud et concentré. La littérature montre que cet acier présente un comportement en corrosion particulier, en comparaison à d’autres aciers comme l’acier 304L. Les aciers 304L et Uranus S1N ont une composition chimique similaire à l’exception du silicium (moins de 1% pour le 304L et 4% pour l’Uranus S1N). En milieu acide nitrique seul, l’acier 304L présente une vitesse de corrosion plus faible que celle de l’acier Uranus S1N. Cette tendance s’inverse lorsque l’on ajoute des ions oxydants au milieu. Les mécanismes physico-chimiques en jeu ne semblent pas clairement établis. On souhaite comprendre quel est l’effet de l’enrichissement en silicium conduisant à cette différence de comportement. Les phénomènes de réduction et d'oxydation sont comparés entre les deux aciers pour différentes conditions : acide nitrique pur, présence de vanadium pentavalent, présence de chrome hexavalent. On montre que la présence de Si diminue les cinétiques de réduction et donc empêche l'acier Uranus S1N de se trouver dans son domaine transpassif même en conditions très oxydantes. Puis la couche passive de l'acier Uranus S1N est étudiée à travers trois jeux d'expériences. D'une part ses caractéristiques thermodynamiques sont étudiées par la mesure du potentiel d'activation de l'acier. D'autre part, sa composition chimique, sa morphologie et sa structure sont mis en lumière par la correlation de différentes techniques in-situ et ex-situ cohérentes. Enfin, la rupture de passivité à haut potentiel est observée car le Si est suspecté responsable de la disparition de l'attaque intergranulaire. Ces trois axes d'études de l'oxyde protecteur de l'acier Uranus S1N font appel à des techniques in-situ originales comme l'Atomic emission spectro electrochemistry permettant de coupler la mesure électrochimique à l'analyse élémentaire en ligne, mais également à des techniques d'analyses ex-situ telles que la spectroscopie à photoélectrons X ou la spectroscopie d'énergie dispersive sur lame mince. / This work aims at understanding the corrosion behavior of the Uranus S1N stainless steel (SS) in hot and concentratred nitric acid. The Uranus S1N SS is a 304L type SS (18Cr-15Ni) added by 4 wt.% of Si. In pure nitric acid, the 304L SS dissolves slower. In other words, Si enhances the corrosion rate of the SS. But when oxidizing species are added, the 304L dissolves at a much higher rate than the Uranus S1N. Mecanisms involving Si that bring to this phenomenon are not clearly established. The purpose of this thesis project is to elucidate the role of Si in the spontaneous corrosion of the SS in pure nitric acid and in presence of oxidizing species. Reduction and oxydation phenomena are compared, through I-V curves measurements, between both steels, for different conditions : pure nitric acid, presence of pentavalent vanadium, hexavalent chromium. It was shown that Si diminishes the reduction kinetics and prevents the Uranus S1N SS to be shifted to its transpassive domain even when conditions are largely oxidizing. Then the oxide layer was investigated through three sets of experiments. Firstly, thermodynamics of the oxides where characterized by measuring the activation potential of the SS. Secondly, their chemical composition, thickness and structure were investigated coupling congruent in-situ and ex-situ measurements. Eventually, high potential passivity breakdown was investigated to understand why Si inhibits the intergranular attack at the surface. These three investigations rely on coupling original in-situ techniques as the atomic emission spectroelectrochemistry (electrochemical measurements coupled to elemental on line analysis) and ex-situ surface analysis as X-Ray photoelectron spectroscopy or Energy dispersive X-ray spectroscopy on cross-section thin blades.

Thèse doctorat : Génie des Matériaux : Villeurbanne, INSA : 2003. / Titre provenant de l'écran-titre. Bibliogr. p. 223-237.

Thèse de doctorat : Mécanique : Lille 1 : 2001. / N° d'ordre (Lille) : 3023. Résumé en français et en anglais. Bibliogr. p. 255-273.

Thèse de doctorat : Science et ingénierie des matériaux : INPL : 2006. / Titre provenant de l'écran-titre. Bibliogr.

Thèse doctorat : Génie des Matériaux : Villeurbanne, INSA : 2000. / Titre provenant de l'écran-titre. Bibliogr. p. 173-176.

Thèse doctorat : Génie des Matériaux : Villeurbanne, INSA : 2005. / Titre provenant de l'écran-titre. Bibliogr., 8 p.

Thèse doctorat : Acoustique : Villeurbanne, INSA : 2006. / Titre provenant de l'écran-titre. Bibliogr. p. 125-130.

Thèse doctorat : Génie des Matériaux : Villeurbanne, INSA : 2005. / Titre provenant de l'écran-titre. Bibliogr. p. 128-140.