Le titane contenu dans un acier maraging se combine avec l'azote résiduel pour former des inclusions de nitrure de titane (TiN), néfastes du point de vue des propriétés en fatigue de l'alliage. La compréhension de leur origine doit permettre de trouver les moyens de réduire leur taille. Des expériences de Sieverts ont été réalisées pour étudier d'un point de vue thermodynamique et cinétique les réactions de dénitruration de l'alliage et de précipitation des TiN. Au regard de ces expériences et des données thermodynamiques disponibles dans la littérature et compte-tenu des teneurs en azote résiduel, la formation des TiN est supposée avoir lieu lors de la solidification sous l’effet de la ségrégation interdendritique. Un certain nombre d'inclusions de TiN sont associées à un germe de type oxyde ou sulfure. L'observation au MET d'une de ces inclusions mixte révèle l'existence d’une relation d'orientation entre le nitrure TiN, un sulfure CaS et un spinelle MgAl2O4, ce qui suggère une croissance par épitaxie du TiN sur ces deux germes. L’étude a été complétée par des calculs ab initio d’énergies de surface et d’énergies d’adsorption. Ces travaux appuient l'hypothèse d'une germination hétérogène des nitrures de titane sur des particules préexistantes et stables dans l'acier liquide. Un modèle numérique de précipitation couplée à la ségrégation interdendritique a été développé puis intégré au logiciel SOLAR simulant la solidification du lingot VAR. Ces calculs quantifient l'influence déterminante sur la taille des plus grands nitrures de la teneur initiale en azote, de la densité de germes, et du temps local de solidification / The titanium contained in maraging steels combines itself with residual Nitrogen to form Titanium nitride precipitates (TiN), which are detrimental to fatigue properties. Understanding their formation may give some ways to reduce their sizes. A Sieverts apparatus was used to study denitriding reactions and precipitation reactions from a thermodynamic and kinetic point of view. According to these experiments, to thermodynamical data from literature, and to the Nitrogen content in the steel, the TiN inclusions are supposed to form during the solidification of the steel thanks to interdendritic segregation. A certain number of the TiN inclusions are found under SEM observations to be located next to another oxide or sulfur particle. A TEM observation reveals the existence of an orientation relationship between a nitride, a sulfur CaS and a spinel MgAl2O4. It suggests an epitaxial growth of the TiN on these two germs. This study was completed with ab initio calculations of surface energies and adsorption energies. This work supports the hypothesis of a heterogeneous nucleation of the Titanium nitrides on preexisting, stable particles in the liquid steel. A numerical model of the precipitation coupled to the interdendritic segregation of solutes is developed and introduced in the SOLAR software modelling the VAR ingot solidification. It evaluates the determinant influence of the initial Nitrogen mass fraction, germ number density and local solidification time on the TiN sizes

Les aciers maraging classiques doivent leurs propriétés mécaniques à une composition chimique contrôlée et à des traitements thermiques adaptés, conduisant à des microstructures de martensite revenue et de précipitation de phases durcissantes (carbures et intermétalliques). Les performances de ce type d’aciers, en constante amélioration, ont donné naissance, au cours de la dernière décade, à une nouvelle nuance, le ML340TM, répondant à des applications spécifiques dans le domaine de l’aéronautique. Bien que la composition chimique soit strictement contrôlée en imposant, entre autres, une très faible teneur d’azote, des nitrures d’aluminium (AlN), de quelques dizaines de microns, peuvent précipiter. La précipitation de ces nitrures peut être à l’origine de la formation de microfissures, dommageables aux propriétés de fatigue. L’amélioration de ces propriétés de fatigue passe incontestablement par une réduction drastique de la taille de ces nitrures. Au cours de cette étude, il est apparu que les paramètres thermiques et thermomécaniques pouvaient avoir une influence sur les grandeurs microstructurales des nitrures d’aluminium : fraction massique, densité surfacique, distributions en taille et spatiale. Cette tâche a été possible grâce à la mise en place d’une méthode automatisée couplant l’analyse d’images à celle de la composition chimique. Cette méthode originale permet ainsi de discriminer, par la taille et par la chimie, les nitrures d’aluminium des autres particules (inclusion, carbures, etc.). Le rôle de certains paramètres du traitement thermique (vitesse de refroidissement, temps et température de maintien isotherme, trempe étagée, trempe intermédiaire) sur les grandeurs microstructurales des nitrures d’aluminium a été clairement identifié. Par ailleurs, l’effet d’une déformation plastique à chaud, dans le domaine austénitique, sur les grandeurs microstructurales des nitrures d’aluminium précipités, a aussi été mis en exergue. In fine, nous avons, dans cette étude, mis en évidence que l’obtention d’une précipitation submicronique de nitrures d’aluminium passe par une conjugaison maîtrisée des différents paramètres des traitements thermiques et thermomécaniques / The mechanical properties of the conventional maraging steels are controlled by the choice of chemical composition and appropriate heat treatment parameters; the latter leading to martensitic microstructure and precipitation hardening phases (carbides and intermetallics). In the last decade, this steel family, that mechanical properties are in steady progress, has enabled the development of a new grade of steel, namely: the ML340TM. The performance of the ML340TM is scheduled to meet applications in the aeronautic domain. Despite a strictly controlled chemical composition, requiring very low nitrogen content, aluminium nitride (AlN) can precipitate with particle size up to few tens of microns. The precipitation of these nitrides could be at the origin of micro-cracks formation, which is responsible of the fatigue properties degradation. Improvement of the fatigue property is undoubtedly related to a drastic reduction of the nitrides size. During this study, it was found that the parameters of thermal and thermo-mechanical treatments might have an influence on microstructural features of aluminium nitrides: mass fraction, surface density, size and spatial distribution. This task was made possible thanks to the introduction of an automated method coupling the image analysis to the chemical composition. This unusual method allows discriminating, by size and by chemistry, aluminium nitrides from the other particles (carbides inclusion, etc.). The role of some of the heat treatment parameters (cooling rate, time and isothermal holding temperature, intermediate and direct quenching) on the microstructural features of aluminium nitrides has been clearly identified. Furthermore, hot plastic deformation, in the austenitic range, has a highlighted effect on the microstructure features of the aluminium nitrides. Ultimately, in this study, we have revealed that getting a submicron aluminium nitride precipitation is subjected to a controlled combination of thermal and thermo-mechanical parameters

L'acier maraging inoxydable MLX17, développé et élaboré par Aubert & Duval, est une nuance candidate pour des applications dans le domaine de l’aéronautique. Cette nuance possède un fort potentiel en termes de résistance mécanique qui dépasse celle des autres nuances inoxydables. Cependant, elle s’avère sensible à la vitesse de refroidissement après revenu, qui influence directement la ténacité. La recherche des origines scientifiques de la dégradation de la ténacité lorsque la vitesse de refroidissement après revenu diminue (refroidissement à l'air par rapport à un refroidissement à l'eau) constitue l’objectif majeur de cette thèse. Un suivi des modifications microstructurales de la nuance, selon différentes conditions de revenu a été réalisé. Une démarche intégrant différentes échelles d'observation (de l’échelle macroscopique jusqu'à l'échelle atomique) s’est imposée au vu de la complexité de la microstructure. Parallèlement, l’étude des propriétés mécaniques en traction et en résistance à la propagation brutale de fissure a été menée afin de s’attacher en permanence à corréler le comportement mécanique à l’évolution microstructurale observée pour les différentes conditions de revenu. Les analyses par dilatométrie et par sonde atomique tomographique ont permis de mettre en évidence la formation d’un complément de précipitation, à l'origine de la dégradation de la ténacité. Pour permettre une meilleure maîtrise du complément de précipitation et le rendre moins fragilisant, une modification des conditions de revenu a été proposée. Cette alternative a permis d'obtenir une amélioration du compromis résistance/ténacité. / The stainless maraging steel MLX17, produced and developed by Aubert & Duval, is a candidate for applications in the field of the aeronautics. This steel possesses a high potential in term of mechanical resistance that exceeds that of the other stainless steels. However, the fracture toughness of this grade proves to be sensitive to the cooling rate after aging, resulting of a dispersal of this property. The research of the scientific origins of the degradation of the fracture toughness by a decrease of the cooling rate (air cooling in comparison to water cooling) is the main objective of this thesis. The microstructure was observed for several aging conditions. An approach using various scales (from micrometric to atomic scale) was necessary because of the complexity of the microstructure. In parallel, the study of tensile mechanical properties and resistance to propagation of cracks was led. The aim was to correlate the mechanical behavior to the microstructural evolution observed for the aging conditions investigated. Microstructural analyses by dilatometry and atomic tomography probe have shown the formation of a complementary precipitation of the hardening phase, responsible of the fracture toughness deterioration. In order to have a better control of this additional precipitation and to make it less fragile, a modification of the aging conditions was proposed. This alternative enabled an improvement of the trade-offs between the high strength and the fracture toughness.