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The effects of Alumina purity, TICUSIL® braze preform thickness and post-grinding heat treatment on the microstructure, mechanical and nanomechanical properties of Alumina-to-Alumina brazed joints

Kassam, Tahsin Ali January 2017 (has links)
Alumina-to-alumina brazed joints were formed using 96.0 and 99.7 wt.% Al2O3 ceramics in as-ground and in ground and heat treated conditions using TICUSIL® (68.8Ag-26.7Cu-4.7Ti wt.%) braze preforms of thicknesses ranging from 50 to 250 μm. Brazing was conducted in a vacuum of 1 x 10-5 mbar at 850 °C for 10 minutes. Joint strengths were evaluated using four-point bend testing and were compared to the flexural strengths of standard test bars according to ASTM C1161-13. Post-grinding heat treatment, performed at 1550 °C for 1 hour, did not affect the average surface roughness or grain size of either grade of alumina but affected their average flexural strengths, with a small increase for 96.0 wt.% Al2O3 and a small decrease for 99.7 wt.% Al2O3. Post-grinding heat treatment led to secondary phase migration, creating a fissured 96.0 wt.% Al2O3 surface. This affected the reliability of 96.0 wt.% Al2O3 brazed joints, in which braze infiltration was observed. As the TICUSIL® braze preform thickness was increased from 50 to 150 μm, the average strengths of both 96.0 and 99.7 wt.% Al2O3 brazed joints improved. This occurred due to a microstructural evolution, in both sets of joints, which was studied using SEM, TEM and nanoindentation techniques. An increase in the TICUSIL® braze preform thickness increased the amount of Ti which was available to diffuse to the joint interfaces. This led to increases in both, reaction layer and braze interlayer thicknesses. Excess Ti in joints that were made using TICUSIL® braze preforms thicker than 50 μm, led to relatively hard Cu-Ti phases in an Ag-Cu braze interlayer. Cu-Ti phase formation, which may have reinforced joint strength whilst also reducing CTE mismatch at the joint interface, also led to Ag-rich braze outflow at the joint edges. Brazed joints made using as-ground 96.0 wt.% Al2O3 consistently outperformed brazed joints made using as-ground 99.7 wt.% Al2O3, due to the formation of Ti5Si3 phases at locations where the Ti-rich reaction layer intersected with the triple pocket grain boundary regions of the as-ground 96.0 wt.% Al2O3 surface.
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Estudo de Formação e Caracterização de Hidróxidos de Alumínio por Métodos Óptico-Eletrônicos / Formation Study and Characterization of Aluminum Hydroxide by Optical-Electronic Methods

Maria Lúcia Pereira Antunes 17 December 1998 (has links)
Nesta tese foram sintetizadas nove amostras de hidróxido de alumínio, a partir da reação de folhas de alumínio amalgamado em diversos meios reagentes. Esses hidróxidos foram caracterizados por microscopia eletrônica de transmissão, difração eletrônica de varredura e difração de raios-X. A caracterização permitiu descrever a morfologia dos cristais obtidos e identificar rotas novas de preparo de hidróxidos de alumínio. Sendo elas: em meio metanol foi sintetizada gibsita (com alteração em seu hábito cristalino); em meio etanol foram sintetizadas misturas de hidróxidos de alumínio (à concentração de 20% resulta em mistura de cristais de baierita e nordstrandita; à concentração de 50%, mistura de gibsita, baierita e pseudoboemita; quando usando o etanol comercial, apenas a pseusoboemita); foi observado que a elevação da concentração de etanol leva a predominância da síntese de pseudoboemita; em meio álcool isopropílico foi sintetizada uma mistura de baierita e nordstrandita e em meio glicerina sintetizou-se apenas pseudoboemita. Foi desenvolvido um estudo de transformação de fase dos cristais de dois dos hidróxidos produzidos por essas rotas: baierita e nordstrandita. Pelos métodos de difração eletrônica de área selecionada e análise térmica diferencial foi determinada a seguinte sequência de transformações em função da temperatura: alumina-eta alumina-tetaalumina-alfa; as modificações na textura e morfologia foram acompanhadas, ao longo desse processo, pelas microscopias eletrônica de transmissão e varredura. Por microscopia eletrônica de transmissão e suas técnicas associadas, o processo de cristalização da nordstrandita pode ser acompanhado, que permitiu descrever, pela primeira vez, a nucleação e o crescimento desses cristais assim como seus efeitos na morfologia final do cristal. O mecanismo de transformação da pseudoboemita em nordstrandita permitiu mostrar, que o modelo de trasnformação da pseudoboemita pode ser generalizado para as três formas de trihidróxidos de alumínio. / Nine aluminium hydroxides were synthesized from the reaction between amalgameted aluminium foils and different aqueous solutions. The synthetic hydroxides were characterized by transmission electron microscopy, selected area electron diffraction, X-ray microanalysis, scanning electron microscopy and x-ray diffraction. These characterizations identified new routes for producing gibbsite, bayerite, nordstrandite and fibrilar pseudoboehmite and the influence of different aqueous solution in these crystallization. A morphological description of these hydroxides was made. The thermal transformation of bayerite and nordstrandite crystals into transition aluminas was studied by transmission electron microscopy, scanning electron microscopy and selected area diffraction. The nordstrandite crystallization process was followed by electron optical techniques. Original results about nucleation and crystal growth were obtained for nordstrandite. The mechanism of transformation (pseudoboehmite into nordstrandite) was verified, and in general Al(OH) IND 3 comes from the pseudoboehmite.
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Projeto e desenvolvimento de um sensor MAP de pressão e temperatura em LTCC para aplicações automotivas. / Design and development of a MAP pressure and temperature sensor for automotive applications.

Paulo Fracalossi Ciampa 03 June 2011 (has links)
Este trabalho apresenta um módulo sensor de pressão absoluta do duto de admissão (MAP) para aplicações automotivas desenvolvido em substrato cerâmico LTCC. Em um veículo com sistema de injeção eletrônica de combustível, o sensor MAP informa a unidade de controle do motor sobre a pressão no duto de admissão permitindo o cálculo da vazão de ar e o ajuste da injeção de combustível. O sensor desenvolvido possui circuitos eletrônicos para a aquisição de sinais analógicos e digitais, realiza o condicionamento de sinal, a calibração e compensação de temperatura através de processamento digital, que permitem a indicação de pressões de 0 a 100kPa na faixa de temperaturas de -40 a +125ºC. Utilizou-se um elemento sensor de pressão piezorresistivo com membrana micro fabricada em silício e um sensor resistivo de temperatura. São apresentadas: a topologia do circuito, a construção, caracterização e testes. O protótipo apresenta precisão melhor do que 1,5% FE em pressão e 0,5% em temperatura. O teste de diferentes sensores de pressão e diferentes funções de transferência é facilmente realizado através de um circuito versátil que permite a alteração via programa. A montagem em cerâmica LTCC é realizada e é desenvolvida uma técnica de montagem do sensor de pressão MEMS em flip-chip, com excelentes resultados. Finalmente, é apresentado o teste em operação real em um veículo. / This paper presents a manifold absolute pressure (MAP) sensor module developed on LTCC substrate. In electronic fuel injection systems, a MAP sensor measures the vacuum at the engine intake manifold, allowing the electronic control unit to calculate mass flow and control the fuel injection. The sensor developed is composed by electronic circuits for analog signal acquisition and generation, digital signal processing and features software calibration and temperature-compensated pressure indications from 0 to 100kPa in the -40 to +125ºC temperature range. It is presented the assembly of a MEMS silicon pressure sensor and a thermistor on ceramic substrate and also the circuit topology, construction, characterization and tests. The prototype exhibits full scale accuracy better than 1.5% for pressure and 0.5% for temperature measurements. Tests are easily performed with different pressure sensors and different transfer functions due to a versatile circuit which enables software updates. The assembly on LTCC ceramic substrate is performed and an innovative flip-chip assembly technique is developed for MEMS pressure sensors, with excellent results. Finally, it is presented the test on a real vehicle.
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Sinais de vibração no monitoramento do processo de retificação plana de cerâmicas avançadas / Vibration signals in monitoring the grinding of advanced ceramics

Conceição Junior, Pedro de Oliveira [UNESP] 17 February 2016 (has links)
Submitted by PEDRO DE OLIVEIRA CONCEIÇÃO JUNIOR null (pedroliveira931@hotmail.com) on 2016-03-23T18:59:49Z No. of bitstreams: 1 dissertação_exemplar_final.pdf: 5761621 bytes, checksum: 84b8fff3fe34ccd2b227c3763843a3c9 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-03-23T20:05:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 conceicaojunior_po_me_bauru.pdf: 5761621 bytes, checksum: 84b8fff3fe34ccd2b227c3763843a3c9 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-23T20:05:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 conceicaojunior_po_me_bauru.pdf: 5761621 bytes, checksum: 84b8fff3fe34ccd2b227c3763843a3c9 (MD5) Previous issue date: 2016-02-17 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / As cerâmicas estruturais avançadas, tais como o óxido de alumínio, nitreto de silício, alumina e a zircônia estão sendo cada vez mais utilizadas na engenharia e na medicina. No entanto, muitas destas características que fazem a cerâmica tão atrativa também dificultam a sua fabri-cação por métodos tradicionais de usinagem. Para obter a forma desejada na usinagem de ma-teriais é necessário o uso do processo de retificação. As características da retificação cerâmicas avançadas são muito diferentes das características dos metais. Portanto, é necessário efetuar outros estudos para alcançar uma compreensão mais abrangente e um melhor controle dos parâmetros. Novas alternativas para o monitoramento do processo de retificação de cerâmicas têm sido estudadas. O monitoramento por sinais de vibração é um dos métodos bem-sucedidos utilizados no processo de retificação, pois algumas características que descrevem o comportamento e a influência do processo nas peças retificadas somente são perceptíveis no estudo deste sinal. O presente trabalho tem como objetivo estudar o sinal de vibração, de for-ma a extrair características relacionadas com o acabamento de cerâmicas avançadas no pro-cesso de retificação plana. Foi utilizada uma máquina retificadora tangencial plana com rebolo diamantado e corpos de prova de cerâmica alumina. O sinal de vibração foi medido por um acelerômetro e coletado por um osciloscópio à taxa de amostragem de 2 MHz. Os ensaios foram realizados em diferentes profundidades de corte, adotando duas velocidades da peça (vw), obtendo condições de usinagem brandas às mais severas. Medições de microscopia con-focal foram realizadas após a retificação das peças com objetivo de caracterizá-las. A rugosi-dade Ra das peças usinadas foi medida em quatro pontos ao longo das mesmas, por meio de um rogosímetro portátil. O processamento digital do sinal de vibração foi realizado, aplicando ferramentas computacionais e estatísticas de análise em cada passada de usinagem, compa-rando com os valores da rugosidade medidos. A faixa de frequência entre 800 Hz e 2 kHz foi a mais interessante para o estudo, e que melhor se relacionou com a condição da cerâmica após a retificação. Foi encontrada uma correlação entre a vibração e a integridade da peça cerâmica, pois o aumento da vibração é diretamente proporcional à rugosidade em cada profundidade de corte utilizada. Infere-se que a vibração pode ser utilizada para monitorar a retificação de cerâmica, devido à sua relação com a condição das peças. / Advanced structural ceramics such as aluminum oxide, silicon, nitride, alumina and zirconia are increasingly being used in engineering and medicine. However, many of these features that make ceramics so attractive also make them difficult to manufacture by traditional machining methods. To obtain the desired shape in the machining of these materials is necessary to use grinding process. The characteristics of the grinding of advanced ceramics are very different from those of metals. Therefore, it is necessary to perform other studies to gain a broader understanding and better control of the parameters. New alternatives for monitoring of ceramic grinding process have been studied. Monitoring vibration signals is one of the successful methods used in the grinding process, as some characteristics that describe the behavior and influence the process in parts ground only are noticeable in the study of this signal. This research aims to study the vibration signal, searching for the extraction of features that best relate to the characterization of machined parts. A surface grinding machine with diamond grinding wheel and alumina ceramic workpieces was used. The vibration signal was measured by an accelerometer and collected by the oscilloscope, using 2 MHz of sample rate. Tests were conducted at different depths of cut, adopting two different feed speeds (vw), which ranged from low to severe grinding conditions. Confocal microscopy was performed after the grinded of the workpieces in order to characterized them. The surface roughness Ra of each finished workpiece was measured at four areas along its surface, using a portable roughness measurer. The vibration digital signal processing was performed by applying computational tools on each pass machining. The frequency range between 800 Hz and 2 kHz was the most interesting for the study, and which better was related to the condition of the ceramic after the grinding process. A correlation between the vibration and the integrity of the ceramic workpiece was found, because the increased vibration is directly proportional to the surface roughness at each depth of cut used. It is inferred that the vibration can be used to monitor the grinding process of ceramic because of its relationship with the condition of the workipiece.
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Efektivní obrábění nových keramických materiálů / On the Effective Machining of New Ceramic Materials

Sámelová, Vendula January 2019 (has links)
Advanced ceramics have long held the front of the list of promising materials for high-tech applications. The most common problem is the high cost of design, production and machining of advanced ceramics parts. The main sense of advanced ceramics processing techniques development is affordable, high-volume production. The dissertation is focused on SiC silicon carbide grinding. SiC is used in the design of machine parts due to its excellent properties The deep knowledge of the diamond wheel grinding process is important because it is one of the finishing methods and therefore has a direct impact on the quality and strength of the SiC parts. The key issue here is the overall surface quality of the parts after diamond wheel grinding and the knowledge of the factors that influence the surface quality. These include, in particular, grinding vibrations. The main purpose of the thesis is to create a system of specific scientific and technical information, which will allow applying optimal technological procedures in the processing of ceramic components. The theoretical part of the thesis contains an analysis of the current state of the art in the advanced ceramics machining area, detailed analysis of the ceramics grinding with diamond grinding wheels, signal analysis theory and analysis of surface quality assessment methods. The experimental part contains analysis and discussion of the results obtained during the monitoring of the silicon carbide grinding process with a diamond grinding wheel. Various diagnostic methods have confirmed the presence of vibrations at a frequency close to the speed frequency of the grinding wheel, which had a significant, negative effect on the samples surface quality. Vibration diagnostics has identified a specific source of vibration (clamping of the workpiece) and it has been removed subsequently.
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Processing of Electroceramic Materials for Advanced Applications / Processing of Electroceramic Materials for Advanced Applications

Kachlík, Martin January 2015 (has links)
Disertační práce se zabývá přípravou pokročilých keramických materiálů se zajímavými fyzikálními vlastnostmi. Materiály, připravené v rámci této práce, byly vyrobeny tuho-fázovými popř. hydrotermálními syntézami. První ze zkoumaných materiálů je elektrokeramika EuTiO3 s perovskitovou mřížkou. Absence termodynamických dat tohoto systému vedla k rozsáhlému experimentálnímu výzkumu vhodných podmínek jeho přípravy. Tři směsi práškových prekurzorů (Eu2O3 s Ti2O3 nebo TiO2 – rutil či anatas) byly homogenizovány mletím v planetovém mlýnu a formovány izostatickým tlakem 300 MPa. Vzniklé keramické polotovary diskového tvaru byly slinovány konvenčními metodami v redukčních atmosférách (Ar + 7 % H2 nebo pouze čistý H2) popř. pokročilou slinovací metodou Spark Plasma Sintering (SPS). Následně byl studován vliv slinovací metody, teploty, složení atmosféry a prodlevy na finální hustotu a fázovou čistotu vzorků. Tento výzkum vyústil v úspěšnou přípravu jednofázové EuTiO3 objemové keramiky s relativní hustotou vyšší než 95 % teoretické hustoty (%TH). S ohledem na dostupnou literaturu jsou tyto materiály jedinými publikovanými vzorky fázově čisté EuTiO3 keramiky s tak nízkou porozitou. Důležitost těchto výsledků je podložena čtyřmi publikacemi v impaktovaných časopisech, kde byly vlastnosti měřené na těchto vzorcích prezentovány. Spektra infračervené odrazivosti byla porovnána s výsledky v literatuře. Byla tak demonstrována nezbytnost fázově čistých vzorků s minimálním porozitou pro měření jejich reálných (neovlivněných) fyzikálních vlastností. Další výzkum byl zaměřen na hydrotermální syntézu (HTS) keramického prášku Eu0,5Na0,5TiO3. Prezentované HTS byly uskutečněny ve vysoce zásaditém prostředí vodných roztoků NaOH nebo KOH při teplotách 220 – 250 °C. Experimenty s různými koncentracemi prekurzorů (EuCl3 a TiCl4) a redukčních činidel vedly k přípravě jednofázového práškového perovskitu Eu0,5Na0,5TiO3 s krychlovými částicemi s rozměry pod 1 m. Jiný titaničitan - MgTiO3 – byl syntetizován tuho-fázovou reakcí směsi práškových prekurzorů MgO a TiO2. Směsi byly mechanicky aktivovány v kulovém mlýnu po dobu 0, 10, 40, 80 nebo 160 min. Keramická tělesa byla slinována pomocí dvou různých přístupů a to buď metodou Two-step Sintering (TSS) na teplotách 1300 °C (30 min) a následně 1200 °C (20 h) nebo nejprve konvenčním slinováním při 1300 °C popř. 1400 °C po dobu 30 min a poté ještě pomocí metody Hot Isostatic Press (HIP) na 1200 °C popř. 1280 °C. V případě HIP-ovaných vzorků při 1280 °C po 3 hodiny v inertní Ar atmosféře o tlaku 200 MPa byly získány fázově čisté keramické vzorky MgTiO3 s relativní hustotou nad 93 %TH. Poslední z prezentovaných materiálů je Ba(Ca)Ti(Zr)O3 bezolovnatá piezokeramika, která byla připravena tuho-fázovou reakcí práškových směsí mletých v planetovém kulovém mlýnu za rozdílných podmínek. Keramická tělesa lisovaná izostatickým tlakem (300 MPa) byla dále zhutněna beztlakým slinováním na teplotách 1200, 1300, 1400 popř. 1500 °C po dobu 1 h na vzduchu. Byly studovány potřebné podmínky pro přípravu jednofázové perovskitové Ba0,85Ca0,15Ti0,9Zr0,1O3 keramiky s požadovanou mikrostrukturou. Úspěšně tak byly připraveny vzorky fázově čisté Ba(Ca)Ti(Zr)O3 keramiky o relativní hustotě až 96 %TH. Prezentované výsledky potvrzují význam volby vhodné metody výroby a potřebných parametrů k získání pokročilých elektrokeramických materiálů s požadovanou mikrostrukturou i fázovým složením a tudíž i pro správné stanovení jejich fyzikálních vlastností.
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Caracterização de hidróxidos e óxidos de alumínio comerciais por métodos óptico-eletrônicos. / Characterization of commercial aluminum hydroxides and oxides by optical-electronic methods

Angela Maria Pizzo Passaro 18 December 1995 (has links)
A tese proposta teve por objetivo caracterizar óxidos e hidróxidos de alumínio sintéticos comerciais por métodos óptico-eletrônicos ( microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, difração de elétrons, microanálise por espectrometria dispersiva em comprimento de onda e por espectrometria dispersiva em energia), além da difração de raios-X e análise térmica diferencial. Os quatro hidróxidos de alumínio estudados foram gibsitas, de fórmula química Al(OH) IND.3 , três dos quais sintetizados industrialmente pelo processo Bayer ( cujo recursor é o aluminato de sódio) e o outro resultante do processo Weiser, de laboratório (com o aluminato de potássio como precursor ). Os onze óxidos de alumínio, ou aluminas (de fórmula química Al IND.2 0IND. 3 ), estudados foram sintetizados por vários processos: baixa e alta calcinação, redução aluminotérmica, calcinação de alumen de amônio e eletrofusão; variando no teor de sódio presente. No caso desta Tese, a microscopia eletrônica de varredura permitiu uma descrição morfológica dos materiais analisados e, quando acoplada à microanálise de raios-X, permitiu uma análise química elementar. A microscopia eletrônica de transmissão possibilitou uma descrição da morfologia da fração de dimensões coloidais; sendo, também, utilizado como câmara de difração para a identificação cristalográfica das amostras. Os melhores dados de composição quantitativos foram obtidos por microanálise, através de espectrometria dispersiva em energia obtidos em EDS/MEA. A difração de raios-X possibilitou a identificação dos compostos cristalinos presentes nas amostras; enquanto a análise térmica diferencial forneceu dados sobre reações exotérmicas e endotérmicas que as amostras sofrem durante o aquecimento, que transforma a gibsita nas aluminas de transição e alumina-alfa. O microscópio analítico, que permite imagens morfológicas assim como informações sobre a estrutura cristalina e a composição química elementar, firmou-se como a mais poderosa ferramenta de caracterização para uma indústria dedicada à produção de hidróxidos e óxidos de alumínio. / The aim of the present Thesis was the characterization of commercial synthetic aluminum hydroxides and oxides by electron-optical methods (scanning and transmission electron microscopy, electron diffraction, energy dispersive spectrometry and wavelength dispersive spectrometry) besides X-ray diffraction and differential thermal analysis. The four aluminum hydroxides studied were gibbsite (Al(OH)3), three of which were sythetized by the Bayer process ( sodium aluminate as precursor ) and the other resulting from the Weiser process ( potassium aluminate as precursor). The eleven aluminum oxides or aluminas (Al203) were synthetized by several processes: low and high calcination aluminothermic redution, amonium alum calcination and electromelting; all of them with varying sodium content. In this Thesis the scanning electron microscoy allowed a morphological description of the samples, and when associated to X-ray microanalysis allowed an elemental chemical analysis. The transmission electron microscopy allowed a morphological descripition of the coloidal dimensions fraction; it was also used as a diffraction camera for crystallographic identification. The better quantitative analysis results were obtained by X-ray microanalysis using EDS/ AEM. The X-ray diffraction allowed the identification of crystalline compounds; the differential thermal analysis gave data about the exo and endothermical reactions suffered by the gibbsite, by the transition aluminas and by the alpha-alumina. The analytical microscope, wbich allowed morpbological images as well as information about the crystalline structure and the elemental cbemical composition, was established as the most powerful tool for the cbaracterization in an industry dedicated to the production of aluminum hydroxides and oxides.
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Caracterização de hidróxidos e óxidos de alumínio comerciais por métodos óptico-eletrônicos. / Characterization of commercial aluminum hydroxides and oxides by optical-electronic methods

Passaro, Angela Maria Pizzo 18 December 1995 (has links)
A tese proposta teve por objetivo caracterizar óxidos e hidróxidos de alumínio sintéticos comerciais por métodos óptico-eletrônicos ( microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, difração de elétrons, microanálise por espectrometria dispersiva em comprimento de onda e por espectrometria dispersiva em energia), além da difração de raios-X e análise térmica diferencial. Os quatro hidróxidos de alumínio estudados foram gibsitas, de fórmula química Al(OH) IND.3 , três dos quais sintetizados industrialmente pelo processo Bayer ( cujo recursor é o aluminato de sódio) e o outro resultante do processo Weiser, de laboratório (com o aluminato de potássio como precursor ). Os onze óxidos de alumínio, ou aluminas (de fórmula química Al IND.2 0IND. 3 ), estudados foram sintetizados por vários processos: baixa e alta calcinação, redução aluminotérmica, calcinação de alumen de amônio e eletrofusão; variando no teor de sódio presente. No caso desta Tese, a microscopia eletrônica de varredura permitiu uma descrição morfológica dos materiais analisados e, quando acoplada à microanálise de raios-X, permitiu uma análise química elementar. A microscopia eletrônica de transmissão possibilitou uma descrição da morfologia da fração de dimensões coloidais; sendo, também, utilizado como câmara de difração para a identificação cristalográfica das amostras. Os melhores dados de composição quantitativos foram obtidos por microanálise, através de espectrometria dispersiva em energia obtidos em EDS/MEA. A difração de raios-X possibilitou a identificação dos compostos cristalinos presentes nas amostras; enquanto a análise térmica diferencial forneceu dados sobre reações exotérmicas e endotérmicas que as amostras sofrem durante o aquecimento, que transforma a gibsita nas aluminas de transição e alumina-alfa. O microscópio analítico, que permite imagens morfológicas assim como informações sobre a estrutura cristalina e a composição química elementar, firmou-se como a mais poderosa ferramenta de caracterização para uma indústria dedicada à produção de hidróxidos e óxidos de alumínio. / The aim of the present Thesis was the characterization of commercial synthetic aluminum hydroxides and oxides by electron-optical methods (scanning and transmission electron microscopy, electron diffraction, energy dispersive spectrometry and wavelength dispersive spectrometry) besides X-ray diffraction and differential thermal analysis. The four aluminum hydroxides studied were gibbsite (Al(OH)3), three of which were sythetized by the Bayer process ( sodium aluminate as precursor ) and the other resulting from the Weiser process ( potassium aluminate as precursor). The eleven aluminum oxides or aluminas (Al203) were synthetized by several processes: low and high calcination aluminothermic redution, amonium alum calcination and electromelting; all of them with varying sodium content. In this Thesis the scanning electron microscoy allowed a morphological description of the samples, and when associated to X-ray microanalysis allowed an elemental chemical analysis. The transmission electron microscopy allowed a morphological descripition of the coloidal dimensions fraction; it was also used as a diffraction camera for crystallographic identification. The better quantitative analysis results were obtained by X-ray microanalysis using EDS/ AEM. The X-ray diffraction allowed the identification of crystalline compounds; the differential thermal analysis gave data about the exo and endothermical reactions suffered by the gibbsite, by the transition aluminas and by the alpha-alumina. The analytical microscope, wbich allowed morpbological images as well as information about the crystalline structure and the elemental cbemical composition, was established as the most powerful tool for the cbaracterization in an industry dedicated to the production of aluminum hydroxides and oxides.
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Medida de porosidade em SiC através de processamento digital de imagens. / Porosity measure in SIC through digital image processing.

Vinicio Coelho da Silva 13 April 2015 (has links)
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / Esforços constantes de pesquisa têm sido conduzidos na seleção de materiais, combinando propriedades de interesse (mecânicas, químicas, elétricas ou térmicas), versatilidade de uso, tempo de vida útil elevado e baixo custo de produção. A busca por materiais de elevado desempenho mecânico despertou grande interesse na pesquisa e desenvolvimento dos cerâmicos avançados com aplicações estruturais e funcionais, como o carbeto de silício. Entretanto, a porosidade ainda é vista como fator limitador do alto desempenho destes materiais visto que, acima de determinada porcentagem, reduz largamente sua resistência mecânica. Seu controle atualmente é realizado através de técnicas de alto custo, com a utilização de tomógrafos. Este trabalho buscou validar uma nova técnica, onde a porosidade foi avaliada através de processamento digital de imagens de microscopia ótica do material previamente lixado e polido em diversas profundidades, com controle dos parâmetros de lixamento e polimento. Esta nova metodologia mostrou-se apropriada e menos dispendiosa para a quantificação da porosidade do carbeto de silício, tendo sido validada para o estudo deste material. / Constant research efforts have been conducted in material selection, matching the properties of interest (mechanical, electrical, chemical and thermal), versatility of use, high lifetime and low cost of production. The search for materials with high mechanical performance aroused great interest in the research and development of advanced ceramic with structural and functional applications such as silicon carbide. However, the porosity is still seen as a limiting factor in high performance materials because, above a certain percentage, greatly reduces its mechanical strength. His control is currently performed using techniques of high cost, with the use of scanners. This study aimed to validate a new technique, where the porosity was evaluated by digital image processing of the optical microscopy in the material previously sanded and polished at various depths, with control of the material parameters. This new methodology was appropriate and less expensive to quantify the porosity of the silicon carbide and has been validated for the study of this material.
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Medida de porosidade em SiC através de processamento digital de imagens. / Porosity measure in SIC through digital image processing.

Vinicio Coelho da Silva 13 April 2015 (has links)
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / Esforços constantes de pesquisa têm sido conduzidos na seleção de materiais, combinando propriedades de interesse (mecânicas, químicas, elétricas ou térmicas), versatilidade de uso, tempo de vida útil elevado e baixo custo de produção. A busca por materiais de elevado desempenho mecânico despertou grande interesse na pesquisa e desenvolvimento dos cerâmicos avançados com aplicações estruturais e funcionais, como o carbeto de silício. Entretanto, a porosidade ainda é vista como fator limitador do alto desempenho destes materiais visto que, acima de determinada porcentagem, reduz largamente sua resistência mecânica. Seu controle atualmente é realizado através de técnicas de alto custo, com a utilização de tomógrafos. Este trabalho buscou validar uma nova técnica, onde a porosidade foi avaliada através de processamento digital de imagens de microscopia ótica do material previamente lixado e polido em diversas profundidades, com controle dos parâmetros de lixamento e polimento. Esta nova metodologia mostrou-se apropriada e menos dispendiosa para a quantificação da porosidade do carbeto de silício, tendo sido validada para o estudo deste material. / Constant research efforts have been conducted in material selection, matching the properties of interest (mechanical, electrical, chemical and thermal), versatility of use, high lifetime and low cost of production. The search for materials with high mechanical performance aroused great interest in the research and development of advanced ceramic with structural and functional applications such as silicon carbide. However, the porosity is still seen as a limiting factor in high performance materials because, above a certain percentage, greatly reduces its mechanical strength. His control is currently performed using techniques of high cost, with the use of scanners. This study aimed to validate a new technique, where the porosity was evaluated by digital image processing of the optical microscopy in the material previously sanded and polished at various depths, with control of the material parameters. This new methodology was appropriate and less expensive to quantify the porosity of the silicon carbide and has been validated for the study of this material.

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