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Preparação de membranas poliméricas porosas a partir de técnicas de espumação com agentes físicos de expansão

Almeida, Ronaldo José de 07 July 2016 (has links)
Submitted by Alison Vanceto (alison-vanceto@hotmail.com) on 2016-10-25T10:45:30Z No. of bitstreams: 1 DissRJA.pdf: 7343626 bytes, checksum: 4f5063d38c864a5c9b99c87a23178a54 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-11-08T19:09:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissRJA.pdf: 7343626 bytes, checksum: 4f5063d38c864a5c9b99c87a23178a54 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-11-08T19:09:39Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissRJA.pdf: 7343626 bytes, checksum: 4f5063d38c864a5c9b99c87a23178a54 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-08T19:09:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissRJA.pdf: 7343626 bytes, checksum: 4f5063d38c864a5c9b99c87a23178a54 (MD5) Previous issue date: 2016-07-07 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / The objective of this master’s thesis was to develop a process of manufacturing porous polymer membranes for microfiltration by a one-step foaming technique, using carbon dioxide (CO2) as physical blowing agent and ethanol (etOH) as co-solvent. Initially this work was conducted with PC/PMMA polymer blend samples in hollow fiber geometry, varying the blend composition, foaming temperature and the co-solvent content. It was determined that the blend composition PC/PMMA 60/40, sorbed with CO2 at 40°C with an ethanol content of 10%mol (CO2 molar basis) provided an opened porous morphology with potential for filtering applications. However, the pronounced fiber wall expansion ratio after the foaming process resulted in a considerable reduction of the fibers inner diameter, hindering its application as a hollow fiber membrane. Thus, it was necessary to change the hollow fiber geometry for flat films. DSC analysis showed that the PC/PMMA is a partially miscible blend. Gravimetric sorption tests revealed a higher sorption of diluents in polymers after adding ethanol as co-solvent with CO2, resulted from a stronger affinity between the polymers and the CO2/etOH mixture. Gas permeation tests showed a maximum pore size smaller than 10 micrometers, which is considered as an upper limit in the definition of microfiltration membranes. However, when compared to commercial membranes, the samples showed a considerably lower water permeation. With respect to the samples morphology, SEM images of the flat film samples revealed a cross section formed by a porous central region with micrometric interconnected pores, while the skin layers were composed of dense and foamed regions. / O presente trabalho teve por objetivo a preparação de membranas porosas da blenda PC/PMMA por meio da técnica de espumação em etapa única, com o agente físico de expansão (AFE) dióxido de carbono (CO2) modificado com cossolvente etanol (etOH), visando sua aplicação em processos de microfiltração. Inicialmente procedeu-se com amostras no formatos de fibras ocas, sendo utilizadas como variáveis de processo a composição da blenda, a temperatura do sistema de espumação e o teor de cossolvente. Determinou-se que os parâmetros composição da blenda PC/PMMA 60/40, temperatura de 40°C e o teor 10% de etanol em relação molar ao CO2 forneceram a morfologia mais próxima à necessária para viabilizar a aplicação das fibras como membranas de separação. No entanto, o acentuado inchamento da parede da fibra decorrente do processo de espumação ocasionou uma considerável redução de seu diâmetro interno, o que inviabilizaria sua utilização em processos de separação, sendo necessário alterar a geometria de fibra oca para geometria de filme plano. Determinou-se por DSC que esta blenda é parcialmente míscivel. Ensaios gravimétricos mostraram que a blenda e os homopolímeros PC e PMMA apresentaram maior capacidade de sorção quando submetidos a ensaios na presença da mistura CO2/etOH, frente à utilização do CO2 puro, evidenciando o aumento de afinidade entre os polímeros e o CO2 causado pelo etOH. Ensaios de permeação de gás permitiram constatar que as amostras apresentaram tamanho máximo de poro inferior a 10 μm, que considera-se como o limite superior na definição de membranas aplicadas em processos de microfiltração. Frente às membranas comerciais, as amostras apresentaram permeação de água consideravelmente baixas. Com respeito à morfologia, foi observado que as amostras no formato de filmes planos apresentaram seção transversal formada por uma região central altamente espumada com poros micrométricos interconectados, e uma fina pele superficial, a qual é composta por regiões densas e espumadas.

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