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Preparação de membranas poliméricas porosas a partir de técnicas de espumação com agentes físicos de expansãoAlmeida, Ronaldo José de 07 July 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-07-07 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / The objective of this master’s thesis was to develop a process of
manufacturing porous polymer membranes for microfiltration by a one-step
foaming technique, using carbon dioxide (CO2) as physical blowing agent and
ethanol (etOH) as co-solvent. Initially this work was conducted with PC/PMMA
polymer blend samples in hollow fiber geometry, varying the blend composition,
foaming temperature and the co-solvent content. It was determined that the
blend composition PC/PMMA 60/40, sorbed with CO2 at 40°C with an ethanol
content of 10%mol (CO2 molar basis) provided an opened porous morphology
with potential for filtering applications. However, the pronounced fiber wall
expansion ratio after the foaming process resulted in a considerable reduction
of the fibers inner diameter, hindering its application as a hollow fiber
membrane. Thus, it was necessary to change the hollow fiber geometry for flat
films. DSC analysis showed that the PC/PMMA is a partially miscible blend.
Gravimetric sorption tests revealed a higher sorption of diluents in polymers
after adding ethanol as co-solvent with CO2, resulted from a stronger affinity
between the polymers and the CO2/etOH mixture. Gas permeation tests
showed a maximum pore size smaller than 10 micrometers, which is considered
as an upper limit in the definition of microfiltration membranes. However, when
compared to commercial membranes, the samples showed a considerably
lower water permeation. With respect to the samples morphology, SEM images
of the flat film samples revealed a cross section formed by a porous central
region with micrometric interconnected pores, while the skin layers were
composed of dense and foamed regions. / O presente trabalho teve por objetivo a preparação de membranas
porosas da blenda PC/PMMA por meio da técnica de espumação em etapa
única, com o agente físico de expansão (AFE) dióxido de carbono (CO2)
modificado com cossolvente etanol (etOH), visando sua aplicação em
processos de microfiltração. Inicialmente procedeu-se com amostras no
formatos de fibras ocas, sendo utilizadas como variáveis de processo a
composição da blenda, a temperatura do sistema de espumação e o teor de
cossolvente. Determinou-se que os parâmetros composição da blenda
PC/PMMA 60/40, temperatura de 40°C e o teor 10% de etanol em relação
molar ao CO2 forneceram a morfologia mais próxima à necessária para
viabilizar a aplicação das fibras como membranas de separação. No entanto, o
acentuado inchamento da parede da fibra decorrente do processo de
espumação ocasionou uma considerável redução de seu diâmetro interno, o
que inviabilizaria sua utilização em processos de separação, sendo necessário
alterar a geometria de fibra oca para geometria de filme plano. Determinou-se
por DSC que esta blenda é parcialmente míscivel. Ensaios gravimétricos
mostraram que a blenda e os homopolímeros PC e PMMA apresentaram maior
capacidade de sorção quando submetidos a ensaios na presença da mistura
CO2/etOH, frente à utilização do CO2 puro, evidenciando o aumento de
afinidade entre os polímeros e o CO2 causado pelo etOH. Ensaios de
permeação de gás permitiram constatar que as amostras apresentaram
tamanho máximo de poro inferior a 10 μm, que considera-se como o limite
superior na definição de membranas aplicadas em processos de microfiltração.
Frente às membranas comerciais, as amostras apresentaram permeação de
água consideravelmente baixas. Com respeito à morfologia, foi observado que
as amostras no formato de filmes planos apresentaram seção transversal
formada por uma região central altamente espumada com poros micrométricos
interconectados, e uma fina pele superficial, a qual é composta por regiões densas e espumadas.
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