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Preparação e caracterização de nanopartículas de metais nobres pelo método de agregação gasosa / Preparation and characterization of noble metal nanoparticles by the gas aggregation method

Santos, Douglas Arnold Silveira Gioielli 25 September 2018 (has links)
Dentre os principais avanços na área de ciência ou tecnologia dos materiais podemos ressaltar as atuais técnicas de produção, manipulação e análise de estruturas de tamanho muito reduzido, os quais possuem propriedades físicas (magnéticas, eletrônicas e óticas) diferentes das apresentadas pelos mesmos materiais em estruturas maiores. Nanopartículas (NPs) de metais nobres, principalmente ouro e prata, estão sendo utilizadas e incorporadas em diversas tecnologias que tiram proveito de suas características óticas ou condutivas Neste trabalho apresentamos uma metodologia de preparação de NPs de metais nobres, com a possibilidade de incorporá-las em um material dielétrico. As amostras, produzidas a partir da técnica de agregação gasosa, foram preparadas em um gerador de NPs, construído em um dos canhões de um sistema de magnetron sputtering comercial (AJA Internacional). No gerador, átomos são removidos do alvo e termalizados pelo fluxo do gás de trabalho, se condensando na forma de NPs. As NPs são extraídas do gerador aerodinamicamente e seguem em direção ao substrato. Utilizando um dos outros canhões do nosso sistema de sputtering podemos codepositar as NPs produzidas em uma matriz dielétrica ou metálica. Podemos também depositar camadas de filmes finos sobre o material produzido pelo gerador de NPs. As amostras de nanopartículas de ouro e prata produzidas foram caracterizadas a partir de técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV), retroespalhamento Rutheford (RBS), espectrofotometria de UV-Visível e microscopia ótica em campo próximo (SNOM). A partir das imagens de MEV, podemos inferir a presença da matriz dielétrica a partir da separação das NPs e essa presença pode ser confirmada pela análise dos resultados de RBS. Por fim a análise do espectro de absorbância das amostras em conjunto com as imagens de SNOM demonstrou o comportamento plasmônico das amostras produzidas, sobretudo das NPs codepositadas em matriz dielétrica. / In the midst of main advances in material science and technology we can highlight the new techniques of preparation, manipulation and analyses of structures of very small size. They have physical properties (magnetic, electronic and optical) different from those presented by the same material, but in bigger dimension. Noble metal nanoparticles, mainly gold and silver, are incorporated into various technologies in order to take advantage of their optical or electric properties. In this work, we present a technique to produce noble metal nanoparticles by a physical method that also permits to imbed them in a dielectric material matrix. The samples, produced using the gas aggregation technique, were prepared in a nanoparticle gun, developed on one of the guns of a commercial magnetron sputtering system (AJA International). In the nanoparticles generator, atoms are removed from the target and thermalized by the flow of the sputtering working gas, and they are also condensed to form the nanoparticles. The nanoparticles are extracted from the generator aerodynamically and then they proceed to the substrate. Using another gun of the sputtering system we can deposit the nanoparticles produced in a dielectric or metallic matrix. We can also deposit under and capping layers of thin films on the nanoparticles layer produced. The samples of gold and silver nanoparticles produced were characterized by scanning electron microscopy (SEM), Rutherford backscattering analysis (RBS), UV-Visible spectrophotometry and near field optical microscopy (SNOM). In the SEM images, from the distribution and morphology of the nanoparticles it was possible infer the presence of the dielectric matrix, and this was also confirmed by the RBS measurements. Finally, absorbance spectrum of the samples together with the SNOM images have demonstrated the plasmonic character of the samples produced, specially for the NPs co-deposited in the dielectric matrix.
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Desenvolvimento da metodologia física de produção de nanopartículas do tipo núcleo@casca / Development of gas aggregation source and radial magnetron sputtering for the production of core@shell metallic nanoparticles

Lima, Valquiria Fernanda Gonçalves de 12 February 2019 (has links)
Nos últimos anos novas propriedades magnéticas, eletrônicas e ópticas, têm sido observadas em sistemas de nanopartículas (NPs) feitas de diferentes tipos de materiais. Em nanoestruturas do tipo núcleo@casca, a composição de um núcleo magnético com uma casca plasmônica apresenta características que lhe conferem promissor potencial para aplicações em áreas como eletrônica, biomédica, farmacêutica, óptica e catálise. Este trabalho apresenta uma nova abordagem para a produção de nanopartículas metálicas do tipo núcleo@casca pela combinação de técnicas físicas, o método de agregação gasosa e fontes de magnetron sputtering planar/radial. As NPs produzidas foram analisadas magneticamente por VSM e SQUID, sua morfologia por HRTEM, a sua composição por RBS e EDS, a sua estrutura cristalina por XRD e as propriedades ópticas por espectrofotometria de UV-Visível. Os resultados experimentais serão apresentados para o sistema Co@Cu, mas a técnica pode ser utilizada para produzir NPs compostas de outros elementos químicos. Em paralelo a produção de nanopartículas, o gerador de NPs foi totalmente reestruturado. Foram testadas diferentes aberturas de saída das nanopartículas, viabilizando uma deposição do material de forma homogênea em áreas maiores. As novas aberturas possuem formato cônico, plano e de grades (600 furos com diâmetros entre 50 µm e 224 µm). Através destas grades foi possível obter uma distribuição espacial homogênea de nanopartículas. A entrada de gás no gerador também foi modificada, a fim de otimizar a deposição dos aglomerados e obter uma reprodutibilidade na operação do equipamento. Foram testados diversos modos de entrada do gás: na lateral do copo, no centro em diferentes distâncias do alvo e por último na região em torno do alvo, sendo a última a melhor configuração obtida. / In recent years new magnetic, electronic and optical properties have been observed in nanoparticles (NPs) made of different conjugation of materials. In magnetic nanostructures of the core@shell type, the compound of a magnetic core and a plasmonic shell, provides many features with potential for applications in areas such as electronics, biomedical, pharmaceutical, optical and catalysis. This work presents a new approach to the production of metallic core@shell nanoparticles by the combination of physical techniques, the gas aggregation method and planar/radial magnetron sputtering sources. The produced NPs were magnetically analyzed by VSM e SQUID, the morphology by SEM and HRTEM, the stoichiometry by RBS and EDS, the crystal structure by XRD and UV-Visible spectrophotometry. The experimental results will be presented for the system Co@Cu but the technique can be used to produce NPs composed of other chemical elements. In parallel to the production of nanoparticles, the NPs generator has been completely redesigned. Different apertures were tested enabling deposition of homogeneous material in large areas. The nanoparticles are now spread on the substrate using the frontal apertures shaped as conical, plane and grids (600 holes ranging from 50 µm to 224 µm diameters). Through these grids we have obtained a homogeneous spatial distribution of NPs. The gas inlet in the NP generator was modified, in order to optimize the deposition of NPs and to obtain reproducibility in the operation of the equipment. Several gas injection modes were explored, as p.e. lateral; frontal to the center of the target at different distances; and finally through the gap of the sputtering gun, in parallel to the target surface. The last option was the best configuration.
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Preparação e caracterização de nanopartículas de metais nobres pelo método de agregação gasosa / Preparation and characterization of noble metal nanoparticles by the gas aggregation method

Douglas Arnold Silveira Gioielli Santos 25 September 2018 (has links)
Dentre os principais avanços na área de ciência ou tecnologia dos materiais podemos ressaltar as atuais técnicas de produção, manipulação e análise de estruturas de tamanho muito reduzido, os quais possuem propriedades físicas (magnéticas, eletrônicas e óticas) diferentes das apresentadas pelos mesmos materiais em estruturas maiores. Nanopartículas (NPs) de metais nobres, principalmente ouro e prata, estão sendo utilizadas e incorporadas em diversas tecnologias que tiram proveito de suas características óticas ou condutivas Neste trabalho apresentamos uma metodologia de preparação de NPs de metais nobres, com a possibilidade de incorporá-las em um material dielétrico. As amostras, produzidas a partir da técnica de agregação gasosa, foram preparadas em um gerador de NPs, construído em um dos canhões de um sistema de magnetron sputtering comercial (AJA Internacional). No gerador, átomos são removidos do alvo e termalizados pelo fluxo do gás de trabalho, se condensando na forma de NPs. As NPs são extraídas do gerador aerodinamicamente e seguem em direção ao substrato. Utilizando um dos outros canhões do nosso sistema de sputtering podemos codepositar as NPs produzidas em uma matriz dielétrica ou metálica. Podemos também depositar camadas de filmes finos sobre o material produzido pelo gerador de NPs. As amostras de nanopartículas de ouro e prata produzidas foram caracterizadas a partir de técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV), retroespalhamento Rutheford (RBS), espectrofotometria de UV-Visível e microscopia ótica em campo próximo (SNOM). A partir das imagens de MEV, podemos inferir a presença da matriz dielétrica a partir da separação das NPs e essa presença pode ser confirmada pela análise dos resultados de RBS. Por fim a análise do espectro de absorbância das amostras em conjunto com as imagens de SNOM demonstrou o comportamento plasmônico das amostras produzidas, sobretudo das NPs codepositadas em matriz dielétrica. / In the midst of main advances in material science and technology we can highlight the new techniques of preparation, manipulation and analyses of structures of very small size. They have physical properties (magnetic, electronic and optical) different from those presented by the same material, but in bigger dimension. Noble metal nanoparticles, mainly gold and silver, are incorporated into various technologies in order to take advantage of their optical or electric properties. In this work, we present a technique to produce noble metal nanoparticles by a physical method that also permits to imbed them in a dielectric material matrix. The samples, produced using the gas aggregation technique, were prepared in a nanoparticle gun, developed on one of the guns of a commercial magnetron sputtering system (AJA International). In the nanoparticles generator, atoms are removed from the target and thermalized by the flow of the sputtering working gas, and they are also condensed to form the nanoparticles. The nanoparticles are extracted from the generator aerodynamically and then they proceed to the substrate. Using another gun of the sputtering system we can deposit the nanoparticles produced in a dielectric or metallic matrix. We can also deposit under and capping layers of thin films on the nanoparticles layer produced. The samples of gold and silver nanoparticles produced were characterized by scanning electron microscopy (SEM), Rutherford backscattering analysis (RBS), UV-Visible spectrophotometry and near field optical microscopy (SNOM). In the SEM images, from the distribution and morphology of the nanoparticles it was possible infer the presence of the dielectric matrix, and this was also confirmed by the RBS measurements. Finally, absorbance spectrum of the samples together with the SNOM images have demonstrated the plasmonic character of the samples produced, specially for the NPs co-deposited in the dielectric matrix.

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