Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-graduação em Física. / Made available in DSpace on 2013-07-16T02:30:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 211685.pdf: 6007154 bytes, checksum: 3a38e763084d9d1f518232f545e34f7d (MD5)

Estágio realizado no CeNTI-Centro de Nanotecnologia e Materiais Técnicos, Funcionais e Inteligentes e orientado pelo Mestre Bruno Jarrais / Tese de mestrado integrado. Engenharia Química. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2008

Neste trabalho foram produzidos compósitos de polipropileno com nanocarga montmorilonita usando como agente funcionalizante o polipropileno graftizado com anidrido maleico. Foram usados dois tipos de montmorilonitas comerciais: Viscogel B4 e Cloisite 20A. Os compósitos foram preparados em extrusora de rosca simples e avaliou-se a influência da adição da nanocarga na forma de máster e diretamente na forma de pó, bem como a influência do teor de nanocarga nas propriedades térmicas e mecânicas dos compósitos. Os compósitos de polipropileno foram caracterizados por MEV, DSC, reometria rotacional e capilar, bem como avaliados quanto às propriedades físico-mecânicas. Os compósitos apresentaram um incremento no módulo de elasticidade e tensão na ruptura e diminuição na tensão no escoamento quando comparados ao polímero puro. As propriedades térmicas não sofreram alterações indicando que as nanocargas não atuaram como agente de nucleação. Também não foram observadas variações no comportamento reológico dos compósitos de polipropileno, mostrando que a presença da nanocarga não afetou o processamento dos compósitos comparativamente ao polímero puro. Pelos resultados obtidos foi possível observar que as condições de processamento utilizadas para a obtenção dos compósitos não foram ideais para obter a esfoliação/delaminação da nanocarga na matriz polimérica. / The aim of this work is to produce polypropylene/montmorillonite nanoclay composites with the aid of polypropylene-graft-maleic anhydride as funcionalizant agent. Two kinds of comercial montmorillonites were used: Viscogel B4 and Cloisite 20A. Composites were prepared in a single screw extruder and injected to produce samples. The influence of the nanoclay addition as master and as powder on the thermal and mechanical properties of the composites and the influence of the nanoclay concentration on the final properties were evaluated. Polypropylene composites were evaluated via SEM, DSC, capilar and rotacional rheometry, and physical and mechanical testing. Composites showed differentiated mechanical properties, with increasing in the elasticity modulus and rupture tensile and decreasing in the field strength, when compared with the neat polymer. The thermal properties have not shown variations indicating that the nanoclays did not act as nucleation agents. Changes in rheological behavior of the polypropylene composites were not observed, showing the nanoclay is not expected to affect the processing of composites in comparison with the neat polymer. From the results it was possible to observe that processing conditions used to obtain the composites were not suitable to achieve nanoclay esfoliation/delamination in the polimer matrix.

Neste trabalho, nanotubos de carbono (NTC) foram produzidos e analisados quanto à adsorção de hidrogênio, comparativamente a outros materiais de estrutura carbonosa, como carvão ativado, grafite e negro de fumo, também utilizados como adsorvente de gases. Os nanotubos de carbono, tanto os de parede simples (NTCPS) como os de parede múltipla (NTCPM), foram produzidos pelo processo de deposição química a vapor catalisada (DQVC). Como fonte de carbono, foi empregado o gás natural. A síntese dos nanotubos de carbono ocorreu à pressão atmosférica. Para a síntese dos nanotubos de paredes simples, foram utilizados catalisadores de Fe/Mo/MgO (preparados pelo método da impregnação) e para nanotubos de paredes múltiplas, Fe/Cr2O3 (preparado pela técnica de síntese por combustão de solução). O grafite convencional foi submetido a um tratamento químico com H2SO4 e HNO3 e tratamento térmico (a 1000°C) para desfoliamento. Os demais materiais carbonosos como o negro de fumo e o carvão ativado, não sofreram nenhuma espécie de pré-tratamento. Os materiais carbonosos foram caracterizados quanto à densidade (picnometria), área superficial (BET), difração de raios X e microscopia óptica e eletrônica de varredura. Os nanotubos de carbono também foram caracterizados através de Raman e microscopia eletrônica de transmissão. A adsorção de hidrogênio foi medida através de um aparato do tipo Sieverts’. Este aparato permite o cálculo da capacidade de adsorção dos materiais pela diminuição da pressão do sistema já que o volume utilizado é fixo. Em cada experimento, cerca de 20 ml de material eram utilizados. Cada ciclo de adsorção foi repetido, variando-se a pressão de hidrogênio de 4MPa até 12MPa, com incrementos de 2MPa por ciclo. Assim, pôde-se avaliar a capacidade de adsorção dos diferentes materiais pela criação de uma curva de adsorção. A maior área superficial dentre os materiais testados foi a do carvão ativado (cerca de 710g/m2). A segunda maior área superficial foi a dos NTCPS (cerca de 687g/m2). A cinética do processo de adsorção, bem como o formato das isotermas, indicaram adsorção pelo processo de fisisorção. Os melhores resultados de adsorção foram obtidos com nanotubos de paredes múltiplas e nanotubos de paredes simples, sendo este último o de melhor desempenho, com uma adsorção de 2,3% em peso de hidrogênio a 12MPa. O carvão ativado e o grafite esfoliado também apresentaram expressivos valores de adsorção de H2. / In this work, adsorption test in carbon structures, as carbon black, activated carbon, graphite and carbon nanotubes were carried on. The tested carbon nanotubes, both single and multi walled carbon nanotubes, were synthesized by the catalytic chemical vapor deposition method (CCVD). As carbon source, natural gas was applied. The carbon nanotubes synthesis occurred in atmospheric pressure. For the single walled carbon nanotubes (SWCNT) synthesis, a Fe/Mo/MgO catalyst was applied (through the impregnation method) and for the multi walled carbon nanotubes (MWCNT) synthesis, a Fe/Cr2O3 catalyst, obtained trough the combustion synthesis method, was applied. Graphite was submitted to a chemical (H2SO4 and HNO3) and thermal treatment (1000°C) in order to promote exfoliation. The other carbon materials as the carbon black and the activated carbon weren’t submitted to any previous modification. The carbon materials were characterized trough picnometry (to determine the material density), superficial area (BET), X-ray diffraction and optical and electronic microscopy. The carbon nanotubes (CNT) were also characterized trough Raman and transmission electron microscopy (TEM). The hydrogen adsorption was measured using a Sievert’s apparatus. This system allows the measurement of the materials adsorption capacity trough the measurement of the system pressure decrease since the volume was maintained constant. In each experiment, about 20ml of material was used. Each adsorption cycle was repeated, varying the hydrogen pressure from 4MPa to 12MPa, increasing 2MPa per cycle. Thus, was possible to evaluate the adsorption capacity of the different materials trough the creation of an adsorption curve. The activated carbon shown the greatest superficial area (about 710g/m2).The second greatest surface area was shown by the SWCNT (about 687g/m2). The adsorption kinetic process and the form of the adsorption curves indicated that the adsorption was a physic process (physisorption). The best adsorption results were obtained using the multi and single walled carbon nanotubes, the last one presented an adsorption of 2.3%wt when submitted to 12MPa of pressure. The activated carbon and the exfoliated graphite also presented expressive values of hydrogen adsorption.

SOUZA, A. P. S. Desenvolvimento de células solares fotoeletroquímicas utilizando nanopartículas de TiO2 e nanotubos de titanatos fotosensibilizados pela mesoporfirina. 2014. 101 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Mecânica) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-03-05T11:35:50Z No. of bitstreams: 1 2014_dis_apssouza.pdf: 2336506 bytes, checksum: 8b07da9ebe0cfb5ee0b64d57c80b940d (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-03-24T11:08:04Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_dis_apssouza.pdf: 2336506 bytes, checksum: 8b07da9ebe0cfb5ee0b64d57c80b940d (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-24T11:08:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_dis_apssouza.pdf: 2336506 bytes, checksum: 8b07da9ebe0cfb5ee0b64d57c80b940d (MD5) Previous issue date: 2014-03-24 / Since the development of the first dye sensitized solar cell in 1991, this field of research has grown considerably. TiO2 nanoparticles have been the main semiconductor on this kind of cell. With the advance in nanoscience and nanotechnology, new semiconductor structures with various morphological characteristics have been deeply studied for this sort of application. In this work, it was chosen to synthesize sodium titanate nanotubes (NTT-Na+) composed of Na2Ti3O7, by using anatase TiO2 associated with the hidrothermic method in high alkaline mean and titanate protonned nanotubes (NTT-H+) composed of H2Ti3O7 obtained by the washing of Na2Ti3O7 in 0,1mol/L HCl solution to perform the ionic trade, Na+ by H+. Both Na2Ti3O7 and H2Ti3O7 were used, as well as TiO2, on solar cell electrodes sensitized by mesoporfirin. In order to do that, some microscopy glass blades received the application of SnO2-F thin films by the use of the spray pyrolyse technique, acquiring conductive properties. After that, layers of TiO2, Na2Ti3O7 and H2Ti3O7 were deposited by using a glass stick over the conductive substrates, to work as support during the dye application. After the dye is adsorbed, the cells were closed using an electrolyte as redox pair (I3-/3I-) and conductive glass with layers of carbon in its surface, as counter electrode. The different samples of conductive glass showed electric resistance of 4,66 – 8,66 Ω/□. The layers of TiO2, Na2Ti3O7 and H2Ti3O7 over the conductive blades were analyzed through several microscopic techniques and presented, amongst others, porous characteristics with very irregular surfaces. While exposing the three photovoltaic devices to solar radiation of 1258 W/m², the following values of current and tension were verified: 13 μA and 370 mV for the cell with Na2Ti3O7 electrode; 7,6 μA and 256 mV for the cell with H2Ti3O7 electrode; 1,1 μA and 1,6 mV for the cell with TiO2 electrode. / Desde o desenvolvimento da primeira célula solar sensibilizada por corante em 1991, este campo de pesquisa vem crescendo consideravelmente. As nanopartículas de TiO2 têm sido o principal semicondutor aplicado neste tipo de célula. Porém com o advento da nanociência e nanotecnologia, novas estruturas semicondutoras com características morfológicas variadas têm sido bastante investigadas para este tipo de aplicação. Nesse trabalho foi obtido nanotubos de titanato de sódio (NTT-Na+) com composição Na2Ti3O7, a partir do TiO2 comercial, pelo método hidrotémico em meio altamente alcalino e nanotubos de titanato protonados (NTT-H+) com composição H2Ti3O7 a partir da lavagem dos Na2Ti3O7 em solução de HCl 0,1 mol/L para realização da troca iônica Na+ por H+. Utilizou-se, tanto os produtos Na2Ti3O7 e H2Ti3O7 quanto o material de partida TiO2 em fotoeletrodos de células solares sensibilizadas por mesoporfirina. Para isso, algumas lâminas de vidro para microscopia receberam a aplicação de filmes finos de SnO2-F por meio da técnica de spray pirólise, adquirindo propriedades condutoras. Após isso, as camadas de TiO2, Na2Ti3O7 e H2Ti3O7 foram depositadas com auxílio de um bastão de vidro sobre os substratos condutores para servirem como suportes durante a aplicação do corante. Após a adsorção do corante pelas camadas as células foram fechadas por meio de um eletrólito com par redox (I3-/3I-) utilizando como contra eletrodos, vidros condutores com camadas contendo carbono em suas superfícies. As diferentes amostras de vidros condutores apresentaram resistências elétricas de 4,66 – 8,66 Ω/□. As camadas de TiO2, Na2Ti3O7 e H2Ti3O7 sobre as lâminas condutores foram analisadas por diversas técnicas de microscopias e apresentaram, entre outras, características porosas com superfícies bastantes irregulares. Por fim, ao expor as três células fotovoltaicas à radiação solar de 1258 W/m2 foram verificados corrente elétrica de 13 µA e tensão de 370 mV para a célula com eletrodo de Na2Ti3O7, corrente de 7,6 µA e tensão de 256 mV para a célula com eletrodo de H2Ti3O7, corrente de 1,1 µA e tensão de 1,6 mV para a célula com eletrodo de TiO2.

Neste trabalho, nanotubos de carbono (NTC) foram produzidos e analisados quanto à adsorção de hidrogênio, comparativamente a outros materiais de estrutura carbonosa, como carvão ativado, grafite e negro de fumo, também utilizados como adsorvente de gases. Os nanotubos de carbono, tanto os de parede simples (NTCPS) como os de parede múltipla (NTCPM), foram produzidos pelo processo de deposição química a vapor catalisada (DQVC). Como fonte de carbono, foi empregado o gás natural. A síntese dos nanotubos de carbono ocorreu à pressão atmosférica. Para a síntese dos nanotubos de paredes simples, foram utilizados catalisadores de Fe/Mo/MgO (preparados pelo método da impregnação) e para nanotubos de paredes múltiplas, Fe/Cr2O3 (preparado pela técnica de síntese por combustão de solução). O grafite convencional foi submetido a um tratamento químico com H2SO4 e HNO3 e tratamento térmico (a 1000°C) para desfoliamento. Os demais materiais carbonosos como o negro de fumo e o carvão ativado, não sofreram nenhuma espécie de pré-tratamento. Os materiais carbonosos foram caracterizados quanto à densidade (picnometria), área superficial (BET), difração de raios X e microscopia óptica e eletrônica de varredura. Os nanotubos de carbono também foram caracterizados através de Raman e microscopia eletrônica de transmissão. A adsorção de hidrogênio foi medida através de um aparato do tipo Sieverts’. Este aparato permite o cálculo da capacidade de adsorção dos materiais pela diminuição da pressão do sistema já que o volume utilizado é fixo. Em cada experimento, cerca de 20 ml de material eram utilizados. Cada ciclo de adsorção foi repetido, variando-se a pressão de hidrogênio de 4MPa até 12MPa, com incrementos de 2MPa por ciclo. Assim, pôde-se avaliar a capacidade de adsorção dos diferentes materiais pela criação de uma curva de adsorção. A maior área superficial dentre os materiais testados foi a do carvão ativado (cerca de 710g/m2). A segunda maior área superficial foi a dos NTCPS (cerca de 687g/m2). A cinética do processo de adsorção, bem como o formato das isotermas, indicaram adsorção pelo processo de fisisorção. Os melhores resultados de adsorção foram obtidos com nanotubos de paredes múltiplas e nanotubos de paredes simples, sendo este último o de melhor desempenho, com uma adsorção de 2,3% em peso de hidrogênio a 12MPa. O carvão ativado e o grafite esfoliado também apresentaram expressivos valores de adsorção de H2. / In this work, adsorption test in carbon structures, as carbon black, activated carbon, graphite and carbon nanotubes were carried on. The tested carbon nanotubes, both single and multi walled carbon nanotubes, were synthesized by the catalytic chemical vapor deposition method (CCVD). As carbon source, natural gas was applied. The carbon nanotubes synthesis occurred in atmospheric pressure. For the single walled carbon nanotubes (SWCNT) synthesis, a Fe/Mo/MgO catalyst was applied (through the impregnation method) and for the multi walled carbon nanotubes (MWCNT) synthesis, a Fe/Cr2O3 catalyst, obtained trough the combustion synthesis method, was applied. Graphite was submitted to a chemical (H2SO4 and HNO3) and thermal treatment (1000°C) in order to promote exfoliation. The other carbon materials as the carbon black and the activated carbon weren’t submitted to any previous modification. The carbon materials were characterized trough picnometry (to determine the material density), superficial area (BET), X-ray diffraction and optical and electronic microscopy. The carbon nanotubes (CNT) were also characterized trough Raman and transmission electron microscopy (TEM). The hydrogen adsorption was measured using a Sievert’s apparatus. This system allows the measurement of the materials adsorption capacity trough the measurement of the system pressure decrease since the volume was maintained constant. In each experiment, about 20ml of material was used. Each adsorption cycle was repeated, varying the hydrogen pressure from 4MPa to 12MPa, increasing 2MPa per cycle. Thus, was possible to evaluate the adsorption capacity of the different materials trough the creation of an adsorption curve. The activated carbon shown the greatest superficial area (about 710g/m2).The second greatest surface area was shown by the SWCNT (about 687g/m2). The adsorption kinetic process and the form of the adsorption curves indicated that the adsorption was a physic process (physisorption). The best adsorption results were obtained using the multi and single walled carbon nanotubes, the last one presented an adsorption of 2.3%wt when submitted to 12MPa of pressure. The activated carbon and the exfoliated graphite also presented expressive values of hydrogen adsorption.

Neste trabalho foram produzidos compósitos de polipropileno com nanocarga montmorilonita usando como agente funcionalizante o polipropileno graftizado com anidrido maleico. Foram usados dois tipos de montmorilonitas comerciais: Viscogel B4 e Cloisite 20A. Os compósitos foram preparados em extrusora de rosca simples e avaliou-se a influência da adição da nanocarga na forma de máster e diretamente na forma de pó, bem como a influência do teor de nanocarga nas propriedades térmicas e mecânicas dos compósitos. Os compósitos de polipropileno foram caracterizados por MEV, DSC, reometria rotacional e capilar, bem como avaliados quanto às propriedades físico-mecânicas. Os compósitos apresentaram um incremento no módulo de elasticidade e tensão na ruptura e diminuição na tensão no escoamento quando comparados ao polímero puro. As propriedades térmicas não sofreram alterações indicando que as nanocargas não atuaram como agente de nucleação. Também não foram observadas variações no comportamento reológico dos compósitos de polipropileno, mostrando que a presença da nanocarga não afetou o processamento dos compósitos comparativamente ao polímero puro. Pelos resultados obtidos foi possível observar que as condições de processamento utilizadas para a obtenção dos compósitos não foram ideais para obter a esfoliação/delaminação da nanocarga na matriz polimérica. / The aim of this work is to produce polypropylene/montmorillonite nanoclay composites with the aid of polypropylene-graft-maleic anhydride as funcionalizant agent. Two kinds of comercial montmorillonites were used: Viscogel B4 and Cloisite 20A. Composites were prepared in a single screw extruder and injected to produce samples. The influence of the nanoclay addition as master and as powder on the thermal and mechanical properties of the composites and the influence of the nanoclay concentration on the final properties were evaluated. Polypropylene composites were evaluated via SEM, DSC, capilar and rotacional rheometry, and physical and mechanical testing. Composites showed differentiated mechanical properties, with increasing in the elasticity modulus and rupture tensile and decreasing in the field strength, when compared with the neat polymer. The thermal properties have not shown variations indicating that the nanoclays did not act as nucleation agents. Changes in rheological behavior of the polypropylene composites were not observed, showing the nanoclay is not expected to affect the processing of composites in comparison with the neat polymer. From the results it was possible to observe that processing conditions used to obtain the composites were not suitable to achieve nanoclay esfoliation/delamination in the polimer matrix.

Neste trabalho foram produzidos compósitos de polipropileno com nanocarga montmorilonita usando como agente funcionalizante o polipropileno graftizado com anidrido maleico. Foram usados dois tipos de montmorilonitas comerciais: Viscogel B4 e Cloisite 20A. Os compósitos foram preparados em extrusora de rosca simples e avaliou-se a influência da adição da nanocarga na forma de máster e diretamente na forma de pó, bem como a influência do teor de nanocarga nas propriedades térmicas e mecânicas dos compósitos. Os compósitos de polipropileno foram caracterizados por MEV, DSC, reometria rotacional e capilar, bem como avaliados quanto às propriedades físico-mecânicas. Os compósitos apresentaram um incremento no módulo de elasticidade e tensão na ruptura e diminuição na tensão no escoamento quando comparados ao polímero puro. As propriedades térmicas não sofreram alterações indicando que as nanocargas não atuaram como agente de nucleação. Também não foram observadas variações no comportamento reológico dos compósitos de polipropileno, mostrando que a presença da nanocarga não afetou o processamento dos compósitos comparativamente ao polímero puro. Pelos resultados obtidos foi possível observar que as condições de processamento utilizadas para a obtenção dos compósitos não foram ideais para obter a esfoliação/delaminação da nanocarga na matriz polimérica. / The aim of this work is to produce polypropylene/montmorillonite nanoclay composites with the aid of polypropylene-graft-maleic anhydride as funcionalizant agent. Two kinds of comercial montmorillonites were used: Viscogel B4 and Cloisite 20A. Composites were prepared in a single screw extruder and injected to produce samples. The influence of the nanoclay addition as master and as powder on the thermal and mechanical properties of the composites and the influence of the nanoclay concentration on the final properties were evaluated. Polypropylene composites were evaluated via SEM, DSC, capilar and rotacional rheometry, and physical and mechanical testing. Composites showed differentiated mechanical properties, with increasing in the elasticity modulus and rupture tensile and decreasing in the field strength, when compared with the neat polymer. The thermal properties have not shown variations indicating that the nanoclays did not act as nucleation agents. Changes in rheological behavior of the polypropylene composites were not observed, showing the nanoclay is not expected to affect the processing of composites in comparison with the neat polymer. From the results it was possible to observe that processing conditions used to obtain the composites were not suitable to achieve nanoclay esfoliation/delamination in the polimer matrix.

Neste trabalho, nanotubos de carbono (NTC) foram produzidos e analisados quanto à adsorção de hidrogênio, comparativamente a outros materiais de estrutura carbonosa, como carvão ativado, grafite e negro de fumo, também utilizados como adsorvente de gases. Os nanotubos de carbono, tanto os de parede simples (NTCPS) como os de parede múltipla (NTCPM), foram produzidos pelo processo de deposição química a vapor catalisada (DQVC). Como fonte de carbono, foi empregado o gás natural. A síntese dos nanotubos de carbono ocorreu à pressão atmosférica. Para a síntese dos nanotubos de paredes simples, foram utilizados catalisadores de Fe/Mo/MgO (preparados pelo método da impregnação) e para nanotubos de paredes múltiplas, Fe/Cr2O3 (preparado pela técnica de síntese por combustão de solução). O grafite convencional foi submetido a um tratamento químico com H2SO4 e HNO3 e tratamento térmico (a 1000°C) para desfoliamento. Os demais materiais carbonosos como o negro de fumo e o carvão ativado, não sofreram nenhuma espécie de pré-tratamento. Os materiais carbonosos foram caracterizados quanto à densidade (picnometria), área superficial (BET), difração de raios X e microscopia óptica e eletrônica de varredura. Os nanotubos de carbono também foram caracterizados através de Raman e microscopia eletrônica de transmissão. A adsorção de hidrogênio foi medida através de um aparato do tipo Sieverts’. Este aparato permite o cálculo da capacidade de adsorção dos materiais pela diminuição da pressão do sistema já que o volume utilizado é fixo. Em cada experimento, cerca de 20 ml de material eram utilizados. Cada ciclo de adsorção foi repetido, variando-se a pressão de hidrogênio de 4MPa até 12MPa, com incrementos de 2MPa por ciclo. Assim, pôde-se avaliar a capacidade de adsorção dos diferentes materiais pela criação de uma curva de adsorção. A maior área superficial dentre os materiais testados foi a do carvão ativado (cerca de 710g/m2). A segunda maior área superficial foi a dos NTCPS (cerca de 687g/m2). A cinética do processo de adsorção, bem como o formato das isotermas, indicaram adsorção pelo processo de fisisorção. Os melhores resultados de adsorção foram obtidos com nanotubos de paredes múltiplas e nanotubos de paredes simples, sendo este último o de melhor desempenho, com uma adsorção de 2,3% em peso de hidrogênio a 12MPa. O carvão ativado e o grafite esfoliado também apresentaram expressivos valores de adsorção de H2. / In this work, adsorption test in carbon structures, as carbon black, activated carbon, graphite and carbon nanotubes were carried on. The tested carbon nanotubes, both single and multi walled carbon nanotubes, were synthesized by the catalytic chemical vapor deposition method (CCVD). As carbon source, natural gas was applied. The carbon nanotubes synthesis occurred in atmospheric pressure. For the single walled carbon nanotubes (SWCNT) synthesis, a Fe/Mo/MgO catalyst was applied (through the impregnation method) and for the multi walled carbon nanotubes (MWCNT) synthesis, a Fe/Cr2O3 catalyst, obtained trough the combustion synthesis method, was applied. Graphite was submitted to a chemical (H2SO4 and HNO3) and thermal treatment (1000°C) in order to promote exfoliation. The other carbon materials as the carbon black and the activated carbon weren’t submitted to any previous modification. The carbon materials were characterized trough picnometry (to determine the material density), superficial area (BET), X-ray diffraction and optical and electronic microscopy. The carbon nanotubes (CNT) were also characterized trough Raman and transmission electron microscopy (TEM). The hydrogen adsorption was measured using a Sievert’s apparatus. This system allows the measurement of the materials adsorption capacity trough the measurement of the system pressure decrease since the volume was maintained constant. In each experiment, about 20ml of material was used. Each adsorption cycle was repeated, varying the hydrogen pressure from 4MPa to 12MPa, increasing 2MPa per cycle. Thus, was possible to evaluate the adsorption capacity of the different materials trough the creation of an adsorption curve. The activated carbon shown the greatest superficial area (about 710g/m2).The second greatest surface area was shown by the SWCNT (about 687g/m2). The adsorption kinetic process and the form of the adsorption curves indicated that the adsorption was a physic process (physisorption). The best adsorption results were obtained using the multi and single walled carbon nanotubes, the last one presented an adsorption of 2.3%wt when submitted to 12MPa of pressure. The activated carbon and the exfoliated graphite also presented expressive values of hydrogen adsorption.

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2017-09-06T15:26:27Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Dissertação Talita_mestrado_2016.pdf: 3857388 bytes, checksum: 4cfacd7e8150b49eb46e87ddd27d79d4 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-06T15:26:27Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Dissertação Talita_mestrado_2016.pdf: 3857388 bytes, checksum: 4cfacd7e8150b49eb46e87ddd27d79d4 (MD5) Previous issue date: 2016-03-04 / FACEPE / Materiais nanoestruturados são importantes devidoa suas numerosas aplicabilidades. A versatilidade da técnica Metal Organic Chemical Vapor Deposition (MOCVD) permite a preparação de materiais semicondutores com morfologias interessantes, sendo o controle de parâmetros o responsável pelo direcionamento das morfologias obtidas. Nanofios de óxidos semicondutores são considerados materiais importantes devido às propriedades peculiares que apresentam para uso em medicina e odontologia. Os óxidos de gálio e de zinco preenchem os requisitos básicos para tais aplicações, tendo em vista suas propriedades antiinfecciosas, antiinflamatórias, sendo importantes no tratamento de doenças ósseas e cancerígenas. A execução da pesquisa em laboratório evidenciou que os compostos que contém o elemento químico gálio são responsáveis pela eliminação de microorganismos patogênicos, visto que a ação do gálio como um “cavalo de Tróia” favorece o não metabolismo de certos microorganismos. Neste estudo, imagens de MEV mostraram a obtenção da morfologia “alboaurea-like” para o óxido de zinco. Resultados de DRX mostrou a obtenção da fase wurtzita para este óxido. A análise de fotoluminescência evidenciou uma emissão intensa que esta de acordo com as emissões reportadas na literatura. As imagens de MEV mostraram a obtenção da morfologia “urchin-like” para o óxido de gálio cristalino. Os resultados de MET e DRXpara o Ga2O3comprovaram a obtenção da fase monoclínica. A análise estrutural do Ga2O3 por DRX indicou uma possível fase amorfa presente no material cristalino. A análise luminescente do Ga2O3apresentou um pico intenso em ~700 nm que não decresce com a mudança de potencial de excitação ou abaixamento de temperatura. Esse comportamento do óxido de gálio cristalino torna-o um material promissor para aplicações médicas no que tange a substituição de agentes fotossensitivos em terapias fotodinâmicas. Para o pó obtido por pirólise de TEGa a análise estrutural por DRX comprovou a obtenção da fase amorfae testes in vitro utilizando este pó amorfo foram realizados com bactérias específicas (Pseudomonasaeruginosas e Staphylococus aureus) comprovando a ação deletéria dos compostos químicos que contém gálio a partir da inibição do desenvolvimento bacteriano. / Nanostructured materials are important due to their numerous applications. The versatility of the technique Metal Organic Chemical Vapor Deposition (MOCVD) allows the preparation of semiconductor materials with interesting morphologies, wherethe control of the parameters is the responsible for the direction of the resulting morphologies.Oxide semiconductor nanowires are considered important materials due to the peculiar properties widely used in medicine and dentistry.The gallium and zinc oxides have the basic requirements for such applications such as action antiinfective, antiinflammatory properties which are important in treatment of bone diseases and cancer. The execution of research in the laboratory showed that compounds containing gallium chemical element are responsible for the elimination of pathogenic microorganisms, since the action of gallium, commonly called of "Trojan horse", does not favor the metabolism of certain microorganisms.In this study, SEM images show the"alboaurea-like"morphology for zinc oxide. XRD results showed the presence of thewurtzite phase for this oxide.Photoluminescence analysis showed an intense emission which is in agreement with the emissions reported in the literature.The SEM images showed the "urchin-like" morphology for the crystalline gallium oxide.The results of XRD and TEM confirmed that the Ga2O3presents a monoclinic phase.Structural analysis of Ga2O3 by XRD indicated a possible amorphous phase present in the crystalline material.The luminescent analysis of Ga2O3 showed an intense peak at ~ 700 nm, does not decrease with changes in the potential excitement or temperature reduction.Thus, the crystalline gallium oxide becomes in a promising material for medical applications allows to replacement photosensitive agents in photodynamic therapy. For the powder obtained by TEGa pyrolysis, structural XRD analysis confirmed the obtention of amorphous phase. In addition, in vitro tests performed with specific bacteria (Pseudomonas aeruginosaand Staphylococcus aureus) confirmed the deleterious effects of chemical compounds containing gallium from the inhibition of bacterial growth.