Submitted by Rafael Santana (rafael.silvasantana@ufpe.br) on 2017-11-20T18:46:11Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Dissertação Camila Soledade - versão biblioteca.pdf: 1806205 bytes, checksum: 1463a0c35c7be4f3cd5fcba6d5721939 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-20T18:46:11Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Dissertação Camila Soledade - versão biblioteca.pdf: 1806205 bytes, checksum: 1463a0c35c7be4f3cd5fcba6d5721939 (MD5) Previous issue date: 2015-10-16 / FACEPE / Neste trabalho, quantum dots (QDs) de CdTe com diferentes estabilizantes (ácido 3- mercaptopropiônico - AMP, hidrocloreto de cisteamina - CA e L-cisteína - Cis) foram sintetizados por via eletroquímica e foram caracterizados por espectros de absorção, emissão e DRX (apenas para CdTe-Cis). Os compostos AMP, CA e Cis, foram testados nas larvas de Aedes aegypti no quarto ínstar larval (L4), apresentando ação larvicida. Larvas de A. aegypti foram expostas ao controle (água destilada), QDs de CdTe-AMP e CdTe-CA por cerca de 2 horas. Para CdTe-Cis, as larvas foram expostas por cerca de 30 min, já que quando submetidas a um tempo superior a este as larvas morreram. Após a exposição, as larvas foram fixadas em gel comercial (GPF), impedindo assim que se movimentasse, para a realização das imagens feitas através de microscópio de fluorescência. Por meio das imagens, observaram-se diferenças entre as larvas submetidas ao controle e as larvas submetidas aos QDs, o que significa que as marcações realizadas pelos QDs se diferenciam da autoluminescência das larvas. Pode-se dizer também que os compostos larvicidas AMP, CA e Cis atuaram no sistema digestório das larvas de A. aegypti, no entanto, o AMP agiu apenas em uma parte do sistema digestório, enquanto que a CA e a Cis, atuaram em todo sistema digestório das larvas. Diante de tudo o que foi exposto é possível afirmar que os QDs de CdTe-AMP, CdTe-CA e CdTe-Cis agem como bons marcadores luminescentes para detecção de sítios de ação dos compostos avaliados. / In this work, Quantum Dots (QD) with different CdTe stabilizers (3-mercaptopropionic acid - AMP, cysteamine hydrochloride - CA and L-cysteine - Cis) were synthesized via electrochemical and characterized by absorption and emission spectra, and XRD (only for CdTe-Cis). AMP, CA and Cis compounds, were tested for lethality towards Aedes aegypti (A. aegypti) larvae in the L4 stage, showing larvicidal activity. A. aegypti larvae were exposed to control (distilled water), CdTe-AMP and CdTe-CA for about 2 hours and CdTe-Cis for about 30 minutes, for a time greater than this the larvae died. After exposure, preventing the larvae movimentation, they were fixed in a commercial gel (GPF) for the image capture, made by fluorescent microscope. By means of the images, a difference was observed between the control and larvae subjected to the QDs, which means that the markings carried by the QDs differentiate self-luminescence larvae. It can also be said that the larvicida compounds AMP, CA and Cys act in digestive system of A. aegypti larvae, however, the AMP acts only on a part of the digestive system, while CA and Cys act in all the larvae digestive system. In conclusion the QDs of CdTe-AMP, CA-CdTe and CdTe-Cis act as good luminescent markers.

This dissertation describes the development of a variety of well-defined nanomaterials based on noble metals displaying hollow interiors followed by their application as heterogeneous catalyst towards different chemical transformations. In this work, we employed a simple and robust galvanic replacement reaction approach and its combination with additional metal deposition over preformed templates using hydroquinone as auxiliary reducing agent. This enabled us to precisely control physicochemical features of the produced nanomaterials for catalytic application such as size, composition, shell thickness, surface morphology, number of surface atoms exposed, nature of exposed surface facets, and plasmon band intensity and position. In addition, we could successfully address a well-established challenge in heterogeneous catalysis by noble metals, which is the fabrication of supported materials in which the metal component presents a uniform dispersion over the entire surface of the support without any detectable agglomeration. To this end, the developed approaches for syntheses were scaled up by more than 100 folds, which enabled us to produce enough amount of particles for the uniform incorporation over the commercial silica support. Interestingly, all produced supported nanomaterials displayed satisfactory catalytic activities towards gas phase oxidation reactions and exceptional stabilities on all procedures, demonstrating that our developed approach may inspire the synthesis of noble metal nanostructures displaying attractive features for catalytic applications and uniform dispersion over solid supports to produce solid supported catalysts. As the nanomaterials obtained in this work displayed controlled and well-defined properties, we could stablish a precise correlation between their catalytic or photocatalytic performances and the physicochemical properties that define them. Thus, we showed that by relatively simple adjustments in the synthesis protocols, a rational maneuvering over properties such as size, shape, surface morphology, and composition can be successfully achieved. This represents a powerful tool for boosting the catalytic performances of hollow nanomaterials towards a variety of chemical transformations with completely distinctive mechanisms and nature. In fact, only a few groups have demonstrated the synthesis in large scale of nanomaterials with truly well-defined shapes and sizes in which these parameters can be tightly controlled. Thus, we believe that this dissertation contributes towards the manufacture of supported catalysts containing well-defined and controlled nanomaterials for applications in practical catalytic systems. / Não consta resumo na publicação.

This dissertation describes the development of a variety of well-defined nanomaterials based on noble metals displaying hollow interiors followed by their application as heterogeneous catalyst towards different chemical transformations. In this work, we employed a simple and robust galvanic replacement reaction approach and its combination with additional metal deposition over preformed templates using hydroquinone as auxiliary reducing agent. This enabled us to precisely control physicochemical features of the produced nanomaterials for catalytic application such as size, composition, shell thickness, surface morphology, number of surface atoms exposed, nature of exposed surface facets, and plasmon band intensity and position. In addition, we could successfully address a well-established challenge in heterogeneous catalysis by noble metals, which is the fabrication of supported materials in which the metal component presents a uniform dispersion over the entire surface of the support without any detectable agglomeration. To this end, the developed approaches for syntheses were scaled up by more than 100 folds, which enabled us to produce enough amount of particles for the uniform incorporation over the commercial silica support. Interestingly, all produced supported nanomaterials displayed satisfactory catalytic activities towards gas phase oxidation reactions and exceptional stabilities on all procedures, demonstrating that our developed approach may inspire the synthesis of noble metal nanostructures displaying attractive features for catalytic applications and uniform dispersion over solid supports to produce solid supported catalysts. As the nanomaterials obtained in this work displayed controlled and well-defined properties, we could stablish a precise correlation between their catalytic or photocatalytic performances and the physicochemical properties that define them. Thus, we showed that by relatively simple adjustments in the synthesis protocols, a rational maneuvering over properties such as size, shape, surface morphology, and composition can be successfully achieved. This represents a powerful tool for boosting the catalytic performances of hollow nanomaterials towards a variety of chemical transformations with completely distinctive mechanisms and nature. In fact, only a few groups have demonstrated the synthesis in large scale of nanomaterials with truly well-defined shapes and sizes in which these parameters can be tightly controlled. Thus, we believe that this dissertation contributes towards the manufacture of supported catalysts containing well-defined and controlled nanomaterials for applications in practical catalytic systems. / Não consta resumo na publicação.

Este trabalho apresenta uma análise das superfícies e das regiões interfaciais da estrutura nanométrica de TiN sobre o substrato de aço AISI M2 nitretado a plasma com uso de camada intermediária de Ti. O objetivo da investigação foi identificar os principais componentes químicos formados nesta estrutura e como estes estão distribuídos na região de interface filme-substrato. O efeito da pré-nitretação do substrato nas ligações interfaciais foi o foco principal. A nitretação a plasma do substrato foi do tipo brilhante (bright nitriding), ou seja, baixa temperatura (400oC) e mistura pobre em nitrogênio (5% de N2 em balanço com H2) para evitar a formação de camada de compostos. Depois de calibradas as taxas de deposição do TiN e do Ti em substratos de silício, filmes ultrafinos de TiN e Ti (menores que 10 nm), a temperatura ambiente, foram depositados por sputtering reativo nas amostras de aço rápido. A taxa de deposição e a estequiometria foram obtidas por espectrometria de retroespalhamento Rutherford (RBS) e por análises por reações nucleares (NRA). Também foi analisado o perfil de Ti por espalhamento de íons de média energia (MEIS). A caracterização química das superfícies e interfaces das amostras de aço e do sistema composto TiN/Ti/Aço foi realizada por espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS). As interfaces e os perfis de concentração do Ti e do N, foram analisada por espalhamento de íons de média energia (MEIS) e pelo uso de ressonâncias estreitas na curva de seção de choque (NRP). Os resultados mostraram a formação de nitretos de ferro e de cromo na camada de difusão da superfície nitretada e uma menor quantidade relativa de óxidos e hidróxidos metálicos nesta superfície. No sistema TiN/Ti/Aço, a nitretação do substrato induziu a formação de uma maior quantidade de nitretos de Ti, Fe e Cr nesta estrutura. As análises dos perfis de concentração mostraram que a interdifusão nas interfaces (TiN/Ti e Ti/Aço) foi significativamente intensificada na amostra com substrato de aço nitretado. O efeito da desoxidação promovido pela nitretação a plasma e o incremento da interdifusão interfacial vão ao encontro de uma transição de propriedades mais suave e de uma maior adesão do revestimento duro ao substrato de aço. / This research presents a study about compound formation and interfacial mixing in TiN/Ti nanolayers on plasma nitrided AISI M2 tool steel. The investigation goal was to identify the main components formed by this structure and the effects in the chemical bonding and in the interfacial regions caused by the use of nitriding plasma on the substrate and on the Ti interlayer. The substrate used was bright plasma nitriding to avoid a compound layer formation. Low temperature (400oC) and low-nitrogen mixture (5% of N2, balance H2) were used. After the TiN and Ti deposition rate on silicon substrates were calibrated, thin TiN and Ti films (smaller than 10 nm), were deposited on the steel samples by reactive sputtering at room temperature. The deposition rate and stoichiometry of films were determined Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS) and through Nuclear Reaction Analysis (NRA). The profile of Ti was analyzed through Medium Energy Ion Scattering as well. The chemistry characterization of steel surfaces and interfaces samples of TiN/Ti/Steel structure was made through X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS). Ti e N interfaces and concentration profile were analyzed through Medium Energy Ion Scattering (MEIS) and through the use of Narrow Nuclear Reaction Profiling (NRP). Results showed the formation of Fe and Cr nitrides in the nitrited steel diffusion layer and a smaller quantity, related to metal oxides and hydroxides, on this surface. In the TiN/Ti/Steel system, the nitriding inducted the formation of a larger amount of Ti, Fe and Cr nitrates on this structure. Concentration profile analyses showed interface interdiffusion (TiN/Ti and Ti/Steel) was significantly intensified in the sample with nitrited steel substrate. The effect of the desoxidation promoted by plasma nitriding and the increasing in the interfacial interdiffusion indicate a smoother property transition and a larger hard coating adhesion on substrate.

Este trabalho apresenta uma análise das superfícies e das regiões interfaciais da estrutura nanométrica de TiN sobre o substrato de aço AISI M2 nitretado a plasma com uso de camada intermediária de Ti. O objetivo da investigação foi identificar os principais componentes químicos formados nesta estrutura e como estes estão distribuídos na região de interface filme-substrato. O efeito da pré-nitretação do substrato nas ligações interfaciais foi o foco principal. A nitretação a plasma do substrato foi do tipo brilhante (bright nitriding), ou seja, baixa temperatura (400oC) e mistura pobre em nitrogênio (5% de N2 em balanço com H2) para evitar a formação de camada de compostos. Depois de calibradas as taxas de deposição do TiN e do Ti em substratos de silício, filmes ultrafinos de TiN e Ti (menores que 10 nm), a temperatura ambiente, foram depositados por sputtering reativo nas amostras de aço rápido. A taxa de deposição e a estequiometria foram obtidas por espectrometria de retroespalhamento Rutherford (RBS) e por análises por reações nucleares (NRA). Também foi analisado o perfil de Ti por espalhamento de íons de média energia (MEIS). A caracterização química das superfícies e interfaces das amostras de aço e do sistema composto TiN/Ti/Aço foi realizada por espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS). As interfaces e os perfis de concentração do Ti e do N, foram analisada por espalhamento de íons de média energia (MEIS) e pelo uso de ressonâncias estreitas na curva de seção de choque (NRP). Os resultados mostraram a formação de nitretos de ferro e de cromo na camada de difusão da superfície nitretada e uma menor quantidade relativa de óxidos e hidróxidos metálicos nesta superfície. No sistema TiN/Ti/Aço, a nitretação do substrato induziu a formação de uma maior quantidade de nitretos de Ti, Fe e Cr nesta estrutura. As análises dos perfis de concentração mostraram que a interdifusão nas interfaces (TiN/Ti e Ti/Aço) foi significativamente intensificada na amostra com substrato de aço nitretado. O efeito da desoxidação promovido pela nitretação a plasma e o incremento da interdifusão interfacial vão ao encontro de uma transição de propriedades mais suave e de uma maior adesão do revestimento duro ao substrato de aço. / This research presents a study about compound formation and interfacial mixing in TiN/Ti nanolayers on plasma nitrided AISI M2 tool steel. The investigation goal was to identify the main components formed by this structure and the effects in the chemical bonding and in the interfacial regions caused by the use of nitriding plasma on the substrate and on the Ti interlayer. The substrate used was bright plasma nitriding to avoid a compound layer formation. Low temperature (400oC) and low-nitrogen mixture (5% of N2, balance H2) were used. After the TiN and Ti deposition rate on silicon substrates were calibrated, thin TiN and Ti films (smaller than 10 nm), were deposited on the steel samples by reactive sputtering at room temperature. The deposition rate and stoichiometry of films were determined Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS) and through Nuclear Reaction Analysis (NRA). The profile of Ti was analyzed through Medium Energy Ion Scattering as well. The chemistry characterization of steel surfaces and interfaces samples of TiN/Ti/Steel structure was made through X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS). Ti e N interfaces and concentration profile were analyzed through Medium Energy Ion Scattering (MEIS) and through the use of Narrow Nuclear Reaction Profiling (NRP). Results showed the formation of Fe and Cr nitrides in the nitrited steel diffusion layer and a smaller quantity, related to metal oxides and hydroxides, on this surface. In the TiN/Ti/Steel system, the nitriding inducted the formation of a larger amount of Ti, Fe and Cr nitrates on this structure. Concentration profile analyses showed interface interdiffusion (TiN/Ti and Ti/Steel) was significantly intensified in the sample with nitrited steel substrate. The effect of the desoxidation promoted by plasma nitriding and the increasing in the interfacial interdiffusion indicate a smoother property transition and a larger hard coating adhesion on substrate.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Física, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-25T19:42:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 297512.pdf: 1092650 bytes, checksum: 0839db156504886a4dfef25eafa7a987 (MD5) / Esta dissertação descreve a fabricação, caracterização e possíveis aplicações de esferas submicrométricas e de filmes nanoestruturados funcionais. Além da nanoestruturação, funcionalidades como luminescência na região do verde para as esferas de poliestireno e esferas de sílica com propriedades magnéticas através da incorporação de partículas de ferrofluido foram obtidas. Estas propriedades possibilitam várias aplicações e estratégias de pesquisa, sendo as variações nos procedimentos de síntese para esferas de poliestireno e sílica convencionais simples e de baixo custo. Os filmes de esferas nanoestruturadas são materiais com propriedades ópticas interessantes denominados cristais fotônicos. Este tipo de material tem como principal característica a periodicidade em sua constante dielétrica podendo apresentar bandas de atenuação ou de permissão para certos comprimentos de onda da luz. As esferas e os filmes foram caracterizados morfologicamente pelas técnicas de microscopia eletrônica de varredura, microscopia de força atômica e microscopia óptica. Para a caracterização funcional, medidas de espectroscopia na região do UV-VIS, magnetometria de amostra vibrante e microscopia eletrônica de transmissão foram realizadas. / This thesis describes the fabrication, characterization and possible applications of submicrometric spheres and of nanostructured functional films. Together to the nanostructuration, functionalities as luminescence incorporated to polystyrene spheres and silica spheres with magnetic properties due to the incorporation of ferrofluid particles were obtained. These properties allow many applications and strategies of research, where the procedures are simple and low cost. Films of nanostructured spheres are materials with interesting optical properties, called photonic crystals. Their main characteristic is the periodicity of the dielectric constant, which possibly the observation of attenuation and permission bands in specific wavelengths. The spheres and films had their morphology characterized with electronic scanning microscopy, atomic force microscopy and optical microscopy. For functional characterization, UV-Vis spectrostopy, vibrating sample microscopy and transmission electron microscopy were used.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Física, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-26T03:29:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 293269.pdf: 4995492 bytes, checksum: edc7064d45650886b41ddb2bb2466251 (MD5) / Esta dissertação teve como objetivo fabricar e caracterizar membranas nanoestruturadas de polipirrol dopadas com moléculas redox-ativas, visando sua aplicação como eletrodos de uma bateria recarregável. As moléculas Indigo-5-5'-ácido dissulfônico (Indigo Carmim - IC), e 2,2´-azinobis (3 - etilbenzotiazolina - 6 - ácido sulfônico), (ABTS), foram escolhidas como dopantes do filme polimérico. As análises por voltametria cíclica destas moléculas em solução apresentaram comportamentos reversíveis controlados por processos difusivos. Filmes de polipirrol foram então eletropolimerizados potenciodinamicamente, na presença destas moléculas (PPy[IC], PPy[ABTS]), sobre susbtrato de vidro recoberto com ITO. Os voltamogramas destes filmes mostraram que os dopantes foram realmente incorporados ao polipirrol, sendo que suas propriedades redox foram preservadas. Os picos de corrente destes voltamogramas apresentaram um aumento linear com a velocidade de varredura, indicando o confinamento da molécula redox-ativa na superfície do eletrodo. Em seguida, os filmes de PPy[IC] e PPy[ABTS] foram nanoestruturados, utilizando máscaras coloidais de poliestireno (PS), removidas com tolueno após a preparação das membranas poliméricas. O processo de nanoestruturação destes filmes mostrou-se eficiente e revelou que a membrana polimérica cresce moldando a superfície das esferas, formando ao redor destas uma fina película com espessura de ? 60 nm. Testes de carga/descarga foram realizados nestas membranas nanoestruturadas, de forma a comparar sua capacidade de armazenamento de carga com a capacidade observada nos filmes compactos (não nanoestruturados). Verificou-se que as membranas crescidas até o equador das esferas são as que apresentam maior ganho percentual na capacidade dos filmes. Este ganho foi de 55% para o filme de PPy[IC] e 53% para o filme de PPy[ABTS], ambos crescidos sobre esferas de PS com 360 nm de diâmetro. Estes aumentos são significativos e revelam que a nanoestruturação dos filmes é uma estratégia viável para a otimização da capacidade de armazenamento de carga. Foram realizadas medidas preliminares com um protótipo de bateria, constituído por eletrodos de filmes compactos de PPy[IC] e PPy [ABTS], as quais mostraram a viabilidade da montagem da bateria, no entanto ajustes ainda devem ser feitos de forma a garantir a qualidade das medidas e para que possamos preparar um protótipo com os filmes nanoestruturados.

Nos últimos 10 anos, o desenvolvimento de técnicas de deposição e seus equipamentos permitiu o surgimento de novos tipos de filmes finos, principalmente voltados para aplicações mecânicas e tribológicas, que são multicamadas nanoestruturadas. Esses revestimentos apresentam propriedades que não são diretamente ligadas as propriedades das camadas individuais de cada material, geralmente apresentando valores de dureza extremamente elevados relacionados a um período de modulação crítico ΛC. Esses filmes demonstram um claro potencial para aplicações tribológicas mesmo com o seu comportamento de dureza ainda não completamente esclarecido. O objetivo deste trabalho é produzir multicamadas nanoestruturadas do tipo metal / nitreto pela técnica de magnetron sputtering usando Nb, Ta e TiN, visando obter uma estrutura com valores de dureza extremamente elevados, tipicamente observados em revestimentos do tipo super-redes. A estrutura periódica dos revestimentos com baixo valor de Λ (< 10 nm) foi caracterizada por XRR (Refletividade por Difração de Raios X) e por RBS (Espectrometria por Retroespalhamento Rutherford) para os valores altos de Λ. As propriedades mecânicas dos revestimentos foram avaliadas por testes instrumentados de dureza usando um equipamento Fischerscope HV100. Todas as multicamadas foram produzidas com sucesso e apresentaram uma periodicidade bem definida, o que foi confirmado pelos resultados de RBS e XRR. Os valores de dureza medidos apresentaram um comportamento tipicamente observado em superredes com um valor máximo maior que 50 GPa sempre relacionado a uma valor crítico de Λ. O valor ΛC foi 8 nm para as amostras de Nb/TiN e 4 nm para as amostras de Ta/TiN. A razão H/E indicou que o revestimento nanoestruturado mais adequado para aplicações tribológicas foram as multicamadas com maior valor de dureza. Esses resultados mostraram claramente a possibilidade de aplicação industrial destes revestimentos.

Esta dissertação tem como objetivos o estudo da produção de uma liga metálica nanoestruturada através do processo de moagem de alta energia, determinar a evolução microestrutural desta liga metálica durante o seu processamento e sua utilização na forma de revestimento protetor, depositado por aspersão térmica HVOF. O material escolhido foi a superliga NiCrAlY devido a sua grande importância tecnológica e pela pequena quantidade de trabalhos publicados até o momento sobre a produção e o emprego desta liga na forma nanoestruturada. A superliga NiCrAlY foi processada através de um moinho de alta energia do tipo Szegvari, empregando-se esferas de aço AISI 52100 como meio de moagem, em 3 diferentes condições de agitação e 3 relações entre meio de moagem/material. O material processado foi caracterizado através de diferentes métodos de análise, segundo critérios como: i) morfologia, caracterizada através de microscopia eletrônica de varredura e granulometria por difração de laser, ii) tamanho de cristalito, através da análise do alargamento dos picos de difração de raios X pelo método single-line, iii) nível de contaminação por Fe, determinado através da análise por fluorescência de raios X. Revestimentos protetores foram depositados através do processo de aspersão térmica HVOF sobre substratos de aço inox AISI 304 para o estudo dos parâmetros de deposição e controle microestrutural dos revestimentos, com o objetivo de manter o tamanho de cristalito nanométrico das partículas após a deposição Os resultados mostram que o processo de moagem de alta energia provoca uma profunda alteração na morfologia das partículas, originando partículas achatadas e pequenos fragmentos, além de uma rápida redução do tamanho de cristalito, atingindo valores menores do que 20 nm nas primeiras horas de processamento. A microestrutura dos revestimentos depositados apresenta-se com um caráter lamelar acentuado, devido ao formato pré-aspersão das partículas, e uma microestrutura densa com uma quantidade relativamente grande de óxidos interlamelares. Também foi constatado que o processo de deposição dos revestimentos por aspersão térmica HVOF leva a um crescimento no tamanho dos cristalitos das partículas, mas é capaz de manter o tamanho dos cristalitos inferior a 100 nm após a deposição, levando a um revestimento com microdureza Vickers 35% superior com relação ao revestimento depositado com o material convencional.

Este trabalho apresenta uma análise das superfícies e das regiões interfaciais da estrutura nanométrica de TiN sobre o substrato de aço AISI M2 nitretado a plasma com uso de camada intermediária de Ti. O objetivo da investigação foi identificar os principais componentes químicos formados nesta estrutura e como estes estão distribuídos na região de interface filme-substrato. O efeito da pré-nitretação do substrato nas ligações interfaciais foi o foco principal. A nitretação a plasma do substrato foi do tipo brilhante (bright nitriding), ou seja, baixa temperatura (400oC) e mistura pobre em nitrogênio (5% de N2 em balanço com H2) para evitar a formação de camada de compostos. Depois de calibradas as taxas de deposição do TiN e do Ti em substratos de silício, filmes ultrafinos de TiN e Ti (menores que 10 nm), a temperatura ambiente, foram depositados por sputtering reativo nas amostras de aço rápido. A taxa de deposição e a estequiometria foram obtidas por espectrometria de retroespalhamento Rutherford (RBS) e por análises por reações nucleares (NRA). Também foi analisado o perfil de Ti por espalhamento de íons de média energia (MEIS). A caracterização química das superfícies e interfaces das amostras de aço e do sistema composto TiN/Ti/Aço foi realizada por espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS). As interfaces e os perfis de concentração do Ti e do N, foram analisada por espalhamento de íons de média energia (MEIS) e pelo uso de ressonâncias estreitas na curva de seção de choque (NRP). Os resultados mostraram a formação de nitretos de ferro e de cromo na camada de difusão da superfície nitretada e uma menor quantidade relativa de óxidos e hidróxidos metálicos nesta superfície. No sistema TiN/Ti/Aço, a nitretação do substrato induziu a formação de uma maior quantidade de nitretos de Ti, Fe e Cr nesta estrutura. As análises dos perfis de concentração mostraram que a interdifusão nas interfaces (TiN/Ti e Ti/Aço) foi significativamente intensificada na amostra com substrato de aço nitretado. O efeito da desoxidação promovido pela nitretação a plasma e o incremento da interdifusão interfacial vão ao encontro de uma transição de propriedades mais suave e de uma maior adesão do revestimento duro ao substrato de aço. / This research presents a study about compound formation and interfacial mixing in TiN/Ti nanolayers on plasma nitrided AISI M2 tool steel. The investigation goal was to identify the main components formed by this structure and the effects in the chemical bonding and in the interfacial regions caused by the use of nitriding plasma on the substrate and on the Ti interlayer. The substrate used was bright plasma nitriding to avoid a compound layer formation. Low temperature (400oC) and low-nitrogen mixture (5% of N2, balance H2) were used. After the TiN and Ti deposition rate on silicon substrates were calibrated, thin TiN and Ti films (smaller than 10 nm), were deposited on the steel samples by reactive sputtering at room temperature. The deposition rate and stoichiometry of films were determined Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS) and through Nuclear Reaction Analysis (NRA). The profile of Ti was analyzed through Medium Energy Ion Scattering as well. The chemistry characterization of steel surfaces and interfaces samples of TiN/Ti/Steel structure was made through X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS). Ti e N interfaces and concentration profile were analyzed through Medium Energy Ion Scattering (MEIS) and through the use of Narrow Nuclear Reaction Profiling (NRP). Results showed the formation of Fe and Cr nitrides in the nitrited steel diffusion layer and a smaller quantity, related to metal oxides and hydroxides, on this surface. In the TiN/Ti/Steel system, the nitriding inducted the formation of a larger amount of Ti, Fe and Cr nitrates on this structure. Concentration profile analyses showed interface interdiffusion (TiN/Ti and Ti/Steel) was significantly intensified in the sample with nitrited steel substrate. The effect of the desoxidation promoted by plasma nitriding and the increasing in the interfacial interdiffusion indicate a smoother property transition and a larger hard coating adhesion on substrate.