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Evolución microestructural y amortiguamiento interno en el rango post-superelástico de una aleación de Cu-11,8%p Al-05%p Be

Villagrán Paredes, Leonardo José January 2015 (has links)
Magíster en Ciencias de la Ingeniería Mención Mecánica / Ingeniero Civil Mecánico / El efecto de superelasticidad y memoria de forma presentada por las aleaciones con memoria de forma está relacionado con una transformación martensítica inducida por esfuerzo. Por otro parte, la aleación utilizada Cu-11,8%p.Al-0,5%p.Be policristalina (producida por Trefimetaux, Francia), la cual presenta un comportamiento superelástico a temperatura ambiente, se ha observado que tal comportamiento se extiende hasta aproximadamente 3-4% de elongación, para deformaciones mayores, en el llamado rango post-superelástico (RPSE) se tiene, al retirar la carga, martensita retenida y deformaciones permanentes. El objetivo general de esta tesis es estudiar el mecanismo microestructural que controla el amortiguamiento interno en el rango post-superelástico de esta aleación, sometida a tracción cíclica a temperatura ambiente. Se emplearon unas muestras cilíndricas de 3,5 mm de diámetro y probetas planas de 3 mm de espesor. Con estas se realizaron ensayos de tracción (carga-descarga), hasta distintas deformaciones (ε_i^m= 0 - 13,9 %) a temperatura ambiente y a dos velocidades de deformación de 2,5 mm/min y 10 mm/min. Para las cilíndricas durante los ensayos se midió la temperatura superficial de las probetas, Tp. Se determinaron curvas esfuerzo-deformación σ-ε y temperatura-deformación Tp-ε para un único ciclo de carga-descarga por probeta. Mientras que paras las planas durante los ensayos se tomaron micrografías in-situ. A muestras deformadas se les aplicó metalografía óptica. En las curvas σ-ε se observaron los habituales rangos para estas aleaciones: elástico, superelástico, y post-superelástico. De esas curvas, se determinaron los siguientes valores de propiedades, valores que en general son concordantes con resultados previos: módulo de Young E= 80,4 GPa, esfuerzo de transformación σ_T = 258 MPa, y esfuerzo de fractura σ_UTS= 858 MPa para una elongación de 13,9%, aproximadamente. Se estableció que la deformación asociada al inicio del RPSE corresponde a ε_LSE= 4,16%, aproximadamente a 440 [MPa]. El análisis metalográfico reveló que las probetas deformadas en el RPSE presentaron martensita retenida en una matriz de austenita. Así, al aumentar la deformación impuesta, se verificó que, después de descargar, la fracción en volumen de la austenita (fvA) es decreciente y la de martensita retenida (fvM) es creciente. La nanoindentación reflejó que la martensita tiene un módulo elástico y dureza inferiores a los de la austenita, lo que se traduce en un comportamiento más dúctil que ésta última, lo que sirve para explicar varios fenómenos observados en la fractura. También se observó que el amortiguamiento interno aumenta con la ε_i^m en el RPSE, hasta llegar a un máximo a mediados de este rango. Esto se puede explicar porque, a mayor ε_i^m habrá más martensita y menos austenita, lo que reflejaría una gran influencia en el amortiguamiento interno, dada por la recuperación desde martensita reversible a austenita. Sin embargo, gracias a las observaciones in-situ en muestras cargadas con esfuerzos fue posible observar que siempre se mantiene un 30% de martensita reversible, lo que explicaría la existencia de amortiguamiento interno hasta niveles de 14% de deformación.
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Ensayo en Mesa Vibradora de Marco de Acero con Conexiones SMA

Olea Guajardo, Manfred January 2009 (has links)
Se ha observado que frente a eventos sísmicos de magnitud considerable, las uniones vigacolumna en estructuras de acero pueden presentar fallas, debido a fracturas en la soldadura o deformación plástica de la unión. Esto genera la posibilidad de estudiar sistemas de disipación de energía en las conexiones viga columna. Una alternativa es la incorporación de disipadores en base a SMA (Shape Memory Alloys). Este estudio es de carácter teórico-experimental, donde se describe el comportamiento de un modelo a escala reducida de una estructura de acero de un piso, en cuyas conexiones vigacolumna se usan barras SMA. Previo a la ejecución de ensayos, se modeló la estructura y las acciones en ella, utilizando un programa de análisis no lineal, para tener una estimación en el orden de magnitud de la respuesta del modelo experimental. Las conexiones viga-columna están formadas por 4 barras SMA, y el marco se sometió a ensayos tipo pull-back y registros sinusoidales y de sismos reales en una mesa vibradora de un grado de libertad. Se usan dos tipos de barras: de Nitinol de 2,5 mm de diámetro y de CuAlBe de 3,3 mm de diámetro. Ambos materiales se encuentran en fase austenita a temperatura ambiente y han sido caracterizados con anterioridad en ensayos cíclicos de tracción. La instrumentación incluye acelerógrafos a nivel de losa y de techo, un potenciómetro para medir desplazamiento de techo, y celdas de carga y potenciómetros para medir fuerzas y deformaciones en las barras SMA de cada conexión. A partir de los ensayos tipo pullback se obtiene el período fundamental y el amortiguamiento por decremento logarítmico, resultando 0.52 [seg] y un 2.3% para el marco con barras de Nitinol y 0.47 [seg] y 1.4% para el marco con barras de CuAlBe. Al aplicar el registro de Llolleo N10E escalado en un 25% y 50% al marco con conexiones de Nitinol, se observa reducciones en la aceleración del techo, comparada con la aceleración espectral, del orden del 24% para el registro escalado a un 25% y del 49% para el registro escalado a un 50%. Para el marco con conexiones de CuAlBe, la reducción de la aceleración es de un 14% para el registro de Llolleo escalado en un 25%.
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Estudio Microestructural y Calorimétrico de una Aleación Superelástica Cu-11.8%p.Al-0.5%.p.Be una Deformada a Distintas Temperaturas

Godoy López, Pablo Roberto January 2010 (has links)
Existe una familia de aleaciones que presentan un comportamiento llamado Memoria de Forma, las cuales después de una deformación plástica, recuperan su forma original. La recuperación se da tras un tratamiento térmico calentando el material produciéndose el Efecto de memoria de forma o EMF o al retirar la carga que produce la deformación al material dentro de un rango de temperatura, fenómeno llamado generalmente súper elasticidad o SE. Ambos tipos de recuperación de la forma tienen origen en la Transformación Martensítica, un cambio de fase que ocurre por efectos de la temperatura o la deformación. La aleación Cu-11,8 %p. Al-0,5 %p. Be presenta el comportamiento de memoria de forma mencionado anteriormente, es por esto que el estudio de esta aleación es interesante debido al amplio campo probable de aplicaciones. El objetivo de esta memoria es estu- diar el efecto de distintos niveles de deformación impuesta por compresión a distintas temperaturas, en el rango superelástico y post-superelástico, y de tratamiento térmicos postdeformación, sobre la microestructura de una aleación superelástica Cu-11,8 %p.Al-0,5 %p.Be. Así, se realizaron ensayos de compresión hasta diferentes valores de deformación (10 valores diferentes) a distintas temper- aturas (5, 20, y 50◦C) y aplicaron tratamientos térmicos a algunas de las probetas deformadas, para evaluar la recuperación en longitud por estos tratamientos. Se analizó por DSC probetas altamente deformadas (15 %), para avanzar en el estudio e interpretación de peaks de transformación encon- trados fuera de las zonas típicas en recientes ensayos de tracción de alta deformación. Además se analizó por microscopia óptica probetas altamente deformadas (12 %), y se determinó la fracción y comportamiento de fases en función de la temperatura del ensayo de compresión. Finalmente se re- alizó un análisis fractográfico utilizando un microscopio óptico estereoscópico. Una vez realizados los ensayos y análisis, se logró concluir una dependencia de la temperatura del ensayo de compre- sión en el comportamiento mecánico y microestructural. Se determinó que el nivel de deformación post-descarga es mayor en los casos que la temperatura del ensayo es menor. Asimismo la concentración de martensita retenida, tiende a aumentar con el aumento de la temperatura del ensayo, debido al aumento de la concentración de dislocaciones a menores temperaturas de deformación. Se determinó que para grandes deformaciones la acumulación de dislocaciones produce que la energía necesaria para lograr la transformación de martensita a austenita aumente considerablemente, además de impedir la transformación de ambas fases a las temperaturas típicas de transformación.
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Ensayo en Mesa Vibradora de un Marco Arriostrado con Barras de SMA

Vilches González, Evelyn Andrea January 2010 (has links)
En este trabajo se ensayó un marco de acero de escala reducida de dimensiones 1,5mx1,5mx0,8m, con el objetivo de verificar la capacidad que tienen barras de NiTiNOL (aleación de Niquel y Titanio), para disipar energía sísmica. Las barras de NiTiNOL de 48cm de longitud y 2,46mm de diámetro se incluyen como parte del sistema de arriostramientos, en el centro del vano principal de la estructura, la cual se ensaya en la mesa vibradora del Laboratorio de Dinámica de Estructuras del Departamento de Ingeniería Civil, aplicando señales sinusoidales y registros sísmicos reales escalados. Como instrumentación se utilizan acelerómetros, celdas de carga y potenciómetros, con los cuales se obtienen aceleraciones a nivel de losa y sobre el marco, esfuerzo y deformación en barras y desplazamientos laterales del marco. La estructura sin arriostrar tiene un amortiguamiento de 1,55% y periodo de 0,44s. Al incorporar las diagonales el amortiguamiento aumenta a 2,5% y el periodo baja a 0,15s y 0,16s, dependiendo de la pretensión de las barras. Los desplazamientos y aceleraciones en el techo de la estructura se reducen con respecto al caso de la estructura sin diagonales cuando se aplica el registro de Llolleo en su componente N10E reducido al 50%. Con la utilización de diagonales en estructuras reales es posible disminuir la magnitud de los desplazamientos frente a solicitaciones sísmicas. Además, si éstas incorporan materiales SMA (Shape Memory Alloys), se pueden controlar las aceleraciones en la estructura. Los periodos obtenidos de manera experimental verifican analíticamente, al igual que la respuesta ante el registro sísmico escalado al 50%.
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Comportamiento de placas de CuZnAl para disipadores tipo ADAS

Heresi Venegas, Pablo Camilo January 2012 (has links)
Magíster en Ciencias de la Ingeniería, Mención Ingeniería Sísmica / Ingeniero Civil / En esta investigación se estudia experimental y analíticamente el comportamiento de placas tipo ADAS, fabricadas de una aleación en base a cobre, frente a desplazamientos perpendiculares a su plano. Estas placas son usadas en dispositivos de disipación de energía sísmica en estructuras civiles. La composición nominal de la aleación es 75.35%p.Cu - 16.90%p.Zn - 7.71%p.Al y corresponde a una de las llamadas Aleaciones con Memoria de Forma (SMA). Se fundieron dos aleaciones (Aleación A y Aleación B), las cuales se forjaron y mecanizaron dejando probetas para ensayar en tracción y placas tipo ADAS. Ambas aleaciones poseen composiciones sólo cercanas a la nominal, pues es difícil controlar la rápida evaporación del Zinc. El tratamiento térmico óptimo para obtener fase austenita o martensita sin aumento excesivo del tamaño de grano en las placas ADAS consistió en el calentamiento del material a 850°C durante 15 minutos para luego enfriarlo en agua a temperatura ambiente; sin embargo, el mismo tratamiento produjo mayor tamaño de grano en las probetas de tracción. En ambas aleaciones se encontró fase martensita a temperatura ambiente, con temperaturas de transformación Mf y Af de 270 y 400°C, respectivamente. Se realizaron ensayos a tracción y ensayos a flexión. En los ensayos a tracción a las probetas, se impusieron ciclos de deformación en tracción pura (evitando compresión) hasta alrededor del 4.0%. Las curvas tensión-deformación obtenidas son características de materiales SMA en fase martensítica. El Módulo de Young es alrededor de 50 [GPa] para la Aleación A y 55 [GPA] para la Aleación B, mientras que la tensión inicial del proceso de demaclado es alrededor de 190 [MPa] y 265 [MPa], respectivamente. En los ensayos a flexión a las placas ADAS, se usaron desplazamientos cíclicos de amplitud creciente entre 0.5 [mm] y 40 [mm], obteniendo ciclos histeréticos estables. A partir de éstos, se calculó la Fuerza Máxima, la Rigidez Secante, la Energía Disipada y la Razón de Amortiguamiento Viscoso Equivalente. Al aumentar el desplazamiento, la Rigidez Secante disminuye asintóticamente hasta valores de alrededor un 40% del valor inicial. Por otro lado, la Fuerza Máxima, la Energía Disipada y la Razón de Amortiguamiento Equivalente aumentan, llegando esta última a valores entre 10% y 15% en todos los casos. La curvatura a lo largo de cada placa ADAS se midió usando strain gauges en las fibras extremas, en 3 posiciones diferentes, resultando, para pequeñas deformaciones, curvaturas constantes tal como lo predice la teoría elástica. Finalmente se observó, con un microscopio óptico de bajo aumento, el tipo de fractura de probetas y placas ADAS, siendo éste intergranular en ambos casos. A partir de los datos obtenidos de los ensayos a tracción, se ajustó un modelo de ley constitutiva multilineal, que se incorporó a un modelo computacional de elementos finitos y fibras para predecir el comportamiento flexural de placas tipo ADAS. El modelo predice de buena forma tanto la Fuerza Máxima como la Rigidez Secante de los ciclos, con errores menores al 7.1% y 7.3%, respectivamente. La Energía Disipada y la Razón de Amortiguamiento Equivalente son sobreestimadas por el modelo para desplazamientos más allá de la fluencia, debido principalmente a la diferencia de rigidez al descargar el material supuesta por la ley constitutiva respecto del resultado experimental. Finalmente, la Rigidez Elástica y la Fuerza de Fluencia calculadas a partir de los ensayos son correctamente predichas por el modelo con errores máximos del 12.5%$ y 22.7%, respectivamente, mientras que las fórmulas teóricas deducidas para placas ADAS estiman tales parámetros con errores máximos del 13.4% y 27.8%.
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Análisis del Comportamiento de Cables Trenzados y en Paralelo de Alambres de CuAlBe, para Aplicaciones en Ingeniería Sísmica

Cruz Doggenweiler, Cristian Emanuel January 2010 (has links)
En esta investigación se estudia el comportamiento de cables fabricados con alambres de una aleación de cobre en forma experimental y analítica. La aleación utilizada, Cu-11.8%p.Al-0.5%p.Be, ha sido estudiada en numerosos trabajos anteriores y, en forma de alambres, exhibe un comportamiento superelástico. En la etapa experimental, se fabricaron cuatro probetas de cables con alambres de 0.5 mm de diámetro recocidos a 700ºC por 20 seg. El tamaño de grano nominal es 60 µm. Dos de ellas estaban conformadas por alambres trenzados y las dos restantes, por alambres dispuestos en paralelo. La configuración escogida para los cables trenzados fue de un único torón formado por un núcleo central de un solo alambre sobre el cual se trenzaron dos capas. La primera consistió en 6 alambres enrollados helicoidalmente con un paso de 20 mm en arreglo derecho. Sobre ésta se trenzó una segunda capa de 12 alambres con un paso de 20 mm en arreglo izquierdo. Los cables fueron ensayados cíclicamente en tracción, siguiendo dos rutinas de ensayo. En la primera, se cicló a una amplitud constante (2%). La segunda consistió en ciclos a amplitud variable y creciente entre el 0.5% y el 8%. Se determinó la rigidez, esfuerzo de transformación, rigidez secante, tensiones máximas y factor de amortiguamiento equivalente para cada probeta en cada ensayo realizado. Para el caso de alambres en paralelo, se obtuvo que los valores calculados concuerdan con las propiedades calculadas en alambres singulares. Para las probetas de cables trenzados, los valores de los parámetros citados disminuyen, salvo el factor de amortiguamiento equivalente, donde la variación no es significativa para ciclos dentro del rango superelástico. El amortiguamiento para ciclos a un 2.2% de deformación es cercano al 2%, y para ciclos al 5% de deformación llega al 4.0% y 4.7% para cables trenzados y alambres en paralelo, respectivamente. El amortiguamiento aumenta con la deformación máxima impuesta en la probeta. Para varios ciclos de carga a un mismo nivel de deformación, el factor de amortiguamiento equivalente disminuye con el número de ciclos. Si la deformación de la probeta está dentro del rango superelástico, el valor del amortiguamiento tiende a estabilizarse y converger. El límite superelástico, determinado a través del análisis de las deformaciones remanentes y del decaimiento en la rigidez en función de la amplitud de cada ciclo, llega al 3%. A partir de los datos obtenidos experimentalmente, se extendió un modelo numérico, que predice el comportamiento de cables sometidos a cargas axisimétricas. La simulación utiliza un modelo de ley constitutiva multilineal. Los resultados analíticos estiman en forma precisa (error del 1%) la disminución en el módulo de elasticidad debido al ángulo de la hélice del cable, respecto de la disminución en dicho parámetro observada experimentalmente; predicen tensión máxima en el cable con un error inferior al 10% y son consistentes con las deformaciones remanentes en la probeta. Sin embargo, el amortiguamiento predicho es inferior al obtenido experimentalmente, debido a que la ley constitutiva considera un tramo perfectamente elástico.
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Transformaciones microestructurales y amortiguamiento interno en una aleación Cu-Al-Be deformada en el rango post- superelástico

Durán Correa, Alicia Isabel January 2014 (has links)
Magíster en Ciencias de la Ingeniería, Mención Mecánica / El efecto de superelasticidad y memoria de forma presentada por las aleaciones con memoria de forma está relacionado con una transformación martensítica inducida por esfuerzo. Por otro parte, en una aleación Cu-11,8%p.Al-0,5%p.Be policristalina, la cual presenta un comportamiento superelástico a temperatura ambiente, se ha observado que tal comportamiento se extiende hasta aproximadamente 3-4% de elongación; para deformaciones mayores, en el llamado rango post-superelástico (RPSE) se tiene, al retirar la carga, martensita retenida y deformaciones permanentes. En el RPSE se han detectado ciclos de histéresis, asociados a amortiguamiento interno. El objetivo de esta tesis es estudiar las transformaciones microestructurales de una aleación Cu-11,8% p. Al-0,5% p. Be deformada por tracción en el RPSE, para obtener información acerca del mecanismo de amortiguamiento interno en ese rango. Se empleó una aleación Cu-11,8%p.Al-0,5%p.Be producida por Trefimetaux (Francia), bajo la forma de alambres de 3,4 mm de diámetro. Trozos de 100 mm de longitud se sometieron a un envejecimiento convencional a 100ºC por 24 h. Con algunos de esos trozos se realizaron ensayos de tracción (carga-descarga), hasta distintas deformaciones (εim= 0 - 10,7 %) a temperatura ambiente y a una velocidad de deformación de 10 mm/min. Durante los ensayos se midió la temperatura superficial de las probetas, Tp. Se determinaron curvas esfuerzo-deformación σ-ε y temperatura-deformación Tp-ε para un único ciclo de carga-descarga por probeta. A muestras deformadas se les aplicó metalografía óptica. Por calorimetría diferencial de barrido (DSC) se analizaron muestras para distintos εim, aplicando tres ciclos de enfriamiento-calentamiento (-100 a +500°C), a 10°C/min. En las curvas σ-ε se observaron los habituales rangos para estas aleaciones: elástico, superelástico, y post-superelástico. De esas curvas, se determinaron los siguientes valores de propiedades, valores que en general son concordantes con resultados previos: módulo de Young E= 82 GPa, esfuerzo de transformación σT= 237 MPa, y esfuerzo de fractura σF= 692 MPa para una elongación de 10,7%, aproximadamente. Se estableció que la deformación asociada al inicio del RPSE corresponde a εLSE= 3,8%, aproximadamente. Por otra parte, la forma de las curvas Tp-ε presentan rangos, en términos de esfuerzos, que coinciden con aquellos observados en las curvas σ-ε. El análisis metalográfico reveló que las probetas deformadas en el RPSE presentaron martensita retenida en una matriz de austenita. Así, al aumentar la deformación impuesta, se verificó que, después de descargar, la fracción en volumen de la austenita (fV) es decreciente y la de martensita retenida (fVM) es creciente. El análisis por DSC de las probetas deformadas en el RPSE, mostró máximos calorimétricos en el rango inicial de bajas temperaturas del primer ciclo térmico, los cuales son consistentes con que a mayor εim, mayor es la fVM retenida y menor la de austenita. Además, al pasar por primera vez las muestras DSC por el rango de altas temperaturas, se observaron máximos por sobre los 450°C asociados a alguna forma de recuperación. Así, en los dos ciclos térmicos siguientes ya se tenían máximos calorimétricos de baja temperatura asociados a fV cercanos a 1. También se observó que el amortiguamiento interno aumenta con la εim en el RPSE. Esto se puede explicar por que, a mayor εim habrá más martensita y menos austenita, y es sabido que el amortiguamiento interno en la martensita para aleaciones con memoria de forma es mayor que en la austenita. De esta manera, el mecanismo de amortiguamiento que prevalece en el RPSE corresponde a aquel de la martensita.
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Diseño Sísmico de un Edificio de Marcos de Acero con Conexiones Viga Columna SMA

Astorga Faúndez, Jimmy Hernán January 2009 (has links)
En este trabajo se presenta el diseño sísmico de un edificio de marcos de acero simétrico de 3 pisos, planta 20x20m con disipadores en la conexión viga-columna y la verificación de su comportamiento bajo la acción de un registro sísmico. Se supone que los marcos de fachada resisten la acción sísmica. El diseño se realizó según la norma sísmica NCh 433 of. 96, usando el método estático. Cada disipador sísmico consiste en barras de una aleación CuAlBe con comportamiento superelástico, las que se dimensionaron para cargas gravitacionales y con propiedades mecánicas obtenidas experimentalmente. El análisis sísmico se realizó con el software DRAIN-2DX, aprovechando condiciones de simetría para usar un modelo plano. En primera instancia, el marco se consideró empotrado en la base, pero las columnas inferiores fallaron al aplicar el registro de Llolleo N10E. Al modificar los apoyos a rotulados, las columnas fueron capaces de resistir el corte basal que se generó en el primer piso, las barras de SMA disiparon casi la totalidad de la energía y la estructura quedó sin deformaciones remanentes al finalizar el sismo. Sin embargo, estas conexiones no fueron efectivas cuando la estructura fue sometida a los registros sísmicos de Northridge y Sylmar. Además, se estudió el efecto de variar la cantidad de barras en la conexión, concluyéndose que el comportamiento se mantiene si el área varía entre 0.5 y 1.15 veces el área original. Igualmente, se analizó la estructura con conexiones flexibles sólo en los vanos extremos produciéndose plastificación en las vigas interiores y deformaciones remanentes al finalizar el sismo.
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Microestructura y Comportamiento Mecánico de una Aleación Superelástica Cu-11,8%p.Al-0,5%p.Be en Ensayos de Tracción Monotónicos y Cíclicos

Araya Lillo, Rodrigo Andrés January 2009 (has links)
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Nuevo tratamiento de oxidación en aleaciones de NiTi para aplicaciones biomédicas. Caracterización superficial y respuesta biológica in vitro

Michiardi, Alexandra 24 February 2006 (has links)
Desde que fueron descubiertas en el principio de los años sesenta, las aleaciones con memoria de forma de NiTi han suscitado un interés creciente. Hoy en día, estos materiales se emplean extensivamente en el campo biomédico. No obstante, su utilización exige tomar precauciones especiales, por los problemas de alergia y/o toxicidad que pueden ser provocados por la liberación de los iones Ni que contiene este material. Por este motivo, se han desarrollado una gran cantidad de tratamientos superficiales, con el fin de disminuir la concentración superficial de Ni y, consecuentemente, minimizar su liberación al medio exterior. Sin embargo, no existe todavía ningún tratamiento de superficie estándar que sea satisfactorio para a la vez reducir la cantidad superficial de Ni, mejorar la resistencia a la corrosión del material, y reducir su citotoxicidad y/o trombogenecidad.El objetivo de esta tesis doctoral es la obtención y la caracterización de un nuevo tratamiento de superficie de las aleaciones de NiTi para aplicaciones biomédicas. Se estudiaron también las correlaciones entre las características físico-químicas y topográficas de las superficies de NiTi estudiadas y la respuesta proteica y celular in vitro. Se optimizó un nuevo tratamiento de oxidación térmica (OT) que forma un óxido de titanio, TiO2 en la superficie de las aleaciones de NiTi, casi libre de Ni. Este tratamiento no altera de manera sensible las propiedades de memoria de forma de estos materiales. El tratamiento OT incrementa la rugosidad de las superficies de NiTi y homogeniza las diferencias topográficas que existen entre las distintas aleaciones sin tratamiento. Además, las superficies tratadas con OT tienen características energéticas y electrostáticas superficiales de mayor similitud con las del Ti puro, en comparación con las superficies sin tratamiento. Por otra parte, el óxido formado con OT permite (i) reducir de manera significativa la liberación de los iones Ni al medio, (ii) reducir la incorporación de iones Ni en las células osteoblásticas cultivadas en contacto con el material NiTi, y (iii) mejorar la resistencia a la corrosión del NiTi. Asimismo, las aleaciones de fase austenítica y tratadas con OT no son sensibles, en cuanto a su resistencia a la corrosión, a los daños superficiales que se pueden producir en el óxido. Sin embargo, en el caso de las aleaciones de fase martensítica tratadas con OT, la resistencia a la corrosión disminuye cuando se raya el óxido. En cuanto a la adsorción proteica, el tratamiento OT incrementa, tanto la adsorción de albúmina como de fibronectina, comparado con las superficies sin tratamiento. Se observa, además, que mientras que la albúmina se adsorbe de forma proporcional a la componente polar de la energía superficial del NiTi, la adsorción de fibronectina está gobernada por otras propiedades superficiales adicionales.Por último, los resultados de los cultivos celulares in vitro demuestran que las aleaciones de NiTi, sin tratamiento y tratadas con OT, no son citotóxicas. Los osteoblastos cultivados sobre las superficies OT presentan, además, un grado de diferenciación mayor, en las condiciones del estudio, comparado con las superficies sin tratamiento. En conclusión, se propone el nuevo tratamiento de oxidación obtenido como candidato para garantizar el buen comportamiento del NiTi en las aplicaciones biomédicas. La capa de óxido formada minimiza los riesgos de alergias y toxicidad provocados por los iones Ni. Además, las superficies tratadas con este nuevo tratamiento de oxidación pueden mejorar la respuesta biológica del material a largo plazo, puesto que tienen propiedades físico-químicas similares a las del Ti puro. / Since their discovery, at the beginning of the 1960's, the interest for NiTi Shape Memory Alloys has constantly increased. Nowadays, these materials are extensively used in the biomedical field. However, special care must be taken because of the problems of allergy and toxicity that can be associated with the release of Ni ions contained in these materials. A great variety of surface treatments was developed to decrease Ni surface concentration, and consequently, minimize its release to the exterior medium. However, there is no satisfactory standard surface treatment that improves corrosion resistance and reduces cytotoxicity and/or thrombogenicity of NiTi material. The aim of this PhD thesis is to obtain and to characterise a new oxidation treatment of NiTi alloys for biomedical applications. Correlations between physicochemical and topographical properties of NiTi surfaces and, protein and in vitro cell response have also been studied. A new oxidation treatment (OT) has been optimized to form a titanium oxide (TiO2), almost Nifree, on NiTi alloys surfaces. This treatment does not significantly alter the shape memory properties of these materials. The OT treatment increases the roughness of NiTi surfaces and homogenizes the topographical differences that were present on the untreated surfaces studied. Moreover, the surfaces treated with OT have surface energy and electrostatic characteristics more similar to pure Ti than untreated surfaces.Additionally, the oxide formed by OT allows to(i) significantly decrease Ni ions release to the exterior medium, (ii) decrease Ni ions incorporation into osteoblastic cells cultured on NiTi surfaces, and (iii) improve the corrosion resistance of NiTi. Austenitic alloys treated with OT are not sensitive, regarding to corrosion resistance, to scratches produced on their surface oxide. In the case of martensitic alloys, corrosion resistance decreases when their oxide are scratched. Regarding protein adsorption, the OT treatment also increases albumin adsorption, as well as fibronectin one, compared to untreated surfaces. While albumin adsorption is proportional to the polar component of surface energy of NiTi, fibronectin adsorption is governed by other additional surface properties.Finally, the in vitro cell culture results show that NiTi alloys, untreated and treated with OT, are not cytotoxic. Moreover, the osteoblasts cultured on OT surfaces show a better differentiation, in the study conditions, than untreated surfaces. As a conclusion, the new oxidation treatment obtained is proposed as a good candidate to guaranty an adequate behaviour of NiTi materials for biomedical applications. The oxide layer formed minimizes the risks of allergy and toxicity caused by Ni ions. Moreover, because of their similar surface physicochemical properties to pure Ti, the surfaces treated with this new oxidation treatment can improve the long-term biological response of NiTi alloys.

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