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Nanocristallisation superficielle d'alliages de titane Ti6A14V : application au biomédical / Superficial nanocrystallization of the titanium alloy Ti6A14V : application to biomedical

Pi, Yuanyuan 01 June 2012 (has links)
Ce travail présente l’application et l’optimisation du procédé de nanocristallisation superficielle (Surface Mechanical Attrition Treatment ou SMAT) et du procédé duplex SMAT/nitruration sur l’alliage de titane Ti6A14V utilisé en chirurgie orthopédique. Le SMAT permet d’améliorer les propriétés mécaniques d’un matériau grâce à la formation d’une couche déformée en surface composée de très petits grains. Le procédé de nitruration quant à lui, augmente la résistance à l’usure d’un matériau par diffusion d’azote et création de nitrures à la surface d’un matériau. La comparaison de la résistance à l’usure du Ti6Al4V traité par différentes conditions de SMAT et de nitruration ont permis de restreindre l’étude à une condition (nommée C1). Ainsi, les mesures de rugosité ont montré une diminution de la rugosité des échantillons traités par SMAT (avec et sans nitruration) ainsi qu’une augmentation de la dureté en surface. Dans un deuxième temps, nous avons mis au point une méthodologie pour caractériser la microstructure des échantillons traités par SMAT C1 et traités par SMAT-nitrurés par microscopie électronique (MEB et MET). Ces études ont révélé que le traitement SMAT crée une zone déformée d’environ 60 μm avec des grains plus petits que dans le Ti6A14V brut, avec notamment des grains de 50 nm de diamètre en extrême surface. Lorsque le SMAT est couplé à la nitruration à basse température (375°C), l’épaisseur de la couche nitrurée diminue jusqu’à 20 μm tout en conservant des fins grains. En revanche, à haute température (730°C), la microstructure du SMAT est remplacée par des gros grains et des analyses par DRX indiquent que des nitrures se sont formés. L’augmentation de la dureté constatée peut être soit liée à la nanocristallisation générée par le SMAT, soit à la présence de nitrures à haute température. Enfin, des tests préliminaires de biocompatibilité indiquent que le Ti6A14V traité par SMAT reste biocompatible puisque les cellules MG 63 utilisées ont adhéré et proliféré sur les échantillons traités par SMAT. Nous avons également exploré la possibilité d’améliorer la biocompatibilité du Ti6A14V en le revêtant de matériaux bioactifs comme l’hydroxyapatite (HAP) ou le bio verre. / This work presents the application and the optimization of the surface nanocrystallization process (Surface Mechanical Attrition Treatment or SMAT) and the duplex SMAT/nitriding process to the titanium alloy Ti6A14V used in orthopedic surgery. On the one hand, the SMAT improves the mechanical properties of a material through the formation at the surface of a deformed layer composed of very small grains. The nitriding process increases the wear resistance of a material by diffusion of nitrogen and creation of nitrides in the surface of a material. The comparison of wear resistance of Ti6A14V treated by different conditions of SMAT and nitriding has allowed us to limit our study to the condition referred to as C1. Thus, roughness measurements showed a decrease of roughness and an increase in hardness of the surface for the C1-SMAted and SMATed/nitrided samples compared to untreated Ti6A14V. In a second step, we have developed a methodology to characterize the microstructure of C1 SMATed and SMAT-nitrided samples by electron microscopy (SEM and TEM). These studies revealed that the C1 treatment created a deformed area of about 60 μm thick with smaller grains than the untreated Ti6Al4V samples, in particulars with about 50 nm diameter grains in the extreme surface. When SMAT and low temperature nitriding (375 ° C) were combined, the thickness of the deformed layer decreased to 20 μm but the small grains remained. On the contrary, at high nitriding temperatures (730 °C), the microstructure of SMAT was replaced by coarse grains whilst XRD analyses indicated that nitrides formed. We assume that the improvement in hardness is either related to the nanocrystallization generated by SMAT or to the presence of nitrides at 730 ° C. Finally, preliminary biocompatibility tests have indicated that SMATed Ti6Al4V is biocompatible since the MG-63 cells we used adhered and proliferated on SMATed surfaces. Additionally, we have also explored the coating of Ti6A14V with bioactive materials (hydroxyapatite and bioglass) to improve its biocompatibility.
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Etude de la fatigue d'instruments endodontiques en alliage à mémoire de forme du type NiTi / No

Legrand, Vincent 10 December 2015 (has links)
Ce travail de thèse concerne l’étude et la modélisation de la fatigue à grand nombre de cycles des instruments endodontiques en Alliage à Mémoire de Forme (AMF) de type Nickel-Titane (NiTi). Ces outils sont plus souples et épousent mieux la forme plus ou moins complexe des racines. Ces deux avantages sont dus à un aspect tout à fait particulier du comportement mécanique de l’alliage NiTi : la super-élasticité qui permet au matériau de se déformer jusqu’à des niveaux de déformation pouvant atteindre 8% à 10%. En service, parfois, des cas de rupture d’outils dentaires arrivent, soit par déformation excessive, soit par fatigue ce qui complexifie la tâche du praticien. L’étude et la prévision de la rupture des outils en Nickel-Titane, que ce soit par déformation excessive ou par fatigue, sont des problèmes complexes. Nous nous sommes donc intéressés dans ce travail à l’étude de la fatigue à grand nombre de cycles des instruments dentaires en Nickel-Titane. Pour cela, nous avons mis en place trois blocs de travail. Le premier bloc concerne l’étude et la modélisation des propriétés en fatigue à grand nombre de cycles des fils en NiTi utilisés pour la fabrication des instruments dentaires. Nous proposons de caractériser les propriétés HCF (high cycle fatigue) du NiTi à partir de mesures d’auto-échauffement sous sollicitation cyclique. Ces mesures vont alimenter un modèle probabiliste à deux échelles qui permet de modéliser les courbes de Wöhler du matériau. Ce modèle est ensuite validé par comparaison avec des résultats d’essais classiques de fatigue. Le deuxième bloc est dédié à la mise en place de la chaîne numérique pour la prévision de la tenue à la fatigue d’instruments dentaires en NiTi. Elle repose sur l’utilisation du modèle de fatigue développé en post-traitement d’un calcul éléments finis sur instrument. Enfin, dans le troisième bloc, les prévisions de cette chaine numérique sont validées par comparaison avec des résultats expérimentaux de fatigue sur différents instruments endodontiques pour des cas de chargement en flexion rotative. / No
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Forgeage β du Ti17 Propriétés en fatigue

Delfosse, Jérôme 21 April 2005 (has links) (PDF)
Les disques des compresseurs fabriqués en Ti17 peuvent présenter un important facteur de dispersion des durées de vie en fatigue. La structure β (c.c.) héritée du forgeage à haute température étant mise en cause, nos objectifs furent de : <br />- comprendre et modéliser l'évolution cristallographique de la phase β durant le forgeage β <br />- étudier l'impact de l'orientation cristalline des grains β et des aiguilles α (h.c.) sur la fatigue <br />- d'analyser les effets d'un changement de trajet de déformation sur la texture responsable en partie de la dispersion des durées de vie <br /><br />L'évolution des grains β pendant le forgeage a été modélisée à l'aide d'une approche cristalline sur un agrégat 3D réel (EBSD). La texture simulée est en bon accord avec l'expérience. La formation de domaines cristallographiques de taille millimétrique, composés d'amas de grains présentant une direction <100> ou <111> parallèle à la direction de forgeage, constatée expérimentalement, a été retrouvée. <br /><br />Afin de diminuer la taille des domaines cristallographiques un changement de trajet de chargement a été simulé. Le passage par un minimum de texture a été clairement montré. L'étude expérimentale correspondante a révélé le rôle de la vitesse sur la morphologie et la texture. <br /><br />L'étude expérimentale en fatigue a mis en évidence une population cristallographique d'aiguilles, en relation avec les orientations des grains β forgés, favorable à la multifissuration. La modélisation du comportement local du matériau biphasé, sous sollicitation macroscopique élastique, révèle que les premiers systèmes de glissement actifs aux interfaces α/β correspondent aux endommagements observés expérimentalement.
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La précipitation à la solidification du monoborure de titane dans l'alliage de titane (Ti-6Al-4V) peut-elle modifier sa microstructure et son comportement mécanique ?

Dartigues, Frédéric 14 October 2004 (has links) (PDF)
Cette étude concerne la précipitation "in-situ" de cristaux de monoborure de titane (TiB) au sein d'une matrice de titane ou d'un alliage pour une application aéronautique. Dans un premier temps, nous avons étudié la précipitation de TiB à partir de titane et d'alliage de titane (Ti-6Al-4V) ainsi que sa morphologie dans diverses conditions (phase solide, liquide et gaz). Il ressort que le procédé de fonderie associé au moulage en cire perdue semble être une méthode prometteuse pour l'amélioration de la résistance mécanique du titane associé au TiB. La fonderie du titane est un procédé associé (i) à des microstructures grossières et variables d'un point à l'autre, (ii) à une pollution superficielle des pièces et (iii) aux problèmes de fusion du titane (température de fusion élevée, forte réactivité vis à vis de l'atmosphère et du moule). Nous avons pu constater que l'incorporation du bore ne pose pas de problème particulier et la présence du TiB est bénéfique sur la microstructure car il diminue la taille des grains de phase alpha. L'étude du comportement mécanique en traction permet de mettre en évidence un gain de résistance. Pour une matrice de titane non allié, la résistance à la rupture et la limite d'élasticité sont doublées avec seulement 3% en volume TiB. Pour l'alliage de Ti-6Al-4V, le renforcement est moins spectaculaire que pour le titane mais demeure toutefois très intéressant et le meilleur matériau est obtenu pour 0,5% en volume de TiB. Les faciès de rupture laissent apparaître des cristaux de TiB clivés selon leur longueur. Le clivage des cristaux de TiB est à l'origine de l'initiation des fissures au sein du matériaux.
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Relationships between thermomechanical processing, microstructure and mechanical properties of the beta metastable Ti-LCB alloy

Lenain, Astrid 14 December 2007 (has links)
Despite of their costs, titanium alloys are often used for structural applications due to their high performance to density ratio that allows the manufacturers to reach the aimed mechanical properties. Users are more and more inclined to turn towards the ƓÒ-metastable alloys since they provide a wider range of processing conditions, very attractive corrosion resistance and higher strength levels in comparison to the ƓÑƓyƓÒ alloys. Nevertheless, these alloys present a high sensitivity to the variation in the applied heat- or thermomechanical treatment influencing the final mechanical properties. That is why the understanding of the relationships existing between these heat- or thermomechanical treatments and the corresponding modifications of the microstructures, as well as the influence of several characteristics of the microstructure on the mechanical properties under static and cycling loading conditions is of primary importance. This research allows to characterise and to better understand the precipitation and growth sequences of the ƓÑ phase in the Ti-LCB alloy during classical heat- and thermomechanical treatments in order to be able to predict the microstructure resulting from a defined treatment. Furthermore, to improve the understanding of the relationships existing between the manufacturing process, the corresponding microstructures modifications, and the mechanical properties, tensile tests are performed on the different microstructures and microstructural parameters playing an important role on the static properties are identified. Microstructural features governing the static fracture process in two different microstructures are determined by using a micromechanical model based on a physical understanding of the mechanisms of damage. Finally, the crack initiation and the first stage of crack propagation under high cycle fatigue conditions are investigated at a local scale on two different microstructures.
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Relationships between thermomechanical processing, microstructure and mechanical properties of the beta metastable Ti-LCB alloy

Lenain, Astrid 14 December 2007 (has links)
Despite of their costs, titanium alloys are often used for structural applications due to their high performance to density ratio that allows the manufacturers to reach the aimed mechanical properties. Users are more and more inclined to turn towards the ƓÒ-metastable alloys since they provide a wider range of processing conditions, very attractive corrosion resistance and higher strength levels in comparison to the ƓÑƓyƓÒ alloys. Nevertheless, these alloys present a high sensitivity to the variation in the applied heat- or thermomechanical treatment influencing the final mechanical properties. That is why the understanding of the relationships existing between these heat- or thermomechanical treatments and the corresponding modifications of the microstructures, as well as the influence of several characteristics of the microstructure on the mechanical properties under static and cycling loading conditions is of primary importance. This research allows to characterise and to better understand the precipitation and growth sequences of the ƓÑ phase in the Ti-LCB alloy during classical heat- and thermomechanical treatments in order to be able to predict the microstructure resulting from a defined treatment. Furthermore, to improve the understanding of the relationships existing between the manufacturing process, the corresponding microstructures modifications, and the mechanical properties, tensile tests are performed on the different microstructures and microstructural parameters playing an important role on the static properties are identified. Microstructural features governing the static fracture process in two different microstructures are determined by using a micromechanical model based on a physical understanding of the mechanisms of damage. Finally, the crack initiation and the first stage of crack propagation under high cycle fatigue conditions are investigated at a local scale on two different microstructures.
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Etude de la cinétique d'oxydation de l'alliage nickel-titane

Martinez-Fortun, Alain 16 March 1973 (has links) (PDF)
Cette étude nous a permis d'apporter une contribution à la recherche sur l'oxydation des alliages. On a pu voir, au cours de ces quelques chapitres, combien les moyens d'investigation mis è la disposition du chercheur sont variés, et aussi combien leur limite est vite atteinte. Nous avons, dans un premier temps, étudié la solution solide de substitution du titane dans le nickel, pour avoir plus de précisions sur sa structure, afin de pouvoir éliminer des facteurs très perturbants comme l'écrouissage. Les problèmes posés, à ce stade, sont d'ordre technologique et nous avons pu, à notre avis, les résoudre de manière satisfaisante. En ce qui concerne l'oxydation elle-même, nous avons pu nous rendre compte à la fois de difficultés soulevées par les problèmes expérimentaux comme la reproductibilité des thermogrammes et de difficultés liées à l'interprétation de nos résultats. Nous avons essayé, à partir de données théoriques générales, de dégager des prévisions relatives à la thermodynamique du système O-Ni-Ti, illustrant les conditions de formation des divers oxydes simples et doubles, NiO, TiO<sub>2</sub> et NiTiO<sub>3</sub>. La cinétique régie par la diffusion de lacunes de nickel vers l'interface gaz-oxyde, apporte de nombreux renseignements, notamment par l'influence de la pression en P<sup>1/2</sup> qui laisse penser que de nombreuses lacunes ne sont pas ionisées. Il est alors possible d'avancer une série de mécanismes prédominants étant bien entendu que ceci ne résulte que du phénomène global apparent, et en tenant compte de la possibilité de coexistence de diverses autres réactions. De par la diversité des problèmes posés, il semble nécessaire, à ce stade, d'utiliser de front, de nombreuses méthodes d'étude comme la thermogravimétrie, la diffractométrie, la conductimétrie, les techniques micrographiques et la microsonde. D'une manière plus générale, cette étude nous montre que, contrairement aux prévisions du modèle de HAUFFE, qui laisse supposer une augmentation très forte de l'oxydation du nickel lorsqu'il est allié avec du titane, nous n'avons pas, en fait, de variation sensible pour cette cinétique. Il semble, à l'heure actuelle, très difficile de trouver un modèle capable de rendre compte, d'une manière satisfaisante, du comportement des alliages lors de l'oxydation, tant le nombre de paramètres à maîtriser est important. La physique des défauts, de par l'importance qu'elle a acquise ces dernières années, permettra certainement, dans un proche avenir, de justifier de nombreux mécanismes proposés pour de nouveaux alliages que la technologie ne manquera pas de mettre au point grâce à l'inépuisable diversité qu'ils offrent.
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Développement d’un modèle généralisé d’efforts de coupe pour l’usinage de l'alliage de titane Ti6Al4V. Application aux techniques de tournage et fraisage / Development of a generalized predictive model for Ti6Al4V titanium alloy machining. Application to turning and milling

Dorlin, Théo 15 November 2016 (has links)
Dans l’optique de maîtriser l’industrialisation des pièces complexes, les efforts de coupe sont une source riche d’informations. Bien que la prédiction des efforts de coupe soit un sujet largement traité par la communauté scientifique, quelques verrous subsistent. Les travaux de cette étude visent à enrichir les modèles existants sous deux principaux aspects : une étude approfondie de l’influence des conditions de contact en dépouille associées à la géométrie de pièce et l’effet de l’usure de l’outil sur l’évolution des efforts de coupe au cours du temps. Pour ce faire, plusieurs expérimentations instrumentées sont réalisées afin de déterminer les paramètres influents à introduire dans les modélisations. S’appuyant sur ces observations, des modélisations, selon une approche phénoménologique, sont développées pour estimer respectivement le niveau d’usure de l’outil, les efforts de coupe et leur évolution fonction au cours du temps. Ces développements sont conduits pour les techniques de fraisage, de tournage intérieur et de tournage extérieur appliquées à l’usinage de l’alliage de titane aéronautique Ti6Al4V. Les méthodologies présentées dans cette étude sont transposables vers d’autres nuances d’alliages de titane afin de couvrir un domaine d’application large en industrie. / In order to control complex parts industrialization, cutting forces can be relevant data. Although cutting force prediction is a well-known subject by the scientific community, it still exists some ways of improvement. This research work focuses on the cutting force modelling enhancement according to two main points. Firstly, an analysis of clearance face contact conditions, linked to part geometry, effect on cutting forces. Secondly, the effect of flank wear on cutting force evolution with respect to the time. Based on experiments, in order to highlight relevant parameters to introduce in the new model, cutting force and flank wear models are formulated according to mechanistic approach. These developments are applied in milling, turning (boring, cylindrical turning and face turning) onTi6Al4V titanium alloy. Methodologies presented in this study can be easily adapted to others titanium alloys shades in order to cover large industrial range of applications.
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Etude de l'effet du temps de maintien sur le comportement et la rupture de l'alliage Ti-6242

Kuzmenkov, Konstantin 08 June 2012 (has links) (PDF)
L'application d'un temps de maintien, même de faible durée, lors d'un chargement cyclique, modifie de façon très sensible à la fois le comportement contrainte-déformation et le nombre de cycles à amorçage dans l'alliage base titane TI-6242. Ceci est lié à un régime de fluage cyclique, conduisant à de la déformation progressive d'une part, et à une forte interaction fatigue-temps de maintien pour ce qui concerne le nombre de cycles à amorçage. Les différents phénomènes sont pour le moment assez mal analysés, si bien qu'il n'est pas possible d'effectuer une conception optimale des pièces, de larges marges de sécurité étant nécessaires. Le but du travail est de mieux comprendre les mécanismes locaux qui régissent le comportement et l'amorçage des fissures, dans le but de suggérer des microstructures optimales, et de calibrer des modèles macroscopiques utilisables en bureau d'études. En s'appuyant sur une base expérimentale fournie par Snecma et l'ENSMA, une approche multiéchelles a été mise en place pour représenter les hétérogénéités locales qui ont un rôle significatif sur les comportements observés. Dans les calculs des microstructures, faisant intervenir une étape d'évaluation statistique, on se focalise sur la représentation explicite des "plumes", grains de taille exceptionnelle, qui sont à l'origine des premières microfissures en raison du contraste cristallin qu'ils introduisent avec l'environnement. Une revue des différentes configurations de plumes, afin de retenir celles qui sont le plus critique, a été établie. Cette analyse a permis de mettre en évidence la présence de plumes simples, doubles ou triples, les domaines se présentant sous formes de bandes. Les configurations à étudier comportent comme paramètres critiques l'orientation géométrique de la bande par rapport à la direction du chargement macroscopique, mais surtout l'orientation cristallographique au sein de cette (ces) bande(s). Des calculs systématiques ont été effectués afin de mener une étude statistique et de déterminer les configurations les plus sensibles.
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Etude de l'effet du temps de maintien sur le comportement et la rupture de l'alliage Ti-6242 / Study of dwell-effect on behaviour and fracture of the alloy Ti-6242

Kuzmenkov, Konstantin 08 June 2012 (has links)
L'application d'un temps de maintien, même de faible durée, lors d'un chargement cyclique, modifie de façon très sensible à la fois le comportement contrainte-déformation et le nombre de cycles à amorçage dans l'alliage base titane TI-6242. Ceci est lié à un régime de fluage cyclique, conduisant à de la déformation progressive d'une part, et à une forte interaction fatigue-temps de maintien pour ce qui concerne le nombre de cycles à amorçage. Les différents phénomènes sont pour le moment assez mal analysés, si bien qu'il n'est pas possible d'effectuer une conception optimale des pièces, de larges marges de sécurité étant nécessaires. Le but du travail est de mieux comprendre les mécanismes locaux qui régissent le comportement et l'amorçage des fissures, dans le but de suggérer des microstructures optimales, et de calibrer des modèles macroscopiques utilisables en bureau d'études. En s'appuyant sur une base expérimentale fournie par Snecma et l'ENSMA, une approche multiéchelles a été mise en place pour représenter les hétérogénéités locales qui ont un rôle significatif sur les comportements observés. Dans les calculs des microstructures, faisant intervenir une étape d'évaluation statistique, on se focalise sur la représentation explicite des ”plumes”, grains de taille exceptionnelle, qui sont à l'origine des premières microfissures en raison du contraste cristallin qu'ils introduisent avec l'environnement. Une revue des différentes configurations de plumes, afin de retenir celles qui sont le plus critique, a été établie. Cette analyse a permis de mettre en évidence la présence de plumes simples, doubles ou triples, les domaines se présentant sous formes de bandes. Les configurations à étudier comportent comme paramètres critiques l'orientation géométrique de la bande par rapport à la direction du chargement macroscopique, mais surtout l'orientation cristallographique au sein de cette (ces) bande(s). Des calculs systématiques ont été effectués afin de mener une étude statistique et de déterminer les configurations les plus sensibles. / The application of a dwell period, even of short length, during a cyclic loading, simultaneously changes the stress-strain behaviour and the number of cycles to failure in a very sensitive way. This phenomenon is connected to a cyclic creep regime, generating progressive deformation, and to a strong interaction between the fatigue process and dwell periods for the number of cycles to failure. All these phenomena are poorly analysed nowadays, so that engineers hardly perform optimal design of the components, since large security margins are necessary. The aim of the work is to better understand the local mechanisms which govern both behaviour and crack initiation, having in view optimal microstructures, and to calibrate manageable macroscopic models for the design department. Using an experimental data set given by Snecma and ENSMA, a multiscale approach has been developed to represent the local heterogeneities that play a significant role on observed behaviour. In the calculations of microstructures that are performed for a statistical evaluation, the focus is made on the explicit representation of the so called "plumes", that are grains of exceptional size, which are at the origin of the first microcracks due to crystal contrast they introduce with the environment. A review of various "plume" configurations is made, in order to investigate the most critical ones. This analysis allowed to shed the light on the presence of simple, double or triple "plumes", the domains being in band shapes. The critical parameters are the geometric arrangement of the band with respect to the direction of the macroscopic loading, but essentially the crystal orientation within this (these) band(s). Systematic calculations were carried out in order to do a statistical study and to determine the most critical configurations.

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