Ce travail de thèse concerne l’étude et la modélisation de la fatigue à grand nombre de cycles des instruments endodontiques en Alliage à Mémoire de Forme (AMF) de type Nickel-Titane (NiTi). Ces outils sont plus souples et épousent mieux la forme plus ou moins complexe des racines. Ces deux avantages sont dus à un aspect tout à fait particulier du comportement mécanique de l’alliage NiTi : la super-élasticité qui permet au matériau de se déformer jusqu’à des niveaux de déformation pouvant atteindre 8% à 10%. En service, parfois, des cas de rupture d’outils dentaires arrivent, soit par déformation excessive, soit par fatigue ce qui complexifie la tâche du praticien. L’étude et la prévision de la rupture des outils en Nickel-Titane, que ce soit par déformation excessive ou par fatigue, sont des problèmes complexes. Nous nous sommes donc intéressés dans ce travail à l’étude de la fatigue à grand nombre de cycles des instruments dentaires en Nickel-Titane. Pour cela, nous avons mis en place trois blocs de travail. Le premier bloc concerne l’étude et la modélisation des propriétés en fatigue à grand nombre de cycles des fils en NiTi utilisés pour la fabrication des instruments dentaires. Nous proposons de caractériser les propriétés HCF (high cycle fatigue) du NiTi à partir de mesures d’auto-échauffement sous sollicitation cyclique. Ces mesures vont alimenter un modèle probabiliste à deux échelles qui permet de modéliser les courbes de Wöhler du matériau. Ce modèle est ensuite validé par comparaison avec des résultats d’essais classiques de fatigue. Le deuxième bloc est dédié à la mise en place de la chaîne numérique pour la prévision de la tenue à la fatigue d’instruments dentaires en NiTi. Elle repose sur l’utilisation du modèle de fatigue développé en post-traitement d’un calcul éléments finis sur instrument. Enfin, dans le troisième bloc, les prévisions de cette chaine numérique sont validées par comparaison avec des résultats expérimentaux de fatigue sur différents instruments endodontiques pour des cas de chargement en flexion rotative. / No

Dans cette étude, nous avons élaboréun revêtementde TiO₂ par sol-gel sur des alliages super-élastiques de NiTi. L’idée générale était de développer couche mince de TiO₂ protectrice et flexible. Le film mince est formé en immergeant les échantillons de NiTi, préalablement chimiquement gravés, dans une solution réactive à 7,5 mm/s, puis en effectuant plusieurs traitements thermiques :un premier traitement thermique à 100 °C pendant 45 minutes dans une atmosphère humide, un deuxième traitement à 110 °C pendant 2 heures dans une atmosphère sèche et enfin un dernier traitement à 500 °C pendant 10 minutes. Les couches minces de TiO₂ ont été caractérisé par de la flexion trois points, par MEB, par MET, par AFM, par GIXRD, par XPS et par de la cartographie Raman. Les résultats de l’étude ont montré un film nanocomposite, avec ~100nmde TiO2 amorphe formé à l’interface externe de la couche et d'un mélange de grains cristallisés de ~10 nm, d'anatase et de rutile à l'interface interne métal/oxyde.Cette hétéro-structure est capable de soutenir 6,4% de déformation sans l’apparition de défauts plastiques majeurs (cloques, fissures...). Une faible concentration de Ni a été observé au niveau de la surface externe des couches minces de TiO₂, ce qui se traduit par une augmentation de la biocompatibilité du matériau. La technique sol-gel a été utilisée pour revêtir des instruments endodontiques de RaCe. Ce deuxième système a été testé à la fois en fatigue pour estimer sa durée de vie, et à la résistance à la corrosion en NaClO, et à des températures correspondant aux transformations de phase. Les résultats ont montré une augmentation statistiquement significative de la durabilité en fatigue, en particulier après les essais de corrosion. L'efficacité de la « coupe », mesurée par une procédure originale, a été similaire aux instruments revêtus et non revêtus. Le traitement thermique n'a pas été suffisant efficient pour modifier de façon significative les températures de transformation de phase : le comportement mécanique d'origine de l'instrument a été maintenu. / In this work, a dip-coating sol-gel deposition route was developed to coat superelastic NiTi alloy with a flexible TiO₂ protective layer. The film was formed by emerging the samples at 7.5 mm/s and thermally treating at 100ºC in a humid atmosphere for 45 min, 110ºC in a dry atmosphere for 2 hours and at 500ºC for 10 minutes.The film was first deposited over chemically etched substrates and characterized by SEM, TEM, AFM, GIXRD, XPS, Raman cartographyand three-point bending tests. Results showed that a ~100 nm nanocomposite film constituted of amorphous TiO₂ on the upper half and a mixture of ~10 nm anatase and rutile grains on the oxide/metal interfacewas formed. This film was capable of sustaining up to 6.4% strain without cracking or peeling. A high decrease in the concentration of Ni at the surface was measured, indicating an that an increase in the biocompatibilityof the material was achieved. This route was used to coat RaCe endodontic instruments, which were tested regarding fatigue life, cutting efficiency and corrosion resistance in NaClO. Results showed a statistically significant improvement in fatigue life for the coated instruments, mainly after corrosion tests. Cutting efficiency measured by an original developed technique was similar for coated and uncoated samples. / Neste trabalho foi desenvolvida uma rota de deposição sol-gel por imersão para revestirligas de NiTi superelásticas com uma camada protetora e flexível de TiO2. O filmeformado pela emersão de amostras a 7,5 mm/s seguida de tratamentos térmicos a 100ºCpor 45 minutos em atmosfera úmida, 110ºC por 2 horas em atmosfera seca e 500ºC por10 minutos. O filme foi depositado sobre substratos decapados quimicamente ecaracterizados por MEV, MET, AFM, GIXRD, XPS, cartografia Raman e dobramentode três pontos. Resultados mostraram que um filme nanocompósito com ~100 nmconstituído de TiO2 amorfo na metade superior e uma mistura de grãos de 10 a 50 nmde anatase e rutila na interface metal/óxido foi formado. Este filme é capaz de sustentar6,4% de deformação sem trincar ou descamar. Uma grande redução na concentração deNi na superfície foi detectada, indicando um aumento na biocompatibilidade domaterial. A rota foi usada para revestir instrumentos endodônticos de NiTi modeloRaCe 25/0.06 que foram testados em relação à vida em fadiga, eficiência de corte,resistência à corrosão em NaClO. Detectou-se um aumento estatisticamentesignificativo na vida em fadiga, especialmente após os ensaios de corrosão. A eficiênciade corte, medida por um procedimento original desenvolvido, foi similar parainstrumentos revestidos e não revestidos. O tratamento térmico não foi suficiente paraalterar significativamente as temperaturas de transformação de fases, mantendo ocomportamento mecânico original do instrumento.