Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-07-09T12:28:39Z No. of bitstreams: 1 MATHEUS JOSÉ CUNHA DE OLIVEIRA - DISSERTAÇÃO (PPGCEMat) 2016.pdf: 9296942 bytes, checksum: a273053730345dafcd282de1fc0bf6f1 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-09T12:28:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MATHEUS JOSÉ CUNHA DE OLIVEIRA - DISSERTAÇÃO (PPGCEMat) 2016.pdf: 9296942 bytes, checksum: a273053730345dafcd282de1fc0bf6f1 (MD5) Previous issue date: 2016-02-16 / CNPq / As Ligas com Memória de Forma (LMF) foram descobertas nos anos 60 e o desenvolvimento de vários sistemas (NiTi, CuAlNi, CuAlBe, CuZnAl) vem sendo explorado desde então, sendo aquelas do sistema NiTi as mais utilizadas. Devido às suas excelentes propriedades mecânicas, ótima resistência a corrosão e biocompatibilidade, além de apresentarem as melhores propriedades funcionais de efeito de memória de forma e superelasticidade, as LMF NiTi e suas variações ternárias passaram a ser objeto de estudos para várias aplicações nas mais diferentes áreas. Um dos maiores problemas das LMF NiTi ainda está relacionado a dificuldades de conformação mecânica e usinagem. Por esse motivo, o processo de soldagem pode ser uma boa ferramenta alternativa para se conseguir obter peças de geometrias mais complexas, envolvendo a união das LMF NiTi com metais convencionais, como o aço inoxidável. O aço inoxidável é uma opção importante de união com LMF NiTi pois possui igualmente propriedades desejadas de resistência mecânica, biocompatibilidade e resistência a corrosão. A união por soldagem destas duas ligas encontra barreiras diversas, sendo a principal delas a formação de intermetálicos frágeis na junta soldada limitando sua resistência mecânica e consequente aplicação. Nesse contexto, o presente trabalho teve como objetivo geral avaliar a soldabilidade de chapas finas (espessura de 1 mm) de uma LMF NiTi com aço inoxidável (INOX) AISI 304 utilizando o processo micro GTAW e compreender a metalurgia da soldagem na variação das propriedades mecânicas e metalúrgicas das juntas. O processo GTAW foi escolhido por ser mais econômico que os processos usuais de soldagem para estas ligas NiTi, como a soldagem a laser (LBW). As juntas dissimilares NiTi-SS obtidas foram caracterizadas pelas técnicas de MO, MEV, EDS, DSC, ensaios de tração à ruptura e de dureza Vickers. Estas juntas foram soldadas utilizando a própria LMF NiTi e também o Inconel 625 como metais de adição. No geral, constatou-se que as juntas apresentam comportamento frágil, porém ao se utilizar camada intermediária de Inconel 625 na união entre os metais dissimilares e após tratamento térmico para alívio de tensões, é possível aumentar a resistência mecânica da junta para valores da ordem de 150MPa. As juntas apresentaram uma poça de fusão heterogênea devido a formação de elementos fragilizantes ao longo do metal de solda. Observou-se a formação de uma zona parcialmente diluída (ZPD) correlacionada a um aumento excessivo da dureza nesta região e composição química distinta. / Shape Memory Alloys (SMA) were discovered in the 60s and the development of various systems (NiTi, CuAlNi, CuAlBe, CuZnAl) has been explored since then, with those of the NiTi system the most commonly used. Due to its excellent mechanical properties, good corrosion resistance and biocompatibility, in addition to having the best functional properties of shape memory effect and superelasticity, the NiTi SMA and its ternary variations have become the subject of studies for various applications in different areas. One of the main problems of NiTi SMA is also related to difficulties in forming and machining. For this reason, the welding process can be a good alternative tool to achieve more complex geometry parts, involving the union of NiTi SMA with conventional metals, such as stainless steel. Stainless steel is an important option for union with NiTi SMA, since it also has desired properties of mechanical strength, biocompatibility and corrosion resistance. The union by welding between these two alloys find various barriers, the main one being the formation of brittle intermetallic compounds on the welded joint, limiting its mechanical strength and consistent application. In this context, this study aimed to assess the weldability of thin sheet metal (1 mm thick) of a NiTi SMA with AISI 304 stainless steel (SS) using the micro process GTAW, and study the influence of welding metallurgy in mechanical and metallurgical properties of the joints. The GTAW process was chosen because it is more economical than the usual welding processes for these NiTi alloys such as the laser beam welding (LBW). The NiTi-SS dissimilar joints obtained were characterized by optical microscopy techniques, SEM, EDS, DSC, tensile test to rupture and Vickers hardness. These joints were welded using NiTi SMA and also the Inconel 625 as filler metals. Overall, it was found that the joints have brittle behavior, but when using an intermediate layer of Inconel 625 at the junction between dissimilar metals and after heat treatment for stress relief, it is possible to increase the mechanical strength of the joint for values in the order of 150MPa. The joints exhibited a heterogeneous molten weld pool due to formation of elements along the embrittlement of the weld metal. It was observed the formation of a partially diluted zone (PDZ) correlated to an excessive increase of the hardness in that region and different chemical composition.

Submitted by Lucienne Costa (lucienneferreira@ufcg.edu.br) on 2018-04-30T18:33:58Z No. of bitstreams: 1 YURI JOHANN VILAR DE BRITO – DISSERTAÇÃO (PPGEM) 2017.pdf: 3327072 bytes, checksum: 64ff7fa9047331a680ddf175d1592b12 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-30T18:33:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 YURI JOHANN VILAR DE BRITO – DISSERTAÇÃO (PPGEM) 2017.pdf: 3327072 bytes, checksum: 64ff7fa9047331a680ddf175d1592b12 (MD5) Previous issue date: 2017-05-02 / Capes / A terapia endodôntica executada em canais radiculares curvos com limas de aço inoxidável pode provocar inúmeros acidentes iatrogênicos, resultando em problemas como perfurações do canal. Na tentativa de superar as limitações desses instrumentos menos flexíveis foi desenvolvida a utilização da liga com memória de forma (LMF) de NiTi (Níquel-Titânio) para fabricação de instrumentos endodônticos. A utilização desses instrumentos endodônticos de NiTi modificou os métodos de instrumentação do sistema de canais radiculares, tornando-os mais seguros e rápidos. No entanto, ainda existem poucas informações sobre o comportamento termomecânico destes instrumentos mais avançados. Nesse contexto, no presente trabalho foram realizadas as caracterizações térmica e mecânica de três limas endodônticas de LMF NiTi: Protaper Next X2, Reciproc R25 e WaveOne Primmary. Na caracterização térmica foram realizados ensaios de calorimetria diferencial de varredura (DSC) e resistência elétrica em função da temperatura (RET) para a determinação das temperaturas de transformação de fase das limas, enquanto a caracterização mecânica consistiu de ensaios de flexão simples alternada em regime estático e dinâmico (frequência de 5 Hz) a diferentes temperaturas e deflexões máximas, usando um Analisador Dinâmico Mecânico (DMA) e finalizou com uma análise pós fagida com ensaios de calorimetria diferencial de varredura (DSC) e análise das superfícies fraturadas com um Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) Os resultados obtidos com as três limas revelaram que estes instrumentos endodônticos se encontram na fase conhecida como Fase R, os ensaios quase estáticos revelaram uma forte dependência da Força requerida e a Temperatura, os ensaios cíclicos em flexão alternada para impor deflexões na faixa de ±0,5 mm a ±2,0 mm as limas Reciproc R25 mostraram maior tempo de vida cíclica do que as demais, e com o aumento da temperatura de teste de 35 oC para 45 oC, verificou-se que a força para impor as deflexões foram maior e a vida em fadiga das limas reduziu consideravelmente. / Endodontic therapy performed on curved root canals with stainless steel files can cause many iatrogenic accidents, resulting in problems such punctures the canal. In an attempt to overcome the limitations of the less flexible instruments, the alloy with shape memory and NiTi (Nickel-Titanium) for manufacturing endodontic instruments were developed. The use of the NiTi instruments modified methods of instrumentation of the root canal system, making them safer and faster. However, there is still little information on the thermomechanical behavior of more advanced instruments. In this context, the present work is done the thermal and mechanical characterization of three endodontic commercial LMF NiTi files: Protaper Next X2, Reciproc R25 and WaveOne Primmary were performed. For thermal characterization were performed differential scanning calorimetry (DSC) tests and electric resistance as a function of temperature (RET) for determining phase transformation temperatures of files, while the mechanical characterization consisted of static bending tests and dynamic regime (5 Hz frequency) at different temperatures and maximum deflections using a Dynamic Mechanical Analyzer (DMA) and finalizes with post fracture analysis with differential scanning calorimetry (DSC) and fractured surface analysis with an Electron Microscope. The results obtained with the three files showed that endodontic files are in phase known as Phase R, the quasi static tests revealed a strong dependence of the Required Force and the Temperature, the cyclic tests in alternating bending to impose deflections in the Range from ± 0.5 mm to ± 2.0 mm, the Reciproc R25 showed longer cycle life than the others, and with the test temperature rise from 35 °C to 45 °C, it was found that the force to impose the deflections were higher and the fatigue life of the limes reduced considerably.

Dans cette étude, nous avons élaboréun revêtementde TiO₂ par sol-gel sur des alliages super-élastiques de NiTi. L’idée générale était de développer couche mince de TiO₂ protectrice et flexible. Le film mince est formé en immergeant les échantillons de NiTi, préalablement chimiquement gravés, dans une solution réactive à 7,5 mm/s, puis en effectuant plusieurs traitements thermiques :un premier traitement thermique à 100 °C pendant 45 minutes dans une atmosphère humide, un deuxième traitement à 110 °C pendant 2 heures dans une atmosphère sèche et enfin un dernier traitement à 500 °C pendant 10 minutes. Les couches minces de TiO₂ ont été caractérisé par de la flexion trois points, par MEB, par MET, par AFM, par GIXRD, par XPS et par de la cartographie Raman. Les résultats de l’étude ont montré un film nanocomposite, avec ~100nmde TiO2 amorphe formé à l’interface externe de la couche et d'un mélange de grains cristallisés de ~10 nm, d'anatase et de rutile à l'interface interne métal/oxyde.Cette hétéro-structure est capable de soutenir 6,4% de déformation sans l’apparition de défauts plastiques majeurs (cloques, fissures...). Une faible concentration de Ni a été observé au niveau de la surface externe des couches minces de TiO₂, ce qui se traduit par une augmentation de la biocompatibilité du matériau. La technique sol-gel a été utilisée pour revêtir des instruments endodontiques de RaCe. Ce deuxième système a été testé à la fois en fatigue pour estimer sa durée de vie, et à la résistance à la corrosion en NaClO, et à des températures correspondant aux transformations de phase. Les résultats ont montré une augmentation statistiquement significative de la durabilité en fatigue, en particulier après les essais de corrosion. L'efficacité de la « coupe », mesurée par une procédure originale, a été similaire aux instruments revêtus et non revêtus. Le traitement thermique n'a pas été suffisant efficient pour modifier de façon significative les températures de transformation de phase : le comportement mécanique d'origine de l'instrument a été maintenu. / In this work, a dip-coating sol-gel deposition route was developed to coat superelastic NiTi alloy with a flexible TiO₂ protective layer. The film was formed by emerging the samples at 7.5 mm/s and thermally treating at 100ºC in a humid atmosphere for 45 min, 110ºC in a dry atmosphere for 2 hours and at 500ºC for 10 minutes.The film was first deposited over chemically etched substrates and characterized by SEM, TEM, AFM, GIXRD, XPS, Raman cartographyand three-point bending tests. Results showed that a ~100 nm nanocomposite film constituted of amorphous TiO₂ on the upper half and a mixture of ~10 nm anatase and rutile grains on the oxide/metal interfacewas formed. This film was capable of sustaining up to 6.4% strain without cracking or peeling. A high decrease in the concentration of Ni at the surface was measured, indicating an that an increase in the biocompatibilityof the material was achieved. This route was used to coat RaCe endodontic instruments, which were tested regarding fatigue life, cutting efficiency and corrosion resistance in NaClO. Results showed a statistically significant improvement in fatigue life for the coated instruments, mainly after corrosion tests. Cutting efficiency measured by an original developed technique was similar for coated and uncoated samples. / Neste trabalho foi desenvolvida uma rota de deposição sol-gel por imersão para revestirligas de NiTi superelásticas com uma camada protetora e flexível de TiO2. O filmeformado pela emersão de amostras a 7,5 mm/s seguida de tratamentos térmicos a 100ºCpor 45 minutos em atmosfera úmida, 110ºC por 2 horas em atmosfera seca e 500ºC por10 minutos. O filme foi depositado sobre substratos decapados quimicamente ecaracterizados por MEV, MET, AFM, GIXRD, XPS, cartografia Raman e dobramentode três pontos. Resultados mostraram que um filme nanocompósito com ~100 nmconstituído de TiO2 amorfo na metade superior e uma mistura de grãos de 10 a 50 nmde anatase e rutila na interface metal/óxido foi formado. Este filme é capaz de sustentar6,4% de deformação sem trincar ou descamar. Uma grande redução na concentração deNi na superfície foi detectada, indicando um aumento na biocompatibilidade domaterial. A rota foi usada para revestir instrumentos endodônticos de NiTi modeloRaCe 25/0.06 que foram testados em relação à vida em fadiga, eficiência de corte,resistência à corrosão em NaClO. Detectou-se um aumento estatisticamentesignificativo na vida em fadiga, especialmente após os ensaios de corrosão. A eficiênciade corte, medida por um procedimento original desenvolvido, foi similar parainstrumentos revestidos e não revestidos. O tratamento térmico não foi suficiente paraalterar significativamente as temperaturas de transformação de fases, mantendo ocomportamento mecânico original do instrumento.