Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Andre Luiz Leite.pdf: 5779192 bytes, checksum: 04530876418d79bd340d3b48aad64e35 (MD5) Previous issue date: 2012-07-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The purpose of this study is to find out ways of coatings a SAE 10B30 steel with a TiO2 film, so it may have adhesion and may be known its wear resistance. In this study were investigated three kinds of coatings of TiO2, TiO2 with one on untreated steel, duplex and two treatments: TiO2 provided with nitriding in an atmosphere of 10% nitrogen, and TiO2 prior to nitriding in an atmosphere of 80% nitrogen, and the balance hydrogen gas, and were fixed temperature, pressure, and time of nitriding. The TiO2 film was deposited by triode magnetron reactive sputtering and the nitriding were made by plasma. The samples were characterized by optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM), microhardness and roughness. Adherence was evaluated by the Rockwell C indentation method described in the VDI 3824 guidelines, and the images of evaluating were obtained by optical microscopy. The wear and the friction coefficient were evaluated through tests in a tribometer type pin on disc and wear surfaces evaluated trough images obtained by SEM. Of all configurations evaluated, the TiO2 duplex coating with sub layer nitrided in an atmosphere of 10% nitrogen resulted in better adhesion, and worse adhesion was observed in the sample with TiO2 deposited on steel without prior nitriding, although this is satisfactory. It was observed that the wear resistance was higher for samples with nitriding in an atmosphere of 10% nitrogen and wear performance was worst in the sample without treatment. The results showed that the TiO2 film has no good wear resistance for none of theconditions tested, but for applications where many cycles or large distances sliding is not required, duplex TiO2 treatment with pretreatment nitrided in an atmosphere of 10 % nitrogen is the most effective, by ensuring better adherence and wear resistance over short distances, compared with the other conditions. / O objetivo deste trabalho é determinar condições para depositar um filme de TiO2 sobre um aço SAE 10B30, de modo que este tenha boa adesão e seja conhecida sua resistência ao desgaste. Neste trabalho foram investigados três tipos de recobrimentos de TiO2, uma com TiO2 sobre aço sem tratamento, e dois tratamentos dúplex: TiO2 com previa nitretação em atmosfera com 10% de nitrogênio e 90% de hidrogênio, e TiO2 com prévia nitretação em atmosfera com 80% de nitrogênio e 90% de hidrogênio, e foram fixadas a temperatura, pressão, e o tempo de nitretação. O filme de TiO2 foi depositado por tríodo magnetron sputtering reativo e as nitretações foram feitas a plasma. As amostras foram caracterizadas através de microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microdureza e rugosidade. A adesão foi avaliada pelo método da identação Rockwell C descrito nas diretrizes da VDI 3824, e as imagens para avaliação foram obtidas através de microscopia ótica. O desgaste e coeficiente de atrito foram avaliados através de ensaios em um tribômetro do tipo pino sobre disco, e as superfícies de desgaste avaliadas através de imagens obtidas por MEV. De todas as configurações avaliadas, o recobrimento dúplex de TiO2 com subcamada nitretada em atmosfera com 10% de nitrogênio resultou na melhor adesão, e a pior adesão foi observada na amostra com TiO2 depositado sobre o aço sem prévia nitretação, embora esta ainda seja satisfatória. Foi observado que a resistência ao desgaste é maior para as amostras com nitretação em atmosfera com 10 % de nitrogênio, e o pior desempenho em desgaste foi da amostra sem tratamento. Os resultados mostram que em nenhuma das condições testadas o filme de TiO2 possui uma boa resistência ao desgaste, mas que para aplicações onde não se exigem muitos ciclos ou grandes distâncias de deslizamento, o tratamento dúplex de TiO2 com pré-tratamento nitretado em atmosfera com 10% de nitrogênio é o mais eficiente, por garantir a melhores adesão e resistência ao desgaste em pequenas distâncias, se comparado com as outras condições.

Dans cette étude, nous avons élaboréun revêtementde TiO₂ par sol-gel sur des alliages super-élastiques de NiTi. L’idée générale était de développer couche mince de TiO₂ protectrice et flexible. Le film mince est formé en immergeant les échantillons de NiTi, préalablement chimiquement gravés, dans une solution réactive à 7,5 mm/s, puis en effectuant plusieurs traitements thermiques :un premier traitement thermique à 100 °C pendant 45 minutes dans une atmosphère humide, un deuxième traitement à 110 °C pendant 2 heures dans une atmosphère sèche et enfin un dernier traitement à 500 °C pendant 10 minutes. Les couches minces de TiO₂ ont été caractérisé par de la flexion trois points, par MEB, par MET, par AFM, par GIXRD, par XPS et par de la cartographie Raman. Les résultats de l’étude ont montré un film nanocomposite, avec ~100nmde TiO2 amorphe formé à l’interface externe de la couche et d'un mélange de grains cristallisés de ~10 nm, d'anatase et de rutile à l'interface interne métal/oxyde.Cette hétéro-structure est capable de soutenir 6,4% de déformation sans l’apparition de défauts plastiques majeurs (cloques, fissures...). Une faible concentration de Ni a été observé au niveau de la surface externe des couches minces de TiO₂, ce qui se traduit par une augmentation de la biocompatibilité du matériau. La technique sol-gel a été utilisée pour revêtir des instruments endodontiques de RaCe. Ce deuxième système a été testé à la fois en fatigue pour estimer sa durée de vie, et à la résistance à la corrosion en NaClO, et à des températures correspondant aux transformations de phase. Les résultats ont montré une augmentation statistiquement significative de la durabilité en fatigue, en particulier après les essais de corrosion. L'efficacité de la « coupe », mesurée par une procédure originale, a été similaire aux instruments revêtus et non revêtus. Le traitement thermique n'a pas été suffisant efficient pour modifier de façon significative les températures de transformation de phase : le comportement mécanique d'origine de l'instrument a été maintenu. / In this work, a dip-coating sol-gel deposition route was developed to coat superelastic NiTi alloy with a flexible TiO₂ protective layer. The film was formed by emerging the samples at 7.5 mm/s and thermally treating at 100ºC in a humid atmosphere for 45 min, 110ºC in a dry atmosphere for 2 hours and at 500ºC for 10 minutes.The film was first deposited over chemically etched substrates and characterized by SEM, TEM, AFM, GIXRD, XPS, Raman cartographyand three-point bending tests. Results showed that a ~100 nm nanocomposite film constituted of amorphous TiO₂ on the upper half and a mixture of ~10 nm anatase and rutile grains on the oxide/metal interfacewas formed. This film was capable of sustaining up to 6.4% strain without cracking or peeling. A high decrease in the concentration of Ni at the surface was measured, indicating an that an increase in the biocompatibilityof the material was achieved. This route was used to coat RaCe endodontic instruments, which were tested regarding fatigue life, cutting efficiency and corrosion resistance in NaClO. Results showed a statistically significant improvement in fatigue life for the coated instruments, mainly after corrosion tests. Cutting efficiency measured by an original developed technique was similar for coated and uncoated samples. / Neste trabalho foi desenvolvida uma rota de deposição sol-gel por imersão para revestirligas de NiTi superelásticas com uma camada protetora e flexível de TiO2. O filmeformado pela emersão de amostras a 7,5 mm/s seguida de tratamentos térmicos a 100ºCpor 45 minutos em atmosfera úmida, 110ºC por 2 horas em atmosfera seca e 500ºC por10 minutos. O filme foi depositado sobre substratos decapados quimicamente ecaracterizados por MEV, MET, AFM, GIXRD, XPS, cartografia Raman e dobramentode três pontos. Resultados mostraram que um filme nanocompósito com ~100 nmconstituído de TiO2 amorfo na metade superior e uma mistura de grãos de 10 a 50 nmde anatase e rutila na interface metal/óxido foi formado. Este filme é capaz de sustentar6,4% de deformação sem trincar ou descamar. Uma grande redução na concentração deNi na superfície foi detectada, indicando um aumento na biocompatibilidade domaterial. A rota foi usada para revestir instrumentos endodônticos de NiTi modeloRaCe 25/0.06 que foram testados em relação à vida em fadiga, eficiência de corte,resistência à corrosão em NaClO. Detectou-se um aumento estatisticamentesignificativo na vida em fadiga, especialmente após os ensaios de corrosão. A eficiênciade corte, medida por um procedimento original desenvolvido, foi similar parainstrumentos revestidos e não revestidos. O tratamento térmico não foi suficiente paraalterar significativamente as temperaturas de transformação de fases, mantendo ocomportamento mecânico original do instrumento.