La síntesi i caracterització estructural d'un nou tipus de macrocicles nitrogenats de 15, 20 i 25 membres, els quals contenen triples i dobles enllaços i diferents unitats aríliques a la seva estructura, ha estat estudiada. S'han preparat els complexos de pal·ladi(0) dels corresponents macrocicles poliinsaturats de 15 membres, els quals són estables a l'aire i a la humitat i en alguns casos presenten quiralitat. La seva caracterització completa s'ha portat a terme mitjançant RMN i difracció de raigs-X. S'ha estudiat també la reacció de cicloisomerització d'aquests macrocicles emprant diferents catalitzadors basats en metalls de transició, observant-se que el catalitzador de Wilkinson, de rodi(I), és el que ha donat més bons resultats. Finalment, s'ha realitzat una introducció a l'estudi del mecanisme d'aquest tipus de reaccions mitjançant ESI-MS, així com també un estudi inicial de la reacció de cicloisomerització enantioselectiva. / The synthesis and structural analysis of a new type of 15-, 20- and 25-membered nitrogen-containing polyunsaturated macrocycles has been carried out. Palladium(0) complexes of 15-membered polyunsaturated azamacrocycles, which are air and moisture stable and in some cases present chirality, has been prepared and fully caracterized by means of NMR spectroscopy and X-ray diffraction. The cycloisomerization reaction of these macrocycles using different catalysts based in different transition metals has been studied. It was observed that Wilkinson's catalyst (rhodium(I) catalyst) gave the best results. A brief look at the mechanism of cyclotrimerization reaction by means of ESI-MS has been carried out. Finally, an introduction in the study of the enantioselective cycloisomerization reaction of these macrocycles has been done.