Se desarrolló y validó una nueva técnica de análisis por HPLC, que resultó ser efectiva, reproducible y confiable para la identificación y cuantificación de norfloxacino y fenazopiridina clorhidrato, asociados como principios activos en cápsulas orales. La técnica de análisis tomó en cuenta la preparación de muestra para que ambos activos puedan ser cuantificados en un solo sistema (fase móvil, columna cromatográfica, longitud de onda). Como paso previo a la validación de la técnica de análisis, se evaluó la adaptabilidad del sistema cromatográfico, asegurando de esta manera, el funcionamiento adecuado del sistema. Para el desarrollo de los parámetros de validación, se tomaron en cuenta los siguientes parámetros: Selectividad, Linealidad, Exactitud, Precisión y Robustez; resultados que fueron sometidos a evaluación estadística corroborando que la técnica analítica propuesta para la cuantificación de los principios activos es selectiva, lineal, exacta, precisa y robusta, así mismo la confiabilidad de la nueva técnica, garantizando de esta forma la calidad, eficacia e inocuidad del medicamento. Palabras Clave: Norfloxacino, fenazopiridina clorhidrato, cromatografía, validación, técnica analítica / It was developed and validated a new technique for HPLC analysis, which proved to be effective, reproducible and reliable for the identification and quantification of norfloxacin and phenazopyridine hydrochloride, associated as active partners in oral capsules. The technique of analysis took into account sample preparation for both assets can be quantified in a single system (mobile phase chromatographic column, wavelength). As step before to the validation of the technique of analysis, there was assessed the adaptability of the chromatographic system, assuring hereby, the suitable functioning of the system. For the development of validation parameters were taken into account the following parameters: selectivity, linearity, accuracy, precision and robustness; results that were submitted to statistical evaluation which confirmed that the proposed analytical technique for the quantification of active principles is selective, linear, accurate, precise and robust, likewise the reliability of the new technique, guaranteeing the quality, efficacy and safety of the drug. Key Words: Norfloxacin, phenazopyridine hydrochloride, high-resolution liquid chromatography, validation, analytical technique.

El presente trabajo desarrolla la validación prospectiva de una forma farmacéutica sólida cuyos principios activos contenidos son Rosiglitazona y Glimepiride, de tal modo que se demostró y estableció evidencia documentada que el proceso de análisis cumple de manera robusta y repetitiva lo que estaba previsto basado protocolo planificado, llamado protocolo de validación, obtenido de la secuencia de desarrollo del nuevo producto y de la metodología de análisis. En la parte inicial de este trabajo se procede a recopilar toda la información bibliografica necesaria para luego proceder con los primeros análisis exploratorios. Inicialmente con la intención de cuantificar ambos principios activos mediante un solo sistema cromatográfico, no obteniendo resultados esperados, seguidamente se procedió a probar sistemas cromatográficos diferentes para cada principio activo obteniendo los resultados adecuados para obtener la metodología analítica correcta. Una vez establecidas las condiciones cromatográficas finales con los parámetros definidos para el trabajo, se ejecuta el protocolo de validación del método desarrollado para lo cual se cuenta con el diseño experimental y los procedimientos estadísticos, concluyendo que la metodología analítica propuesta es lineal, exacta, y selectiva, cumpliendo así con los parámetros de validación establecidos en las obras oficiales; por lo cual el método validado es confiable y puede ser empleado en los análisis de rutina. / The present work develops the Prospective Validation of a Solid Pharmaceutical Form, which drogs are Rosiglitazone and Glimepiride, in such a way that it was demonstrated and established documented evidence that the process of analysis fulfills in a robust and repetitive way what there was foreseen based planned protocol, so-called Protocol of Validation, obtained of the sequence of development of the new product and of the methodology of analysis. At the first part of this work, all the bibliographical necessary information is proceeded to compile then to proceed with the first exploratory analyses. Initially with the intention of quantifying both active beginning by means of only one system cromatographic, not obtaining awaited results, then it was proceeded to prove in different system cromatographics by the every active beginning obtaining the results adapted to obtain the analytical correct methodology. As soon as the last conditions cromatographic were established with the parameters defined for the work, there is executed the Protocol of Validation the method developed for which is counted by the experimental design and the statistical procedures, concluding that the analytical proposed methodology is linear, exact, and selective, expiring this way with the parameters of ratification established in the official works; for which the validated method is reliable and can be used in the analyses of routine.

Se desarrolló una técnica analítica por cromatografía liquida de alta performance (HPLC) para cuantificar los principios activos clonixinato de lisina y pargeverina clorhidrato en tabletas recubiertas, debido a que la técnica de análisis para este medicamento compuesto no se encuentra en libros oficiales. La técnica de análisis para ambos principios activos es realizada en un solo sistema (fase móvil, columna cromatográfica, longitud de onda), diferenciándose sólo en la preparación de la muestra y el volumen de inyección por lo que no pueden ser cuantificadas en un solo cromatograma, debido a la gran diferencia de sus concentraciones en la tableta y sus propiedades de solubilidad. Previamente a la validación se evaluó la aptitud del sistema. Los resultados fueron conformes a las especificaciones para un método cromatográfico recomendadas por la USP 30, comprobando que el equipo, el sistema electrónico, las operaciones analíticas y las muestras a analizar constituyen un sistema integral que puede evaluarse como tal. Para la validación se evaluaron los parámetros de desempeño de la técnica como son: Selectividad, Exactitud, Precisión, Precisión Intermedia, Linealidad y Rango. Los resultados de estos parámetros se sometieron a pruebas estadísticas demostrando que la técnica analítica propuesta para la cuantificación de los principios activos es selectiva, exacta, precisa y lineal, así mismo la confiabilidad de la nueva técnica, garantizando de esta forma la calidad, eficacia e inocuidad del medicamento. / An analytical technique by high performance liquid chromatography (HPLC) was developed to quantify the active principles lysine clonixinate and pargeverine chlorhidrate in covered tablets, because the technique of analysis for this compound medicine is not in official books. The technique of analysis for both active principles is made in a single system (movable phase, chromatographic column, wavelength), being different itself only in the sample preparation and the volume of injection reason why cannot be quantified in a single chromatogram, due to the great difference of their concentrations in the tablet and its properties of solubility. Previously to the validation the aptitude of the system was evaluated. The results were in agreement to the specifications for a chromatographic method recommended by the USP 30, verifying that the equipment, the electronic system, the analytical operations and the samples to analyze constitute an integral system that can be evaluated like so. For the validation the parameters of performance of the technical were evaluated as they are: Selectivity, Accuracy, Precision, Intermediate Precision, Linearity and Range. The results of these parameters were also put to the test statistical demonstrating that the proposed analytical technical for the quantification of the active principles is selective, exact, precise and linear, to the trustworthiness of the new technical, guaranteeing of this form the quality, effectiveness and harmlessness of the medicine.

El análisis por HPLC, de productos farmacéuticos son una necesidad y de uso rutinario. Esta técnica evita errores que conllevan a situaciones de riesgo al usuario, garantizando que la dosis prescrita llegue al paciente en la cantidad apropiada. En la rutina de laboratorio reduce repeticiones analíticas y facilita mayor rapidez en los análisis que adecuadamente validadas dan confiabilidad a los resultados. Las farmacopeas vigentes contemplan en la mayoría de los casos análisis por HPLC para monofármacos o asociaciones de dos o más principios activos por separado lo cual demanda un mayor tiempo de análisis y un mayor costo. La validación es el proceso establecido para la obtención de pruebas documentadas y demostrativas de que un método de análisis es lo suficientemente fiable y reproducible para producir el resultado previsto dentro de los intervalos definidos. La validación de un método analítico es un requisito necesario para cumplir con las Buenas Prácticas de Manufactura (BPM) y así asegurar la calidad del medicamento. El presente trabajo plantea el uso de un solo método analítico por HPLC para un producto farmacéutico en presentación de Crema que contiene en su formulación dos principios activos: Clotrimazol y Dexametasona Acetato, los cuales se determinan en un solo análisis, el cual seguidamente fue validado para determinar así la aplicabilidad del método. En la validación del método analítico se evaluaron una serie de parámetros que están indicados en obras oficiales, como son: selectividad, linealidad, precisión, exactitud y robustez. Posteriormente, se elaboró el Protocolo de validación del método de análisis, para lo cual se contó con el diseño experimental y los procedimientos estadísticos, concluyéndose así que el método analítico propuesto es selectivo, lineal, preciso, reproducible y exacto; y de esta manera comprobamos la validez del método analítico desarrollado. / The analysis for HPLC of pharmaceutical products is a necessity and of routine use. This technique avoids mistakes that make risk situations to user, guaranteeing that the prescribed dose arrives at the patient in the appropriate amount. In the laboratory routine it reduces analytical repetitions and it facilitates greater rapidity in the analysis that suitably validated give trustworthiness to the results. The effective pharmacopeias contemplate in the most of the cases analysis for HPLC, for monodrugs o associations of two or more actives principles which demands a greater time of analysis and greater cost. The validation is the process established for the obtaining of documented and demonstrative tests that an analysis method is the sufficiently trustworthy and reproducible for produce the result anticipated inside the defined intervals. The validation of an analytical method is a requirement necessary to fulfill the Good Practices Manufacture (BPM) and thus to assure the quality of medicament. The present work shows the use of a single analytical method for HPLC for a pharmaceutical product in cream presentation that contains in its formulation two actives principles: Clotrimazole and Dexamethasone acetate, which are determined in a single analysis, which after was validated to determine thus the applicability of the method. In the validation of analytical method a series of parameters was evaluated that are indicated in official works, as they are: selectivity, linearity, precision, exactitude and robustness. Later, the Protocol of Validation of analysis method was elaborated, for which it counted on the experimental design and the statistical procedures, concluding so the proposed analytical method is selective, linear, precise, reproducible and exact; and this way we verified the validity of developed analytical method.

En este trabajo de Tesis, presento los estudios obtenidos del compuesto Y2BaCuO5 (Sistema Y211), que es una fase que se presenta en uno de los sistemas superconductores más estudiados el YBa2Cu3O7-_ (denominado sistema Y123) que tiene una temperatura crítica aproximada de 90 K. Este sistema Y123 es una triple Perovskita que tiene una estructura cúbica cuya preparación requiere de una calcinación y de dos tratamientos térmicos en flujo de oxígeno a 950 °C. Del producto final obtenido en la preparación del Y123 coexisten otras fases como el Y2BaCuO5 (Y211) también llamado fase verde debido a su coloración presentada, y el CuO que aparece en pequeñas proporciones. En el presente trabajo se estudia el compuesto Y2BaCuO5 (Y211) precursor y con un posterior recocido a temperaturas mayores que 1000°C. Luego de los respectivos tratamientos térmicos a temperaturas de 1100 °C y 1300 °C, la caracterización se hizo por medio del respectivo difractograma de rayos X y el análisis estructural se hizo usando el método de Rietveld en la que propuso diferentes modelos de su estructura cristalina que permitió determinar que se trata de una fase ortorómbica de grupo espacial pnma, además mediante este método se determino los respectivos parámetros de red para modelar la estructura. El estudio morfológico y químico fue realizado mediante un microscopio electrónico de barrido y EDX. / In this Thesis, I present the obtained studies of the compound Y2BaCuO5 (System 211), which is a phase of one of the superconducting systems more studied the YBa2Cu3O7-_ (denominated Y123 System) that has an approximate critical temperature of 90 K. This system is a Perovskita triple that has a cubical structure. For their preparation it is required of a calcinations and of two thermal treatments in oxygen flow at 950 °C. Of the obtained end item in the preparation of the Y123 other phases like the Y2BaCuO5 they coexist (Y211) also called green phase due to their presented coloration, and the CuO also coexist that appears in small proportions. In the present work the compound Y2BaCuO5 (Y211) precursory and with a later one annealed to temperatures greater studies than 1000 °C. after the respective heat treatments to temperatures of 1100 ºC and 1300 ºC, the characterization became by means of respective X-ray diffraction spectra and the structural analysis it was made using the method of Rietveld in which proposed different models of its crystalline structure that allowed to determine that pnma is an orthorhombic phase of space group, in addition by means of this method I determine the respective parameters to network to model the structure. The morphological and chemical study was made by means of an electron microscope of sweeping and EDX.

The following dissertation considers social relationships along New Spain's northern frontier during the seventeenth and eighteenth centuries. With a specific emphasis on the Pimería Alta, an arid and inhospitable region located along the northern periphery of modern day Sonora, I address the broad intellectual and social category of friendship as it was understood, performed, and manipulated by residents of this far-flung province. In this multi-ethnic realm, friendship functioned as an effective medium through which missionaries, settlers, soldiers, and Indians could navigate social space. Mobility for both Europeans and natives was of prime importance for a host or reasons. Friendship, or at least its performance, made this freedom of mobility possible. In this difficult terrain, friendship was conceived at both the macro (group) and micro (individual) levels. It also became a conceptual space through which Spaniards attempted to colonize the frontier by establishing self-serving standards and ideals of amity. These idealized conceptions of fellowship, however, met up against the practical realities of survival and negotiation on the frontier. Over time, friendship took on a more practical and somewhat engineered functionality, yet never fully divorcing itself from its idealized counterpart. Pima Indians became extremely efficient at both adopting these European standards of friendship while at the same time manipulating them in an effort to counter the negative effects of colonialism. For them, friendship, while at times authentic, could also be a hidden and thus extremely useful from of resistance; a false friend could be a very dangerous enemy. To such nefarious ends, friendship was often feigned and performed in an effort to gain access to goods, respect, and social and physical mobility. This dissertation looks at the ways in which Spaniards and Indians utilized friendship to their respective ends, while attempting to ascertain the codes of behavior and rituals associated with it.

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Thesis (M.S.)--B.Y.U. Dept. of Church History. / Electronic thesis. Also available in print ed.

Th. doct.--Valencia--Facultad de filosofía y letras, 1973. / Notes bibliogr. Bibliogr. p. 581-595.