Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, da Universidade do Extremo Sul Catarinense - UNESC, como requisito para a obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais. / A alumina é um representante típico das cerâmicas de engenharia. Algumas de suas propriedades possibilitam a sua aplicação em diferentes áreas, como em utilizações estruturais, automotivas, aeroespaciais, biomédicas, balísticas, dentre outras. Nestas cerâmicas policristalinas, as propriedades de engenharia são controladas pela microestrutura, como densidade e tamanho de grão. A produção de cerâmicas com tamanho de grão controlado e com elevada densidade são difíceis de serem obtidas por meio da sinterização convencional. A sinterização em duas etapas é uma técnica utilizada para controle da microestrutura. O método utiliza duas etapas de sinterização no programa de sinterização. O material é primeiro aquecido a uma temperatura mais elevada para atingir uma densidade intermédia, em seguida, resfriado e mantido a uma temperatura mais baixa para a densificação, enquanto proporciona a vantagem de suprimir o crescimento de grãos. Neste trabalho foi estudada a sinterização em duas etapas proposta por Chen e Wang para pós de alumina comerciais com tamanhos de partícula na faixa de 0,73 a 2,16 m e com diferentes teores de óxido de alumínio (92,2, 96,1 e 99,7% em massa). A sinterização foi realizada em dilatômetro óptico para definição dos parâmetros de temperatura e tempo. Na sequência, duas linhas de estudo foram avaliadas, uma comparando-se os tratamentos de sinterização em duas etapas com a convencional para as três aluminas e outra com um planejamento fatorial da alumina com 99,7% em massa de Al2O3. As amostras foram caracterizadas pela determinação da densidade relativa e das medidas de tamanho de grão médio e propriedades mecânicas: módulo de resistência à flexão, módulo de elasticidade, tenacidade à fratura e microdureza Knoop. A partir dos resultados foram observados que os melhores programas de sinterização em duas etapas avaliados por dilatometria óptica foram os com maior temperatura e menor tempo na segunda etapa. A sinterização em duas etapas foi efetiva na redução do tamanho de grão médio da alumina com 99,7% em massa de Al2O3, reduzindo de 2,65 m da sinterização convencional para 0,94 m. Pela análise fatorial, foi verificado que para a densidade relativa, a temperatura e tempo da segunda etapa são significativos individualmente no valor da densidade, apresentando a temperatura o maior efeito. Já para o tamanho de grão, a interação da temperatura e tempo da segunda etapa é o que mais afeta no tamanho de grão médio. E por fim, sensíveis melhorias nas propriedades mecânicas foram identificadas para a alumina com 99,7% em massa de Al2O3 em um dos tratamentos de sinterização em duas etapas avaliado, como no módulo de resistência à flexão (melhoria de 285,96 para 302,63 MPa), na tenacidade à fratura (4,09 para 4,35 MPa.m0,5) e na microdureza Knoop (17,5 para 17,6 GPa), todos comparado à sinterização convencional; mesmo com maior porosidade, 2,36% na sinterização em duas etapas e 1,80% na sinterização convencional.

Orientadores : Cecilia A. de Carvalho Zavaglia, Maurizio Ferrante / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-01T19:52:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bagnato_OsmarRoberto_D.pdf: 25124208 bytes, checksum: 1d8b18863e12cf63a1dc98919b6a4d5b (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: Na busca de processos alternativos de união entre metais e cerâmicas, destaca-se o processo de soldagem por difusão (diffusion bonding), utilizado em tecnologias de ponta no campo da indústria aeroespacial, eletroeletrônica, vácuo e de energia. O processo de soldagem por difusão consiste em manter os materiais a serem unidos, num contato íntimo sob carga, numa dada temperatura e num dado tempo, onde se obtém juntas soldadas de elevada resistência mecânica e confiabilidade. O objetivo desse trabalho é promover a união de componentes cerâmicos de alta alumina, utilizando um metal de ligação, no caso uma liga AlSi, de elevada dutilidade através da técnica de junção por difusão, pela otimização dos principais parâmetros de processo como temperatura, tempo e carga aplicada; tais juntas devem apresentar resistência mecânica elevada e repetibilidade de fabricação. Para produzir as juntas, construiu-se um forno a vácuo com os acessórios necessários para a realização da operações sob carga, a vácuo, em alta temperatura; a definição dos ensaios mecânicos para a caracterização da resistência mecânica, das juntas, dos corpos de prova e a caracterização microestrutural das interfaces. Trabalhou-se três níveis para cada variável considerada, sendo que os corpos de prova obtidos foram submetidos a ensaio de flexão em quatro pontos e os resultados discutidos em termos de estatística de Weibull; as interfaces e as superfícies de fratura foram estudadas por técnicas de microscopia eletrônica de varredura e microanálise. Os resultados obtidos nos ensaios mecânicos indicaram grande variação em função das variáveis de processo, sendo que os melhores resultados se equiparam com os valores da cerâmica monolítica, da ordem de 340 MPa, obtidas nas condições de elevada e baixa temperatura, em tempos longos e curtos (90 e 20 minutos) e os piores resultados estão na faixa de 40 MPa, obtidos em tempos e temperaturas intermediários (60 minutos e 550 °C). Observou-se diferentes modos de fratura, sendo que nas temperaturas elevadas foram identificou-se características de fratura frágil e em temperaturas baixas e médias, fratura dutil. As técnicas de investigação microestrutural revelaram a presença de uma fase descontínua na interface metal-cerâmica nas amostras de baixa resistência mecânica, podendo muito provavelmente, estar associadas com as condições de processo, provocando a fragilização da junta. As interfaces de alta resistência se mostraram contínuas e sem defeitos / Abstract: Of the alternative processes utilized for joining metals and ceramics, one of the most relevant techniques is diffusion bonding, which is being used in high-technology applications in aerospace, electro-electronics, vacuum and energy industries. Diffusion-bonding processes consist of maintaining the materials to be joined in intimate contact under external pressure and controlled temperature, during a determined period of time. In this situation, it is possible to obtain high mechanical resistance and reliably welded joints. The objective of this work is to promote the joining of ceramic materials of high alumina, using a filler metal, in this case an AISi12 eutectic alloy with high ductility, using diffusion-bonding techniques, optimizing the main parameters of the process: temperature, time and pressure. The joints obtained by this process have high mechanical resistance and repetibily in fabrication. To make these joints, a vacuum furnace was developed with all the accessories to make joints under external pressure and high vacuum at high temperature, mechanical tests were defined for the complete characterization of the joints and the project of the samples, were designed and the microstructural characterization of the materials and joints realized. Three levels for each variable were considered (temperature, time and pressure), and the joints obtained were submitted to a four-point flexural mechanical test; the results were discussed in terms of We bull¿s statistics. The interface and fracture surfaces were studied by scanning electron microscopy and microanalysis techniques. The mechanical results from the four-point flexural test showed great dispersion in function of the process variables. The best mechanical results for the joints were similar to the values of mechanical results for the monolithic ceramics, or 340 MPa, obtained in low and high temperature, at short and long periods of time. The worst results were in the range of 40 MPa, when intermediate times and temperatures were used. The interfaces presented two types of fracture: in the joints made at high temperatures, fragile fractures were observed whereas, in the samples obtained at low and medium temperatures, ductile fractures were identified. The microstructural observations showed the presence of a discontinuous phase in the metal-ceramic interface of low mechanical resistance samples, probability associated with the process conditions, which provoke the fragility of the joints. All the reliable and high mechanical resistance joints were continuous and without defects / Doutorado / Materiais e Porcessos / Doutor em Engenharia Mecânica