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Nouvelles prothèses intervertébrales en composite céramique : Etude des matériaux, mise en place d'un test multiphysique in vitro et analyse de performances / New ceramic composite intervertebral prostheses : Materials study, set up of a new in vitro assessment and performance analysis

Preiss, Laura 04 May 2016 (has links)
Ce travail de thèse a porté sur de nouveaux implants intervertébraux en céramique. Au cours du projet dans son ensemble (projet européen Longlife), un nouveau matériau et de nouveaux designs d’implants ont été développés, ainsi qu’un nouveau test destiné à simuler les sollicitations subies in vivo par les implants afin d’estimer leur durée de vie. Le nouveau matériau développé est un composite triphasé composé d’une matrice de zircone dopée à l’oxyde de cérium (pour sa résistance au vieillissement), d’une phase globulaire d’alumine α (pour affiner la microstructure) et d’une phase allongée composée d’aluminates de strontium (pour augmenter la ténacité). La première partie du travail a consisté à caractériser ce matériau afin de connaître son comportement en termes de résistance mécanique, stabilité thermique, et de résistance à la stérilisation. Une deuxième partie a été consacrée au développement d’un test multiphysique regroupant les différentes sollicitations attendues par une prothèse in vivo (fatigue axiale, micro-séparation, vieillissement et usure). Il a fallu pour cela s’appuyer sur des simulations numériques qui ont permis de développer le système. Les données de la littérature ont été utilisées afin de choisir les paramètres du test (durée, fréquence, milieu d’essai). Enfin, la dernière partie de ce travail a été la mise à l’épreuve de différents prototypes à travers le test multiphysique et leur caractérisation en cours d’essai. Les principaux résultats de ce travail de thèse sont les suivants : le composite montre un comportement pseudo-plastique sous charge, avec une nette transformation de phase avant rupture, ce qui est positif dans le cadre de son utilisation. De plus, il ne semble pas affecté par la stérilisation. Du point de vue des implants développés, peu passent le test multiphysique. Le design, ainsi que la géométrie (notamment la clearance des échantillons) sont des leviers d’amélioration qui permettront d’augmenter la fiabilité des implants. / This work deals with the development of new intervertebral prostheses, made with ceramics. A whole European project, Longlife, was dedicated to the development of such implants. To achieve this goal, several axes have been followed: the synthesis of a new material, the development of new designs of intervertebral bodies, and the set-up of a new test aimed at reproducing in vitro the different solicitations undergone by an intervertebral implant in vivo. The new material developed is a triphasic composite composed of a matrix of ceria-doped zirconia (insensitive to ageing), a secondary globular phase of α-alumina (to reduce the grain size), and a third, elongated phase composed of strontium aluminates platelets (in order to improve fracture toughness). The first part of this work was to characterize this new material in order to forecast its behaviour under mechanical solicitation, thermal stability and resistance to sterilization. Secondly, the set-up of the new test is exposed. Different steps were chosen (axial fatigue, micro-separation, ageing and wear) in order to reproduce the “real-life” solicitations. To achieve this goal, Finite Elements simulations were performed, allowing the development of specific specimen holders that mimic the fixation of the implants in the vertebrae. The parameters of the test (duration, frequency, medium) were chosen after a details survey of the literature and of standards. At the end, we tested different prototypes trough this new multiphysic assessment set up. As a main result of this thesis, the chosen ceramic composite exhibits a pseudo-plastic behaviour, with a large deformation due to phase transformation before fracture, which is a positive result in the framework of the forecast applications. Moreover, the material doesn’t seem degraded by the sterilization processes. Concerning the multiphysic test, only a few implants resisted it. The design of the implants is a key-point, as well as the geometry (in particular, clearance seems to be critical).
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Céramiques transparentes par cristallisation complète du verre : application aux aluminosilicates de strontium / Transparent ceramics by full crystallization from glass : application to strontium aluminosilicates

Al Saghir, Kholoud 30 September 2014 (has links)
Les céramiques transparentes élaborées par cristallisation complète du verre constituent une nouvelle famille de matériaux de qualité photonique en compétition avec la technologie des monocristaux pour les applications optiques. Cette approche verrière offre des avantages considérables par rapport aux monocristaux et aux céramiques polycristallines frittées : un coût réduit, la possibilité d’une production à grande échelle, une large gamme de compositions chimiques accessibles, une mise en forme plus souple et un taux de dopage élevé. Dans le cadre de ce travail, nous avons synthétisé des céramiques polycristallines transparentes de Sr3Al2O6 et Sr3Ga2O6 (structures cubiques) par cristallisation complète du verre de même composition. Les verres d'aluminate de strontium (75SrO-25Al2O3) et de gallate de strontium (75SrO-25Ga2O3) sont élaborés par lévitation aérodynamique couplée à un dispositif de chauffage laser. La transparence de la céramique de Sr3Al2O6 obtenue s’explique par son isotropie optique, ses joints de grains très fins et sa structure totalement dense (non poreuse). Nous avons également développé une nouvelle famille de céramiques transparentes Sr1+x/2Al2+xSi2-xO8 (0<x≤0.4) obtenues par cristallisation complète et congruente du verre. La transmission exceptionnelle de plus de 90% dans la gamme visible et proche infrarouge est expliquée grâce à des études microstructurales et structurales. Cette transparence qui atteint la limite théorique est associée à une biréfringence quasi nulle, des joints de grains très fins et une porosité nulle. Les études par RMN prouvent l'existence d'un désordre chimique qui est à l'origine de la valeur pratiquement nulle de la biréfringence calculée par DFT. Ces matériaux céramiques polycristallins évolutifs et hautement transparents sont des candidats prometteurs pour une large gamme d'applications optiques et photoniques dans les gammes IR et visible. Cette étude a donc conduit à de nouvelles céramiques transparentes, avec des valeurs de transmission jamais atteintes jusqu’à présent pour des oxydes. Elle propose également une nouvelle approche pour l'obtention de céramiques transparentes dans le cas de matériaux anisotropes : introduire un désordre chimique contrôlé au sein du matériau afin d’induire une isotropie optique. Ce concept ouvre la voie à de nouvelles compositions, étendant ainsi le domaine des céramiques transparentes et de leurs applications. / Transparent polycrystalline ceramics elaborated by full crystallization from glass are an emerging class of photonicquality materials competing with single crystal technology, especially for optical applications. This approach provides considerable advantages over single crystals and polycrystalline sintered ceramics represented by cost effectiveness, large scale production, wide range of accessible chemical compositions, easy shaping and high doping level hosting structure. In this work, we show the preparation of transparent cubic Sr3Al2O6 and Sr3Ga2O6 polycrystalline ceramics by full crystallization from the parent strontium aluminate (75SrO-25Al2O3) and strontium gallate (75SrO-25Ga2O3) glasses elaborated by aerodynamic levitation coupled to laser heating system. The transparency of the obtained Sr3Al2O6 ceramics is explained by their optical isotropy, thin grain boundaries and highly dense (non-porous) microstructure. We also show a series of novel Sr1+x/2Al2+xSi2-xO8 (0<x≤0.4) oxide compositions leading to highly transparent and readily scalable polycrystalline ceramics to be obtained by full congruent glass crystallization. The outstanding transparency exceeding 90% in the visible and near IR range is explained through different microstructural and structural (average and local) studies. This transparency, reaching the theoretical limit, is associated to the almost null birefringence, thin grain boundaries and non-porosity. NMR experiments prove the existence of chemical disorder which is at the origin of the relatively zero birefringence value calculated by DFT computations. These scalable and highly transparent polycrystalline ceramic materials are promising candidates for a wide range of optical and photonic applications in the IR and visible ranges. This study besides revealing new ceramic compositions with previously unreported transmission values for micro-scale polycrystalline materials, proposes a new approach for obtaining transparent ceramics in anisotropic materials. This approach consists in inducing a controlled chemical disorder within the material in order to induce optical isotropy. It is anticipated that this proposed concept will open the way to different composition candidates to be elaborated as transparent polycrystalline ceramics, thus extending the ceramic technology domain and its applications.

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