Nesta dissertação estudamos a possibilidade de uso de implantação iônica de estanho para pré-amorfização do silício cristalino e sua aplicabilidade na tecnologia de fabricação de junções rasas. Foi estudada a amorfização de Si em doses altas (~ 1x1016 cm-2) de implantação de Sn. Nas pesquisas foram empregadas as técnicas de espectroscopia Mössbauer e de Retroespalhamento de Rutherford Canalizado (RBS/C). Mesmo para estas doses muito altas, foi observado 93% de substitucionalidade de Sn na rede cristalina de Si, após tratamento térmico, o que corresponde a duas ordens de grandeza a mais que a máxima solubilidade sólida. Doses médias (1x1012 – 3x1014 cm-2) de implantação de Sn foram usadas para encontrar a dose mínima de amorfização, que foi de 1x1014 cm-2, medida com RBS/C. Amostras pré-amorfizadas com implantação iônica de Sn e energias 120 keV e 240 keV foram posteriormente implantadas com BF2 + de 50 keV e dose 5x1014 cm-2 para obtenção de junção rasa tipo p+-n. Diferentes regimes de recozimento térmico rápido foram utilizados. Técnicas de espectroscopia de massa de íons secundários (SIMS) e medidas elétricas foram usadas para caracterização destas junções. O melhor resultado foi com pré-amorfização de Sn de 240 keV e recozimento de 900 ºC, 30s. A profundidade de junção foi de 115 nm e a resistência de folha de ~ 175 / . / The possibility of using ion implantation of tin to preamorphizing crystalline silicon and its applicability in the fabrication of shallow junctions is studied in this work. Initially we performed the preamorphization with high dose of implanted tin (~1x1016 cm-2). In the analysis of the implanted samples we used the techniques of Mössbauer Spectroscopy and Aligned Rutherford Backscattering (Channeling). Even for those high doses of implantation we observed 93% of substitutionality of tin in the crystalline lattice of silicon, after thermal annealing. This substitutionality is two orders of magnitude higher than the maximum solid solubility. Medium value doses (1x1012 – 3x1014 cm-2) of implanted tin were used in order to find the minimum dose for amorphization, which we found to be 1x1014 cm-2, measured with channeled RBS. Samples preamorphized with tin implanted at different energies, 120 keV and 240 keV, have been afterwards implanted with BF2 + of 50 keV and dose 5x1014 cm-2 to obtain shallow junction of type p+-n. Different processes of rapid thermal annealing have been used. Secondary Ions Mass Spectroscopy (SIMS) and electric measurements were used to characterize these junctions. The best result was obtained with preamorphization by tin at 240 keV and annealing at 900 oC, 30 s. The depth of the junction was 115 nm and sheet resistance of ~175 / .

Nesta dissertação estudamos a possibilidade de uso de implantação iônica de estanho para pré-amorfização do silício cristalino e sua aplicabilidade na tecnologia de fabricação de junções rasas. Foi estudada a amorfização de Si em doses altas (~ 1x1016 cm-2) de implantação de Sn. Nas pesquisas foram empregadas as técnicas de espectroscopia Mössbauer e de Retroespalhamento de Rutherford Canalizado (RBS/C). Mesmo para estas doses muito altas, foi observado 93% de substitucionalidade de Sn na rede cristalina de Si, após tratamento térmico, o que corresponde a duas ordens de grandeza a mais que a máxima solubilidade sólida. Doses médias (1x1012 – 3x1014 cm-2) de implantação de Sn foram usadas para encontrar a dose mínima de amorfização, que foi de 1x1014 cm-2, medida com RBS/C. Amostras pré-amorfizadas com implantação iônica de Sn e energias 120 keV e 240 keV foram posteriormente implantadas com BF2 + de 50 keV e dose 5x1014 cm-2 para obtenção de junção rasa tipo p+-n. Diferentes regimes de recozimento térmico rápido foram utilizados. Técnicas de espectroscopia de massa de íons secundários (SIMS) e medidas elétricas foram usadas para caracterização destas junções. O melhor resultado foi com pré-amorfização de Sn de 240 keV e recozimento de 900 ºC, 30s. A profundidade de junção foi de 115 nm e a resistência de folha de ~ 175 / . / The possibility of using ion implantation of tin to preamorphizing crystalline silicon and its applicability in the fabrication of shallow junctions is studied in this work. Initially we performed the preamorphization with high dose of implanted tin (~1x1016 cm-2). In the analysis of the implanted samples we used the techniques of Mössbauer Spectroscopy and Aligned Rutherford Backscattering (Channeling). Even for those high doses of implantation we observed 93% of substitutionality of tin in the crystalline lattice of silicon, after thermal annealing. This substitutionality is two orders of magnitude higher than the maximum solid solubility. Medium value doses (1x1012 – 3x1014 cm-2) of implanted tin were used in order to find the minimum dose for amorphization, which we found to be 1x1014 cm-2, measured with channeled RBS. Samples preamorphized with tin implanted at different energies, 120 keV and 240 keV, have been afterwards implanted with BF2 + of 50 keV and dose 5x1014 cm-2 to obtain shallow junction of type p+-n. Different processes of rapid thermal annealing have been used. Secondary Ions Mass Spectroscopy (SIMS) and electric measurements were used to characterize these junctions. The best result was obtained with preamorphization by tin at 240 keV and annealing at 900 oC, 30 s. The depth of the junction was 115 nm and sheet resistance of ~175 / .

Nesta dissertação estudamos a possibilidade de uso de implantação iônica de estanho para pré-amorfização do silício cristalino e sua aplicabilidade na tecnologia de fabricação de junções rasas. Foi estudada a amorfização de Si em doses altas (~ 1x1016 cm-2) de implantação de Sn. Nas pesquisas foram empregadas as técnicas de espectroscopia Mössbauer e de Retroespalhamento de Rutherford Canalizado (RBS/C). Mesmo para estas doses muito altas, foi observado 93% de substitucionalidade de Sn na rede cristalina de Si, após tratamento térmico, o que corresponde a duas ordens de grandeza a mais que a máxima solubilidade sólida. Doses médias (1x1012 – 3x1014 cm-2) de implantação de Sn foram usadas para encontrar a dose mínima de amorfização, que foi de 1x1014 cm-2, medida com RBS/C. Amostras pré-amorfizadas com implantação iônica de Sn e energias 120 keV e 240 keV foram posteriormente implantadas com BF2 + de 50 keV e dose 5x1014 cm-2 para obtenção de junção rasa tipo p+-n. Diferentes regimes de recozimento térmico rápido foram utilizados. Técnicas de espectroscopia de massa de íons secundários (SIMS) e medidas elétricas foram usadas para caracterização destas junções. O melhor resultado foi com pré-amorfização de Sn de 240 keV e recozimento de 900 ºC, 30s. A profundidade de junção foi de 115 nm e a resistência de folha de ~ 175 / . / The possibility of using ion implantation of tin to preamorphizing crystalline silicon and its applicability in the fabrication of shallow junctions is studied in this work. Initially we performed the preamorphization with high dose of implanted tin (~1x1016 cm-2). In the analysis of the implanted samples we used the techniques of Mössbauer Spectroscopy and Aligned Rutherford Backscattering (Channeling). Even for those high doses of implantation we observed 93% of substitutionality of tin in the crystalline lattice of silicon, after thermal annealing. This substitutionality is two orders of magnitude higher than the maximum solid solubility. Medium value doses (1x1012 – 3x1014 cm-2) of implanted tin were used in order to find the minimum dose for amorphization, which we found to be 1x1014 cm-2, measured with channeled RBS. Samples preamorphized with tin implanted at different energies, 120 keV and 240 keV, have been afterwards implanted with BF2 + of 50 keV and dose 5x1014 cm-2 to obtain shallow junction of type p+-n. Different processes of rapid thermal annealing have been used. Secondary Ions Mass Spectroscopy (SIMS) and electric measurements were used to characterize these junctions. The best result was obtained with preamorphization by tin at 240 keV and annealing at 900 oC, 30 s. The depth of the junction was 115 nm and sheet resistance of ~175 / .

A amortização via reação de estado sólido foi estudada em filmes finos multicamadas de Fe-Zr na composição 50% átomos de Fe, para três diferentes modulações (A=75 A, 150 A e 240 Á), tratadas a 350°C em tempos entre 15min e 24h. A formação e crescimento de fases foi caracterizada através da difração de raios-X em baixo e alto ângulos, espectroscopia de retroespalhamento Rutherford, espectroscopia Mõssbauer de elétrons de conversão e magnetometria. Foi verificado que apenas uma fase amorfa é formada independente da modulação. Determinou-se que a cinética de crescimento apresenta diferentes regimes em função do tempo de tratamento térmico. Foi mostrado que medidas magnéticas são complementares àquelas obtidas por espectroscopia Mõssbauer, e constituem-se uma opção para a caracterização da cinética da reação, a qual pode ser quantificada adotando-se um modelo de crescimento planar das fases reagidas na interface dos pares de reação. Foi calculado um diagrama de energia livre de Gibbs para o sistema Fe-Zr, determinando o comportamento da fase amorfa, bem como o intervalo de amorfizabilidade do mesmo. / The solid state amorphization reaction was studied in multilayered thin films of Fe-Zr at the composition 50% at. Fe, for three different modulations (A= 75 A, 150 A and 240 Á), annealed at 350°C for times ranging from 15 min to 24h. The reaction and consequent phase's growth were characterized by X-ray diffraction in low and high angles, Rutherford backscattering spectroscopy, conversion electron Mossbauer spectroscopy and magnetometry. Only one amorphous phase was formed with none dependency on the modulation. lt was determined that the growth kinetic has different regimes related to the annealing time. Magnetic measurements are complementary to the Mossbauer results, and are an option to the growth kinetic characterization. A Gibbs free energy diagram was calculated for the Fe-Zr system, describing the amorphous phase behavior, and the glass forming range o f the system.

Nesta tese foi investigado o comportamento sob altas pressões de compostos com estrutura poliedral aberta que apresentam expansão térmica anômala. A presença de vazios e a alta flexibilidade deste tipo de estrutura, quando submetidos a condições extremas, como altas pressões e temperaturas, podem apresentar uma série de fenômenos físicos interessantes, incluindo transições de fase estruturais e amorfização. A relação entre a expansão térmica anômala e a amorfização induzida por altas pressões foi objeto de estudo através de compostos com diferentes especificidades da estrutura de partida, a saber, ZrW2O8, Fe[Co(CN)6], Zn(CN)2 e Ag3[Co(CN)6]. Os diferentes materiais foram submetidos a altas pressões e temperatura com o auxílio da câmara de bigornas de diamantes e das câmaras toroidais de grande volume. Análises in situ sob aquecimento do ZrW2O8 revelaram que este composto recristaliza inicialmente para fase b, estável em altas temperaturas e, posteriormente, para fase a-ZrW2O8. Este comportamento está de acordo com uma fase amorfa formada pelo congelamento dos modos de unidades rígidas de baixa energia e retida pela formação de novas ligações W-O. Os estudos dos cianetos revelaram que sob pressão estes compostos apresentam a formação de uma fase amorfa ou altamente desordenada como conseqüência de uma decomposição cineticamente impedida. Os resultados obtidos confirmam a correlação entre a amorfização induzida por altas pressões e a expansão térmica anômala. Porém, eles indicam que os mecanismos físicos responsáveis pelos dois fenômenos podem ser distintos e, dependendo das especificidades da estrutura de partida dos compostos de estrutura poliedral aberta, cada material pode perder sua ordem de longo alcance por diferentes caminhos. / In this work we have investigated the high pressure behavior of compounds with open framework structures that exhibit anomalous thermal expansion. The presence of voids and the high flexibility of this kind of structure open the possibility of interesting physical phenomena, when these compounds are submitted to high pressure or temperature, including structural phase transitions and amorphization. The proposed relationship between anomalous thermal expansion and pressure induced amorphization was studied for materials with different open framework structures: ZrW2O8, Fe[Co(CN)6], Zn(CN)2, and Ag3[Co(CN)6]. These materials were subjected to high pressure using diamond anvil cells or high volume toroidal chambers. The in situ analysis of amorphous ZrW2O8, under heating at atmospheric pressure, revealed that this compound crystallizes initially to the b phase, stable at high temperatures, and then transforms under cooling to a-ZrW2O8. This behavior is in agreement with an amorphous phase formed by the freezing of low-energy rigid unit vibrational modes and retained by the formation of new connections W-O. The study of cyanides showed that under high pressure these compounds transform to a highly disordered or to an amorphous phase as a consequence of a kinetically hindered pressure induced decomposition. The obtained results confirm the correlation between pressureinduced amorphization and anomalous thermal expansion. However, they indicate that the physical mechanisms behind the two phenomena can be quite distinct and, depending on specific details of the starting open framework structure, each material can lose its long range ordering in a different way.

A amortização via reação de estado sólido foi estudada em filmes finos multicamadas de Fe-Zr na composição 50% átomos de Fe, para três diferentes modulações (A=75 A, 150 A e 240 Á), tratadas a 350°C em tempos entre 15min e 24h. A formação e crescimento de fases foi caracterizada através da difração de raios-X em baixo e alto ângulos, espectroscopia de retroespalhamento Rutherford, espectroscopia Mõssbauer de elétrons de conversão e magnetometria. Foi verificado que apenas uma fase amorfa é formada independente da modulação. Determinou-se que a cinética de crescimento apresenta diferentes regimes em função do tempo de tratamento térmico. Foi mostrado que medidas magnéticas são complementares àquelas obtidas por espectroscopia Mõssbauer, e constituem-se uma opção para a caracterização da cinética da reação, a qual pode ser quantificada adotando-se um modelo de crescimento planar das fases reagidas na interface dos pares de reação. Foi calculado um diagrama de energia livre de Gibbs para o sistema Fe-Zr, determinando o comportamento da fase amorfa, bem como o intervalo de amorfizabilidade do mesmo. / The solid state amorphization reaction was studied in multilayered thin films of Fe-Zr at the composition 50% at. Fe, for three different modulations (A= 75 A, 150 A and 240 Á), annealed at 350°C for times ranging from 15 min to 24h. The reaction and consequent phase's growth were characterized by X-ray diffraction in low and high angles, Rutherford backscattering spectroscopy, conversion electron Mossbauer spectroscopy and magnetometry. Only one amorphous phase was formed with none dependency on the modulation. lt was determined that the growth kinetic has different regimes related to the annealing time. Magnetic measurements are complementary to the Mossbauer results, and are an option to the growth kinetic characterization. A Gibbs free energy diagram was calculated for the Fe-Zr system, describing the amorphous phase behavior, and the glass forming range o f the system.

Nesta tese, foram estudadas as alterações estruturais induzidas pela variação de pressão e, eventualmente, de temperatura nos compostos Eu3Fe5O12, Gd3Fe5O12, Ag3[Co(CN)6] e Fe[Co(CN)6], que têm em comum a cristalização em estruturas poliedrais abertas. O objetivo geral era investigar a existência e a abrangência de uma possível correlação entre os fenômenos de decomposição e amorfização induzidos por pressão. Além disso, foram implementadas e aperfeiçoadas equipamentos de difração de raios X e espectroscopia Raman, que possibilitam a análise in situ de amostras submetidas a alta pressão. Para as granadas Eu3Fe5O12 e Gd3Fe5O12, foram determinados os módulos de compressibilidade e verificou-se que até pressões de ~30GPa não houve nenhuma transição para outra fase cristalina ou amorfa. Em ambos os compostos, foi observada uma redução significativa do tamanho de cristalito para pressões acima de ~15 GPa, associada a uma importante redução da microdeformação de rede. Para a estrutura Ag3[Co(CN)6], foi comprovada contundentemente a correlação entre os processos de amorfização e de decomposição sob pressão. Para pressões superiores a 14 GPa, a cristalização de prata metálica foi observada depois de um aquecimento moderado a 150°C, enquanto o restante do material permaneceu em uma fase desordenada. Para o Fe[Co(CN)6], foi caracterizada inequivocamente a produção de estruturas amorfas distintas para amostras processadas em alta pressão (7,7 GPa) sob condições de temperatura diferentes. Adicionalmente, a estrutura da fase amorfa obtida a 7,7 GPa/200oC foi modelada usando espalhamento de raios X anômalo e simulação pelo método de Monte Carlo reverso. Os resultados também confirmam que a amorfização induzida por pressão é associada a um processo de decomposição cineticamente impedido, provavelmente associado ao colapso das unidades estruturais octaédricas Co(CN)6 e Fe(NC)6 da fase cristalina de partida e combinado com a possível formação de estruturas CNx tipo grafeno. / In this thesis, we have studied the structural changes induced by pressure and, eventually, temperature variation, in Eu3Fe5O12, Gd3Fe5O12, Ag3[Co(CN)6] and Fe[Co(CN)6], which have in common the crystallization in open framework structures. The overall objective was the investigation of a possible correlation between the phenomena of decomposition and amorphization induced by pressure. In addition, we have implemented and improved X-ray diffraction and Raman spectroscopy facilities for in situ analysis of samples subjected to high pressure. For Eu3Fe5O12 and Gd3Fe5O12 garnets, the bulk moduli have been determined and . no transition to another crystalline or amorphous phase was identified up to the highest investigated pressure (~30GPa). In both compounds a significant reduction in crystallite size was observed at ~15 GPa associated with a significant reduction of the microstrain level. For Ag3[Co(CN)6] the correlation between pressure induced amorphization and decomposition was unambiguously demonstrated. For pressures higher than 14 GPa, after a moderate heating to 150°C, the crystallization of metallic silver was observed, while the remainder material stayed in a disordered phase. For Fe[Co(CN)6], the production of clearly distinct amorphous structures was identified for samples processed under pressure (7.7 GPa) at different temperature. In addition, the structure of the amorphous phase obtained 7.7 GPa/200°C was modeled using anomalous X-ray scattering and simulation by Monte Carlo reverse method. The results also confirmed that the pressure induced amorphization is associated to a kinetically hampered decomposition process, probably related to the breakdown of the structural octahedral units, Co(CN)6 and Fe(CN)6, of the initial crystalline phase, combined with the possible formation of graphene-like CNx structures.

Nesta tese foi investigado o comportamento sob altas pressões de compostos com estrutura poliedral aberta que apresentam expansão térmica anômala. A presença de vazios e a alta flexibilidade deste tipo de estrutura, quando submetidos a condições extremas, como altas pressões e temperaturas, podem apresentar uma série de fenômenos físicos interessantes, incluindo transições de fase estruturais e amorfização. A relação entre a expansão térmica anômala e a amorfização induzida por altas pressões foi objeto de estudo através de compostos com diferentes especificidades da estrutura de partida, a saber, ZrW2O8, Fe[Co(CN)6], Zn(CN)2 e Ag3[Co(CN)6]. Os diferentes materiais foram submetidos a altas pressões e temperatura com o auxílio da câmara de bigornas de diamantes e das câmaras toroidais de grande volume. Análises in situ sob aquecimento do ZrW2O8 revelaram que este composto recristaliza inicialmente para fase b, estável em altas temperaturas e, posteriormente, para fase a-ZrW2O8. Este comportamento está de acordo com uma fase amorfa formada pelo congelamento dos modos de unidades rígidas de baixa energia e retida pela formação de novas ligações W-O. Os estudos dos cianetos revelaram que sob pressão estes compostos apresentam a formação de uma fase amorfa ou altamente desordenada como conseqüência de uma decomposição cineticamente impedida. Os resultados obtidos confirmam a correlação entre a amorfização induzida por altas pressões e a expansão térmica anômala. Porém, eles indicam que os mecanismos físicos responsáveis pelos dois fenômenos podem ser distintos e, dependendo das especificidades da estrutura de partida dos compostos de estrutura poliedral aberta, cada material pode perder sua ordem de longo alcance por diferentes caminhos. / In this work we have investigated the high pressure behavior of compounds with open framework structures that exhibit anomalous thermal expansion. The presence of voids and the high flexibility of this kind of structure open the possibility of interesting physical phenomena, when these compounds are submitted to high pressure or temperature, including structural phase transitions and amorphization. The proposed relationship between anomalous thermal expansion and pressure induced amorphization was studied for materials with different open framework structures: ZrW2O8, Fe[Co(CN)6], Zn(CN)2, and Ag3[Co(CN)6]. These materials were subjected to high pressure using diamond anvil cells or high volume toroidal chambers. The in situ analysis of amorphous ZrW2O8, under heating at atmospheric pressure, revealed that this compound crystallizes initially to the b phase, stable at high temperatures, and then transforms under cooling to a-ZrW2O8. This behavior is in agreement with an amorphous phase formed by the freezing of low-energy rigid unit vibrational modes and retained by the formation of new connections W-O. The study of cyanides showed that under high pressure these compounds transform to a highly disordered or to an amorphous phase as a consequence of a kinetically hindered pressure induced decomposition. The obtained results confirm the correlation between pressureinduced amorphization and anomalous thermal expansion. However, they indicate that the physical mechanisms behind the two phenomena can be quite distinct and, depending on specific details of the starting open framework structure, each material can lose its long range ordering in a different way.

A amortização via reação de estado sólido foi estudada em filmes finos multicamadas de Fe-Zr na composição 50% átomos de Fe, para três diferentes modulações (A=75 A, 150 A e 240 Á), tratadas a 350°C em tempos entre 15min e 24h. A formação e crescimento de fases foi caracterizada através da difração de raios-X em baixo e alto ângulos, espectroscopia de retroespalhamento Rutherford, espectroscopia Mõssbauer de elétrons de conversão e magnetometria. Foi verificado que apenas uma fase amorfa é formada independente da modulação. Determinou-se que a cinética de crescimento apresenta diferentes regimes em função do tempo de tratamento térmico. Foi mostrado que medidas magnéticas são complementares àquelas obtidas por espectroscopia Mõssbauer, e constituem-se uma opção para a caracterização da cinética da reação, a qual pode ser quantificada adotando-se um modelo de crescimento planar das fases reagidas na interface dos pares de reação. Foi calculado um diagrama de energia livre de Gibbs para o sistema Fe-Zr, determinando o comportamento da fase amorfa, bem como o intervalo de amorfizabilidade do mesmo. / The solid state amorphization reaction was studied in multilayered thin films of Fe-Zr at the composition 50% at. Fe, for three different modulations (A= 75 A, 150 A and 240 Á), annealed at 350°C for times ranging from 15 min to 24h. The reaction and consequent phase's growth were characterized by X-ray diffraction in low and high angles, Rutherford backscattering spectroscopy, conversion electron Mossbauer spectroscopy and magnetometry. Only one amorphous phase was formed with none dependency on the modulation. lt was determined that the growth kinetic has different regimes related to the annealing time. Magnetic measurements are complementary to the Mossbauer results, and are an option to the growth kinetic characterization. A Gibbs free energy diagram was calculated for the Fe-Zr system, describing the amorphous phase behavior, and the glass forming range o f the system.

Nesta tese, foram estudadas as alterações estruturais induzidas pela variação de pressão e, eventualmente, de temperatura nos compostos Eu3Fe5O12, Gd3Fe5O12, Ag3[Co(CN)6] e Fe[Co(CN)6], que têm em comum a cristalização em estruturas poliedrais abertas. O objetivo geral era investigar a existência e a abrangência de uma possível correlação entre os fenômenos de decomposição e amorfização induzidos por pressão. Além disso, foram implementadas e aperfeiçoadas equipamentos de difração de raios X e espectroscopia Raman, que possibilitam a análise in situ de amostras submetidas a alta pressão. Para as granadas Eu3Fe5O12 e Gd3Fe5O12, foram determinados os módulos de compressibilidade e verificou-se que até pressões de ~30GPa não houve nenhuma transição para outra fase cristalina ou amorfa. Em ambos os compostos, foi observada uma redução significativa do tamanho de cristalito para pressões acima de ~15 GPa, associada a uma importante redução da microdeformação de rede. Para a estrutura Ag3[Co(CN)6], foi comprovada contundentemente a correlação entre os processos de amorfização e de decomposição sob pressão. Para pressões superiores a 14 GPa, a cristalização de prata metálica foi observada depois de um aquecimento moderado a 150°C, enquanto o restante do material permaneceu em uma fase desordenada. Para o Fe[Co(CN)6], foi caracterizada inequivocamente a produção de estruturas amorfas distintas para amostras processadas em alta pressão (7,7 GPa) sob condições de temperatura diferentes. Adicionalmente, a estrutura da fase amorfa obtida a 7,7 GPa/200oC foi modelada usando espalhamento de raios X anômalo e simulação pelo método de Monte Carlo reverso. Os resultados também confirmam que a amorfização induzida por pressão é associada a um processo de decomposição cineticamente impedido, provavelmente associado ao colapso das unidades estruturais octaédricas Co(CN)6 e Fe(NC)6 da fase cristalina de partida e combinado com a possível formação de estruturas CNx tipo grafeno. / In this thesis, we have studied the structural changes induced by pressure and, eventually, temperature variation, in Eu3Fe5O12, Gd3Fe5O12, Ag3[Co(CN)6] and Fe[Co(CN)6], which have in common the crystallization in open framework structures. The overall objective was the investigation of a possible correlation between the phenomena of decomposition and amorphization induced by pressure. In addition, we have implemented and improved X-ray diffraction and Raman spectroscopy facilities for in situ analysis of samples subjected to high pressure. For Eu3Fe5O12 and Gd3Fe5O12 garnets, the bulk moduli have been determined and . no transition to another crystalline or amorphous phase was identified up to the highest investigated pressure (~30GPa). In both compounds a significant reduction in crystallite size was observed at ~15 GPa associated with a significant reduction of the microstrain level. For Ag3[Co(CN)6] the correlation between pressure induced amorphization and decomposition was unambiguously demonstrated. For pressures higher than 14 GPa, after a moderate heating to 150°C, the crystallization of metallic silver was observed, while the remainder material stayed in a disordered phase. For Fe[Co(CN)6], the production of clearly distinct amorphous structures was identified for samples processed under pressure (7.7 GPa) at different temperature. In addition, the structure of the amorphous phase obtained 7.7 GPa/200°C was modeled using anomalous X-ray scattering and simulation by Monte Carlo reverse method. The results also confirmed that the pressure induced amorphization is associated to a kinetically hampered decomposition process, probably related to the breakdown of the structural octahedral units, Co(CN)6 and Fe(CN)6, of the initial crystalline phase, combined with the possible formation of graphene-like CNx structures.