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Desenvolvimento de imunossensores para aflatoxina B1Foguel, Marcos Vinicius [UNESP] 21 June 2011 (has links) (PDF)
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foguel_mv_me_araiq.pdf: 1424253 bytes, checksum: 63eeed20ff10405c2717879b8b49170a (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Muitas espécies de fungos pertencentes ao gênero Aspergillus sp. são capazes de contaminar e produzir micotoxinas em grãos e cereais, sendo responsáveis por doenças em animais e humanos. As espécies Aspergillus flavus e Aspergillus parasiticus são produtoras das aflatoxinas, que têm recebido grande atenção, devido a seus efeitos tóxicos no organismo como carcinogenicidade e mutagenicidade. Dentre os diversos tipos de aflatoxinas, destaca-se a aflatoxina B1, devido à alta potencialidade tóxica. Várias técnicas têm sido aplicadas na detecção desta toxina e o desenvolvimento de imunossensores eletroquímicos tem sido uma alternativa, devido à simplicidade, especificidade e alta sensibilidade. Superfícies metálicas de ouro, como CD-Rs de ouro (Au-CDtrodos), têm sido amplamente utilizadas como transdutores para a construção de imunossensores, devido à capacidade de imobilizar moléculas biológicas na presença ou ausência de monocamadas auto-organizadas (“selfassembled monolayers” - SAM). O presente trabalho relata o desenvolvimento de imunossensores, amperométrico e impedimétrico, para detecção de aflatoxina B1 em alimentos empregando CDtrodos de ouro. As etapas de construção dos imunossensores incluem as modificações do transdutor de ouro com p-aminotiofenol (p-ATP), proteína A ou ácido lipóico, seguido da imobilização do anticorpo anti-AFB1 e imunoensaios com o antígeno (AFB1). Empregando técnicas eletroquímicas (espectroscopia de impedância eletroquímica e voltametria cíclica) definiu-se que a SAM de ácido lipóico ativada com EDC/NHS foi o modificador que apresentou maior eficiência para a imobilização do anticorpo anti-AFB1. A partir de estudos quimiométricos, por meio do planejamento fatorial completo, definiram-se as melhores condições para o desenvolvimento do imunossensor:... / Many fungi species belonging to the genus Aspergillus sp. are able to infect and produce mycotoxins in grains and cereals, they are responsible for diseases in animals and humans. Aspergillus flavus and Aspergillus parasiticus are producers of aflatoxina, which have received great attention, due to toxic effects on the organism, such as carcinogenicity and mutagenicity. Among the different types of aflatoxins, aflatoxina B1 stands out due to high toxic potential. Several techniques have been applied in the detection of this toxin and the development of electrochemical immunosensors has been an option due to simplicity, specificity and high sensitivity. Metallic surfaces of gold, as gold CD-R (Au-CDtrodes), have been widely used as transducers for construction of immunosensors, due to the ability to immobilize biological molecules in presence or absence of self-assembled monolayers (SAM). This work describes the development of immunosensors, amperometric and impedimetric, for aflatoxin B1 detection in foods using gold CDtrodes. The construction steps of the immunosensors include modifications of the gold transducer with p-aminothiophenol (p-ATP), protein A or lipoic acid, followed by anti-AFB1 immobilization and immunoassays with antigen (AFB1). Employing electrochemical techniques (electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry) was defined that the lipoic acid SAM activated with EDC/NHS was the modifier with the highest efficiency for the anti-AFB1 antibody immobilization. Using chemometric studies, through the full factorial design, was defined the best conditions for the immunosensor development: anti-AFB1 antibody at 1:2000 dilution and surface blocking with 0.5% bovine serum albumin, both with incubation 1 hour and antibody- AFB1 antigen immunoreaction for 30 minutes... (Complete abstract click electronic access below)
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Desenvolvimento de imunossensores para aflatoxina B1 /Foguel, Marcos Vinicius. January 2011 (has links)
Orientador: Hideko Yamanaka / Coorientador: Antonio Aparecido Pupim Ferreira / Banca: Zeki Naal / Banca: Lauro Tatsuo Kubota / Resumo: Muitas espécies de fungos pertencentes ao gênero Aspergillus sp. são capazes de contaminar e produzir micotoxinas em grãos e cereais, sendo responsáveis por doenças em animais e humanos. As espécies Aspergillus flavus e Aspergillus parasiticus são produtoras das aflatoxinas, que têm recebido grande atenção, devido a seus efeitos tóxicos no organismo como carcinogenicidade e mutagenicidade. Dentre os diversos tipos de aflatoxinas, destaca-se a aflatoxina B1, devido à alta potencialidade tóxica. Várias técnicas têm sido aplicadas na detecção desta toxina e o desenvolvimento de imunossensores eletroquímicos tem sido uma alternativa, devido à simplicidade, especificidade e alta sensibilidade. Superfícies metálicas de ouro, como CD-Rs de ouro (Au-CDtrodos), têm sido amplamente utilizadas como transdutores para a construção de imunossensores, devido à capacidade de imobilizar moléculas biológicas na presença ou ausência de monocamadas auto-organizadas ("selfassembled monolayers" - SAM). O presente trabalho relata o desenvolvimento de imunossensores, amperométrico e impedimétrico, para detecção de aflatoxina B1 em alimentos empregando CDtrodos de ouro. As etapas de construção dos imunossensores incluem as modificações do transdutor de ouro com p-aminotiofenol (p-ATP), proteína A ou ácido lipóico, seguido da imobilização do anticorpo anti-AFB1 e imunoensaios com o antígeno (AFB1). Empregando técnicas eletroquímicas (espectroscopia de impedância eletroquímica e voltametria cíclica) definiu-se que a SAM de ácido lipóico ativada com EDC/NHS foi o modificador que apresentou maior eficiência para a imobilização do anticorpo anti-AFB1. A partir de estudos quimiométricos, por meio do planejamento fatorial completo, definiram-se as melhores condições para o desenvolvimento do imunossensor:... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Many fungi species belonging to the genus Aspergillus sp. are able to infect and produce mycotoxins in grains and cereals, they are responsible for diseases in animals and humans. Aspergillus flavus and Aspergillus parasiticus are producers of aflatoxina, which have received great attention, due to toxic effects on the organism, such as carcinogenicity and mutagenicity. Among the different types of aflatoxins, aflatoxina B1 stands out due to high toxic potential. Several techniques have been applied in the detection of this toxin and the development of electrochemical immunosensors has been an option due to simplicity, specificity and high sensitivity. Metallic surfaces of gold, as gold CD-R (Au-CDtrodes), have been widely used as transducers for construction of immunosensors, due to the ability to immobilize biological molecules in presence or absence of self-assembled monolayers (SAM). This work describes the development of immunosensors, amperometric and impedimetric, for aflatoxin B1 detection in foods using gold CDtrodes. The construction steps of the immunosensors include modifications of the gold transducer with p-aminothiophenol (p-ATP), protein A or lipoic acid, followed by anti-AFB1 immobilization and immunoassays with antigen (AFB1). Employing electrochemical techniques (electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry) was defined that the lipoic acid SAM activated with EDC/NHS was the modifier with the highest efficiency for the anti-AFB1 antibody immobilization. Using chemometric studies, through the full factorial design, was defined the best conditions for the immunosensor development: anti-AFB1 antibody at 1:2000 dilution and surface blocking with 0.5% bovine serum albumin, both with incubation 1 hour and antibody- AFB1 antigen immunoreaction for 30 minutes... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Eletrodos modificados por óxido de tungstênio: Métodos de preparação e aplicações analíticas / Modified Electrodes with Tungsten Oxide: Preparation Methods and Analytic ApplicationsRocha, José Roberto Caetano da 23 January 2006 (has links)
Neste trabalho são apresentados resultados da eletrodeposição de MoOx e de WOx em eletrodos de carbono vítreo e em eletrodos de ouro. A estabilidade de filmes de WOx foi investigada em diferentes valores de pH utilizando voltametria cíclica e microbalança eletroquímica de cristal de quartzo e observou-se que estes filmes são estáveis em soluções com valores de pH inferiores a 3. O processo eletrocatalítico envolvendo a redução de IO3- em superfícies recobertas com WOx foi comparado com aquele observado em eletrodo modificado com MoOx, observando-se as vantagens deste processo em superfícies modificadas com WOx. Discutiram-se ainda os resultados obtidos do processo da oxidação de óxido nítrico na superfície eletródica polida e modificada com WOx. Também são apresentados resultados de estudos comparativos sobre a redução do IO3-, BrO3- e ClO3- na superfície modificada, concluindo-se que no caso do IO3- obtêm-se maiores valores de corrente devido à maior polarizabilidade do átomo de iodo em relação aos outros dois halogênios. Estudos envolvendo a permeabilidade de íons IO3- e Fe(CN)63- em filmes de WOx foram realizados por voltametria com eletrodos rotativos percebendo-se que filmes mais espessos apresentam pouca permeabilidade. Eletrodos recobertos por filmes de WOx foram utilizados como sensores amperométricos para iodato. Para tanto, desenvolveu-se método em fluxo para IO3- em uma faixa de concentração de 5 a 5000 mmol/L, com limite de detecção estimado em 210 nmol/L. A repetibilidade do método para 41 injeções de solução 80 mmol/L de IO3- foi de 98,3 %. Também foram realizados ensaios para determinar o analito em amostras de sal de cozinha e os dados obtidos foram concordantes com os resultados oriundos do uso de método oficial. / Thin films of non-stoichiometric tungsten oxides have been deposited onto glassy carbon surfaces by electrodeposition from acidic W (VI) solutions. At these modified surfaces, rotating disc electrode voltammetric experiments indicated that iodate is electrocatalytically reduced in a mass-transport controlled process. The influence of the film thickness on the response to iodate was investigated and the results suggested a reaction occurring at the film/solution interface. The modified electrode was employed successfully as an amperometric sensor for iodate in a flow injection apparatus. The linear response of the developed method is extended from a 5 mmol L-1 to 5 mmol L-1 iodate with a limit of detection (signal-to-noise = 3) of 210 nmol L-1. The repeatability of the method for 41 injections of an 80 mmol L-1 iodate solution was 98,3 % and the throughput was determined as 123 injections h-1. Interference from other oxidant anions such as nitrate and nitrite was not noticeable, whereas bromate and chlorate interfere at slight levels. The method was used in the determination of the iodate content in commercial salt samples.
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Desenvolvimento de um biosensor amperométrico para a detecção do vírus da Hepatite C /Uliana, Carolina Venturini. January 2009 (has links)
Orientador: Hideko Yamanaka / Banca: Lucio Angnes / Banca: Mauro Aquiles La Scalea / Resumo: O presente trabalho relata o desenvolvimento de um biossensor amperométrico para detecção do vírus da Hepatite C (HCV) por meio da reação de hibridização do DNA imobilizado na superfície do eletrodo com o DNA complementar proveniente de amostras de soro de pacientes. Neste dispositivo, a reação da enzima peroxidase com o substrato peróxido de hidrogênio e com o mediador de elétrons ácido 5-aminossalicílico é utilizada como marcadora da reação de hibridização. Estudos eletroquímicos e espectrofotométricos foram empregados na investigação do produto da oxidação do mediador pela enzima, sugerindo-se que este seja um complexo formado entre o Fe4+ presente no grupo heme da peroxidase e o grupo NH2 do ácido 5-aminossalicílico. Este complexo sofre redução na superfície do eletrodo resultando na resposta analítica do sistema proposto. Na construção do biossensor, os eletrodos de ouro, obtidos a partir de CDs graváveis denominados CDtrodos, foram modificados com monocamadas auto-organizadas de ácido lipóico 1,0 x 10-3 mol L-1 por 120 minutos. Estudos quimiométricos, por meio do planejamento fatorial completo e fracionado, foram aplicados para obtenção das melhores condições de imobilização das biomoléculas, compreendendo a concentração e o tempo de incubação dos CDtrodos nas soluções da proteína estreptavidina, da sonda de DNA específica para o HCV genótipos 1 e 3, do DNA complementar e do conjugado avidina-peroxidase, marcador da reação de hibridização. O valor de cut-off foi determinado como sendo de -0,599 A e biossensor foi então aplicado em amostras positivas para HCV. Os resultados mostraram que o biossensor desenvolvido é adequado para aplicação em amostras dos genótipos 1 e 3, os quais prevalecem no Brasil. / Abstract: This work presents the development of an amperometric biosensor for the detection of Hepatitis C virus (HCV) through the reaction of hybridization of DNA immobilized on the electrode surface with the complementary DNA (c-DNA) from serum samples of patients. In this device, the reaction of the enzyme peroxidase with the substrate hydrogen peroxide and with the electron mediator 5-aminossalicylic acid is used as hybridization label. Electrochemical and spectrophotometric studies were carried out to investigate the oxidation product of the mediator by the enzyme, suggesting that one is a complex formed between the Fe4+ of heme peroxidase group and NH2 group of 5-aminossalicylic acid. This complex undergoes reduction in the electrode surface resulting in the analytical response of the proposed system. For the construction of the biosensor, the gold electrodes, obtained from recordable CDs namely CDtrodes, were modified with self-assembled monolayers of lipoic acid 1.0 x 10-3 mol L-1 for 120 minutes. Chemometric studies, through the full and fractional factorial design, were applied to obtain the best conditions for the biomolecules immobilization, including the concentration and the incubation time of CDtrodes in the solutions of the protein streptavidin, the DNA probe specific for the HCV genotypes 1 and 3, c-DNA and the avidin-peroxidase conjugate, label of the reaction of hybridization. The cut-off value was determined as -0599 A and the biosensor was applied for HCV positive samples. The results showed that the developed biosensor is suitable for application in samples of genotypes 1 and 3, which are those that prevail in Brazil. / Mestre
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Estudos dos efeitos do ultra-som na veiculação de fitoterápicos através da análise da degradação da Arnica montanaCerutti, Débora Giseli Urnau 27 March 2009 (has links)
Submitted by Ana Paula Lisboa Monteiro (monteiro@univates.br) on 2009-05-11T14:17:16Z
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DeboraCerutti.pdf: 2617243 bytes, checksum: 8bab260c6b58c94503ef3461ac0f2b08 (MD5) / Made available in DSpace on 2009-05-11T14:17:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1
DeboraCerutti.pdf: 2617243 bytes, checksum: 8bab260c6b58c94503ef3461ac0f2b08 (MD5) / A Arnica montana é um fitoterápico comumente utilizado com fins medicinais devido ao efeito anti-inflamatório que possui. Da mesma forma, o equipamento de Ultra-som Terapêutico (UST) é utilizado na Fisioterapia para controlar sinais inflamatórios como dor e edema, além de, através da fonoforese, veicular substâncias através da pele devido a sua capacidade de alterar a permeabilidade da membrana celular, proporcionando desta forma, aumento da absorção de substâncias de uso terapêutico. Considerando os efeitos da Arnica montana, da técnica de fonoforese através do ultra-som e o desenvolvimento tecnológico de medicamentos de origem vegetal, o objetivo geral da presente pesquisa é investigar o potencial de degradação da Arnica montana quando submetida ao uso de UST, através de fonoforese, por meio de técnicas de espectrofotometria, voltametria cíclica e amperometria. Para esta análise, foram utilizadas amostras de extrato glicólico de Arnica montana na diluição de 100 mL/L. O ultra-som foi aplicado no modo contínuo e pulsado (a 100 Hz com ciclos de duração de pulso de 20%) na intensidade de 1,0 W/cm2, nos tempos de 0, 5, 15, e 25 minutos. As técnicas de espectrofotometria, voltametria cíclica e amperometria foram realizadas antes e após a exposição das amostras ao Ultra-Som, construíndo-se curvas analíticas comparadas às curvas obtidas na ausência de radiação. Os resultados demonstram possibilidade de detecção da degradação da Arnica montana através das técnicas analíticas utilizadas. Sendo assim, concluiu-se que a ação física e química do US, tanto contínuo quanto pulsado, promove alteração eletroquímica do substrato estudado (Arnica montana) envolvendo o solvente (água) e também o extrato. A degradação do extrato de Arnica (formação de subprodutos) permite sugerir o aumento da mobilidade molecular, fator este positivo no que se refere ao uso do US, através da técnica de fonoforese.
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Desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação da concentração de fosfito em fertilizantesFranzini, Vanessa Pezza [UNESP] 19 September 2008 (has links) (PDF)
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franzini_vp_dr_araiq.pdf: 592342 bytes, checksum: 365b20ffefe97e5d3377b961cc22b80e (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Métodos titrimétricos (convencional e biamperométrico) e amperométricos (manual e em fluxo) são propostos para determinar a concentração de fosfito em fertilizantes. Os métodos titrimétricos foram baseados na reação entre iodo e fosfito em meio de Na2HPO4/NaH2PO4 (pH = 6,8) a 70 °C. Alternativamente, pode ser feita a titulação convencional por retorno à temperatura ambiente, onde o excesso de iodo é titulado com tiossulfato. O consumo médio de reagentes corresponde a 200 mg KI, 127 mg I2, 174 mg Na2HPO4 e 176 mg NaH2PO4 por determinação. Os métodos amperométricos empregaram três eletrodos contendo: disco de 0,2 cm de raio de grafite quimicamente modificado com Pt e Pd (eletrodo de trabalho), um disco de platina de 0,2 cm2 (eletrodo auxiliar) e um eletrodo de Ag/AgCl,KClsat. (eletrodo de referência). No método manual, correlações lineares entre corrente de pico e concentração de fosfito foram obtidas no intervalo 0,01 - 0,04 mol L-1 H3PO3, apresentando sensibilidade de 30,54 mA L mol-1 H3PO3 com coeficiente de correlação linear R= 0,995. Na amperometria em fluxo, as correlações lineares entre corrente de pico e concentração de fosfito foram obtidas no intervalo 0,009 - 0,045 mol L-1 H3PO3, apresentando sensibilidade amperométrica de 2,42 mA L mol-1 H3PO3 com coeficiente de correlação linear R= 0,9997. Os resultados da análise de amostras comerciais, feitas em triplicata, para os quatro métodos foram concordantes com os resultados obtidos por espectrofotometria e com os valores nominais dos rótulos no nível de 95% de confiança. / Classical and biamperometric titrimetry, and manual and flow amperometric methods were proposed for phosphite determination in liquid fertilizer. The titrimetric methods were based on reaction of H3PO3 with standard iodine solution in Na2HPO4/ NaH2PO4 (pH = 6.8) media at 70°C. Alternatively, back titration is also feasible, where an excess of titrant at room temperature, is titrated with thiosulfate. The titration methods consumed about 200 mg KI, 127 mg I2, 174 mg Na2HPO4 and 176 mg by NaH2PO4 per determination. The manual and flow amperometric methods employed three electrodes containing: a disk of 0.2 cm in radius of graphite chemically modified with Pt and Pd (working electrode), a platinum disk of 0.2 cm2 (counter electrode) and an Ag / AgCl, KClsat. electrode (reference electrode). In the amperometric method, linearity between anodic current peak and phosphite concentration were obtained in the range 0.01- 0.04 mol L-1 H3PO3, the amperometric sensibility was 30.54 mA L mol-1 H3PO3 with good linear correlation coefficient (R=0.995). In flow-injection amperometry, linear correlation between anodic current peak and phosphite concentration were obtained in the range 0.009 – 0.045 mol L-1 H3PO3, the amperometric sensibility was 2.42 mA L mol-1 H3PO3 with good linear correlation coefficient (R=0.9997). The results of commercial samples analysed by four methods were in agreement with those obtained by spectrophotometry and the nominal values of the labels at 95% confidence level.
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Desenvolvimento de um biosensor amperométrico para a detecção do vírus da Hepatite CUliana, Carolina Venturini [UNESP] 20 January 2009 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0
Previous issue date: 2009-01-20Bitstream added on 2014-06-13T20:38:24Z : No. of bitstreams: 1
uliana_cv_me_araiq.pdf: 918548 bytes, checksum: 4ad442ea1851369c0a0d4d0151318282 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O presente trabalho relata o desenvolvimento de um biossensor amperométrico para detecção do vírus da Hepatite C (HCV) por meio da reação de hibridização do DNA imobilizado na superfície do eletrodo com o DNA complementar proveniente de amostras de soro de pacientes. Neste dispositivo, a reação da enzima peroxidase com o substrato peróxido de hidrogênio e com o mediador de elétrons ácido 5-aminossalicílico é utilizada como marcadora da reação de hibridização. Estudos eletroquímicos e espectrofotométricos foram empregados na investigação do produto da oxidação do mediador pela enzima, sugerindo-se que este seja um complexo formado entre o Fe4+ presente no grupo heme da peroxidase e o grupo NH2 do ácido 5-aminossalicílico. Este complexo sofre redução na superfície do eletrodo resultando na resposta analítica do sistema proposto. Na construção do biossensor, os eletrodos de ouro, obtidos a partir de CDs graváveis denominados CDtrodos, foram modificados com monocamadas auto-organizadas de ácido lipóico 1,0 x 10-3 mol L-1 por 120 minutos. Estudos quimiométricos, por meio do planejamento fatorial completo e fracionado, foram aplicados para obtenção das melhores condições de imobilização das biomoléculas, compreendendo a concentração e o tempo de incubação dos CDtrodos nas soluções da proteína estreptavidina, da sonda de DNA específica para o HCV genótipos 1 e 3, do DNA complementar e do conjugado avidina-peroxidase, marcador da reação de hibridização. O valor de cut-off foi determinado como sendo de –0,599 A e biossensor foi então aplicado em amostras positivas para HCV. Os resultados mostraram que o biossensor desenvolvido é adequado para aplicação em amostras dos genótipos 1 e 3, os quais prevalecem no Brasil. / This work presents the development of an amperometric biosensor for the detection of Hepatitis C virus (HCV) through the reaction of hybridization of DNA immobilized on the electrode surface with the complementary DNA (c-DNA) from serum samples of patients. In this device, the reaction of the enzyme peroxidase with the substrate hydrogen peroxide and with the electron mediator 5-aminossalicylic acid is used as hybridization label. Electrochemical and spectrophotometric studies were carried out to investigate the oxidation product of the mediator by the enzyme, suggesting that one is a complex formed between the Fe4+ of heme peroxidase group and NH2 group of 5-aminossalicylic acid. This complex undergoes reduction in the electrode surface resulting in the analytical response of the proposed system. For the construction of the biosensor, the gold electrodes, obtained from recordable CDs namely CDtrodes, were modified with self-assembled monolayers of lipoic acid 1.0 x 10-3 mol L-1 for 120 minutes. Chemometric studies, through the full and fractional factorial design, were applied to obtain the best conditions for the biomolecules immobilization, including the concentration and the incubation time of CDtrodes in the solutions of the protein streptavidin, the DNA probe specific for the HCV genotypes 1 and 3, c-DNA and the avidin-peroxidase conjugate, label of the reaction of hybridization. The cut-off value was determined as -0599 A and the biosensor was applied for HCV positive samples. The results showed that the developed biosensor is suitable for application in samples of genotypes 1 and 3, which are those that prevail in Brazil.
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Eletrodos modificados por óxido de tungstênio: Métodos de preparação e aplicações analíticas / Modified Electrodes with Tungsten Oxide: Preparation Methods and Analytic ApplicationsJosé Roberto Caetano da Rocha 23 January 2006 (has links)
Neste trabalho são apresentados resultados da eletrodeposição de MoOx e de WOx em eletrodos de carbono vítreo e em eletrodos de ouro. A estabilidade de filmes de WOx foi investigada em diferentes valores de pH utilizando voltametria cíclica e microbalança eletroquímica de cristal de quartzo e observou-se que estes filmes são estáveis em soluções com valores de pH inferiores a 3. O processo eletrocatalítico envolvendo a redução de IO3- em superfícies recobertas com WOx foi comparado com aquele observado em eletrodo modificado com MoOx, observando-se as vantagens deste processo em superfícies modificadas com WOx. Discutiram-se ainda os resultados obtidos do processo da oxidação de óxido nítrico na superfície eletródica polida e modificada com WOx. Também são apresentados resultados de estudos comparativos sobre a redução do IO3-, BrO3- e ClO3- na superfície modificada, concluindo-se que no caso do IO3- obtêm-se maiores valores de corrente devido à maior polarizabilidade do átomo de iodo em relação aos outros dois halogênios. Estudos envolvendo a permeabilidade de íons IO3- e Fe(CN)63- em filmes de WOx foram realizados por voltametria com eletrodos rotativos percebendo-se que filmes mais espessos apresentam pouca permeabilidade. Eletrodos recobertos por filmes de WOx foram utilizados como sensores amperométricos para iodato. Para tanto, desenvolveu-se método em fluxo para IO3- em uma faixa de concentração de 5 a 5000 mmol/L, com limite de detecção estimado em 210 nmol/L. A repetibilidade do método para 41 injeções de solução 80 mmol/L de IO3- foi de 98,3 %. Também foram realizados ensaios para determinar o analito em amostras de sal de cozinha e os dados obtidos foram concordantes com os resultados oriundos do uso de método oficial. / Thin films of non-stoichiometric tungsten oxides have been deposited onto glassy carbon surfaces by electrodeposition from acidic W (VI) solutions. At these modified surfaces, rotating disc electrode voltammetric experiments indicated that iodate is electrocatalytically reduced in a mass-transport controlled process. The influence of the film thickness on the response to iodate was investigated and the results suggested a reaction occurring at the film/solution interface. The modified electrode was employed successfully as an amperometric sensor for iodate in a flow injection apparatus. The linear response of the developed method is extended from a 5 mmol L-1 to 5 mmol L-1 iodate with a limit of detection (signal-to-noise = 3) of 210 nmol L-1. The repeatability of the method for 41 injections of an 80 mmol L-1 iodate solution was 98,3 % and the throughput was determined as 123 injections h-1. Interference from other oxidant anions such as nitrate and nitrite was not noticeable, whereas bromate and chlorate interfere at slight levels. The method was used in the determination of the iodate content in commercial salt samples.
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Determinação biamperométrica de íons iodato e iodeto em água do mar, iodato em sal de cozinha e íons bromato em farinha / Biamperometry determination iodide and iodate ions in sea water, iodate in kitchen salt and bromate ions in flourDimas Augusto Morozin Zaia 28 February 1985 (has links)
Pelo uso da técnica biamperométrica modificada, pode-se determinar 35 ppb de íons iodato e 70 ppb de íons iodeto em água do mar; iodeto é determinado após sua oxidação a iodato com água de bromo no intervalo de pH entre 2,5 e 3,5 (o excesso de bromo é eliminado pelo aquecimento). Um estudo sistemático de pH foi efetuado para a elaboração do estudo de oxidação de íons iodeto a iodato com água de bromo, assim, como a oxidação de íons iodeto com água de bromo em várias temperaturas. Pode ser determinado 35 ppb de iodato em água do mar com %S de 3,9 e 70 ppb de íons iodeto em água do mar com %S de 5,8. O método proposto pode ser utililizado na determinação de íons iodato em sal de cozinha obtendo-se %S de 1,5. Por esta técnica também pode-se determinar íons bromato em farinha com melhores resultados em relação a volumetria. A análise de íons bromato, via biameprometria, pode ser efetuada por duas maneiras: diretamente na suspensão de farinha e por extração com Zn++/OH-, sendo que no primeiro caso pode-se determinar 15,2 ppm de íons bromato com %S de 7,00 e no segundo caso há necessidade de se utilizar um fator de correção, podendo-se chegar a concentrações de ppb. / Using the modified biamperometria technique, one can determine 35 ppb IO3- and 70 ppb I- is determined after its oxidation to IO3- with bromine in a range of pH between 2,5 - 3,5 (the excess of bromine is eliminated at 50º C). A sistematic study of pH for the oxidation of I- to IO3- was done as well for the oxidation of I- with bromine in a range of temperature. 35 ppb IO3- in sea water can be determined with accuracy of 3,9%; 70 ppb I- in sea water can be determined with accuracy of 5,8%. This method can be used for the determination of IO3- in kitchen salt in with accuracy of 1,5%. BrO3- in flours can be determined by the some technique with better results in comparison with the volumetric classical methods. The analysis of BrO3- in flours by the modified biamperometry can be made through two ways: directly in the suspension of the flours in water and by extraction with Zn++/OH-. By the first one can determine 15,2 ppm BrO3- with 7,00% of accuracy; by the second way one need to use a factor for correction, for determination of ppb level.
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Determinação biamperométrica de íons iodato e iodeto em água do mar, iodato em sal de cozinha e íons bromato em farinha / Biamperometry determination iodide and iodate ions in sea water, iodate in kitchen salt and bromate ions in flourZaia, Dimas Augusto Morozin 28 February 1985 (has links)
Pelo uso da técnica biamperométrica modificada, pode-se determinar 35 ppb de íons iodato e 70 ppb de íons iodeto em água do mar; iodeto é determinado após sua oxidação a iodato com água de bromo no intervalo de pH entre 2,5 e 3,5 (o excesso de bromo é eliminado pelo aquecimento). Um estudo sistemático de pH foi efetuado para a elaboração do estudo de oxidação de íons iodeto a iodato com água de bromo, assim, como a oxidação de íons iodeto com água de bromo em várias temperaturas. Pode ser determinado 35 ppb de iodato em água do mar com %S de 3,9 e 70 ppb de íons iodeto em água do mar com %S de 5,8. O método proposto pode ser utililizado na determinação de íons iodato em sal de cozinha obtendo-se %S de 1,5. Por esta técnica também pode-se determinar íons bromato em farinha com melhores resultados em relação a volumetria. A análise de íons bromato, via biameprometria, pode ser efetuada por duas maneiras: diretamente na suspensão de farinha e por extração com Zn++/OH-, sendo que no primeiro caso pode-se determinar 15,2 ppm de íons bromato com %S de 7,00 e no segundo caso há necessidade de se utilizar um fator de correção, podendo-se chegar a concentrações de ppb. / Using the modified biamperometria technique, one can determine 35 ppb IO3- and 70 ppb I- is determined after its oxidation to IO3- with bromine in a range of pH between 2,5 - 3,5 (the excess of bromine is eliminated at 50º C). A sistematic study of pH for the oxidation of I- to IO3- was done as well for the oxidation of I- with bromine in a range of temperature. 35 ppb IO3- in sea water can be determined with accuracy of 3,9%; 70 ppb I- in sea water can be determined with accuracy of 5,8%. This method can be used for the determination of IO3- in kitchen salt in with accuracy of 1,5%. BrO3- in flours can be determined by the some technique with better results in comparison with the volumetric classical methods. The analysis of BrO3- in flours by the modified biamperometry can be made through two ways: directly in the suspension of the flours in water and by extraction with Zn++/OH-. By the first one can determine 15,2 ppm BrO3- with 7,00% of accuracy; by the second way one need to use a factor for correction, for determination of ppb level.
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