Les matériaux à structures complexes (anisotropes, multicouches et hétérogènes comme poreux) sont de plus en plus utilisés dans de nombreuses applications (ex. automobile,aéronautique, industrie chimique, génie civil et biomédical), notamment en raison de leur amélioration des propriétés mécaniques et physiques. L’identification des propriétés thermophysiques de ces matériaux devient un enjeu incontournable dans plusieurs applications afin de prédire correctement l’évolution de la température au sein de ces structures et d’assurer le contrôle et la modélisation des transferts de chaleur au cours des processus. Dans ce contexte,l’identification des propriétés thermophysiques de tels matériaux, suscitent depuis de nombreuses années une préoccupation importante et croissante. La principale caractéristique de cette thèse concerne la mise en œuvre d’une méthode d’identification directe et simultanée des diffusivités thermiques de matériaux monocouches ou multicouches à l’aide d’un modèle3D transitoire analytique et d’une expérience unique et non intrusive. La méthode proposée est d’abord validée sur un matériau monocouche opaque et isotrope, puis appliquée et vérifiée sur un matériau orthotrope. La méthode d’identification est basée sur l’expérience bien connue de la méthode flash, qui utilise l’évolution de la température sur la face avant ou arrière de l’échantillon, enregistrée via une caméra infrarouge, pour identifier les paramètres inconnus. Compte tenu de la complexité et de la non-linéarité du problème inverse, un algorithme d’optimisation hybride couplant un algorithme stochastique (Optimisation par essaims particulaires) et un déterministe (de type gradient), a été choisi. L’estimation repose sur la minimisation de l’écart entre les mesures et la réponse d’un modèle semi-analytique inspiré de l’approche des quadripôles thermiques qui prédit l’évolution de la température sur la face avant ou la face arrière. L’excitation thermique, générée par un laser CO2, est représentée par un flux de chaleur localisé imposé qui peut être de type Dirac ou créneau. Les estimations sont comparées aux valeurs trouvées dans la littérature et aux résultats obtenus en utilisant d’autres méthodes bien établies. Enfin, quelques améliorations de la méthode sont étudiées, en termes de temps de calcul et de précision, avec une optimisation des conditions expérimentales241RÉSUMÉ(durée et intensité des créneaux, face de mesure. . . ). La méthode est ensuite généralisée aux matériaux multicouches, puis appliquée expérimentalement à un matériau bicouche. Cette stratégie, qui peut être considérée comme une tâche difficile, est motivée par l’impossibilité,dans certains cas, de séparer les 2 couches, en particulier pour les revêtements déposés sur des substrats, qui sera la dernière application investiguée dans ce travail. Une analyse de sensibilité est souvent effectuée afin de tester la faisabilité de l’estimation et de la comparaison,pour les matériaux à deux couches et multicouches, de plusieurs configurations possibles en termes de faces d’excitation/de mesures. La pré-évaluation des méthodes d’identification et les études paramétriques sont effectuées à l’aide de données synthétiques bruitées et obtenues à l’aide du modèle ou d’un code numérique d’éléments finis (pseudo-expérience) afin de vérifier la faisabilité et la robustesse des approches. L’une des caractéristiques les plus distinctes de cette approche est que l’estimation peut être réalisée, et avec succès, sans aucune connaissance préalable de la forme ou de l’intensité de l’excitation. En effet, outre l’estimation simultanée des diffusivités thermiques, la méthode peut prédire la quantité de chaleur absorbée parle matériau ainsi que la distribution spatiale de l’excitation thermique. / Advanced materials with complex structures (anisotropic, multilayers and heterogeneous like porous) are increasingly used in many applications, (e.g. automotive, aeronautics, chemical industry, civil and biomedical engineering) due to their advantages, in terms of mechanical and physical properties enhancements. Estimating thermophysical properties of such materials becomes a crucial issue in several applications in order to correctly predict temperature evolution inside these structures and to ensure the control and the modelling of heat transfers through the processes. In this context, the identification of such materials thermophysical properties, has taken from many years, a significant and increasing concern. The main feature of this thesis relies on the devolvement of a direct and simultaneous identification method of the thermal diffusivities of monolayer or multilayer materials using an analytical 3D transient model and a unique and non-intrusive experiment. The proposed method is firstly validated on an isotropic opaque monolayermaterial, then applied and verified on an orthotropic one. The identificationmethod is based on the well-known flash-method experiment whose temperature evolution on the front or rear face on the sample, recorded via an IR camera, is used to identify the unknown parameters. Considering the complexity, and the non-linearity of the inverse problem, a hybrid optimization algorithm combining a stochastic algorithm (Particles Swarm Optimization) and a deterministic one (gradient based), has been chosen. This minimization procedure is applied to fit the observation to the output of a pseudo- analytical model inspired from the thermal quadrupoles approach that predicts the temperature evolution on the front or rear face. The thermal excitation, generated by a CO2 laser, is mimicked by an imposed localized heat flux that may be of Dirac or pulse type. The estimations are compared with values from literature and results obtain from well-established methods. Finally, some improvement of the method are investigated, in terms of time consumption and accuracy, with an optimization of the experiment design (pulse time and intensity, measurement face). The method is then generalised to multi-layer materials, then applied experimentally to a two-layer material. This strategy, which can be considered as a challenging task, is motivated by the impossibility, in some cases, to separate the 2 layers, especially for coatings deposited on substrates which is the last application investigated in this work. A sensitivity analysis is often conducted in order to test the feasibility of the estimation and compare, for two-layer and multilayers materials, several possible configurations in terms of excitation/measurements faces. Pre-evaluation of the overall identification methods and parametric studies are performed using synthetic noisy data generated using the model or a numerical finite element code(pseudo-experiment) to verify the approaches feasibility and robustness. One of the most distinctive features of our approach is that the estimation may be successfully achieved without any a priori knowledge about the shape or the intensity of the excitation. Indeed, besides the simultaneous estimation of the thermal diffusivities, the method predicts the total amount of heat absorbed by the material as well as the space shape of the thermal excitation.