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A estratégia de injeções consecutivas em cromatografia gasosa aplicada à rotina de análise de antioxidantes em polietilenoLopes Neto, Vanjoaldo dos Reis January 2006 (has links)
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Dissertação Vanjoaldo dos Reis Lopes Neto.pdf: 848318 bytes, checksum: 4fe600f95ca5b05beaeda33a5f367dba (MD5) / A automação é uma das tendências da Química Analítica Moderna e esta visa
o aumento da produtividade sem afetar a qualidade dos resultados, melhorar a
segurança do operador e minimizar possíveis impactos ao ambiente. Na mesma
frente, deve ser citada a quimiometria, a qual permite extrair o máximo de
informações químicas com menor número de observações. Nesta lógica, diferentes
estratégias têm sido desenvolvidas para aumentar a produtividade das
determinações cromatográficas.
Nas análises cromatográficas é usual que uma nova injeção da amostra seja
feita após a eluição de todos os componentes da alíquota da amostra anteriormente
injetada, mas aplicando critérios de lógica associada à automação, foi possível
incrementar a produtividade analítica sem afetar a qualidade dos resultados,
aplicando o conceito de injeções consecutivas. O procedimento foi aplicado nas
determinações de aditivos em polietileno, com amostras cedidas pela Braskem S.A.
Foi desenvolvido um software em QuickBasic 4.5 para estabelecer os
intervalos de tempo entre as consecutivas injeções para que não ocorressem
sobreposições dos picos dos componentes de interesse com outros picos oriundos
de alíquotas anteriormente inseridas.
Os três aditivos avaliados (Irganox 1076, Irgafós 168 e Irgafós 168oxi) foram
determinados em 45 amostras de polietileno, com redução do tempo total de
operação de 38 para 13,5 h. Os resultados obtidos pela metodologia proposta não
apresentaram diferenças significativas frente aos obtidos pelo método convencional
empregado nas rotinas analíticas da Braskem, para 95% de confiabilidade. / Automation is one of the tendencies of Modern Analytical Chemistry and it
aims the increase of analytical productivity without detriment of results, the
improvement of operator security and to minimize the possibility of environmental
impact. In the same way chemometrics deserves prominence since it allows
maximization of extraction chemical information with minimal number of experiments.
This logic has been employed to develop different strategies to increase the
productivity of chromatographic determinations without detriment of quality results.
In chromatographic analysis it is usual that a new injection is carried out after
elution of all components of related to prior injection, but with logical criteria coupled
to automation it was possible to increase analytical productivity with the concept of
successive injection. The procedure was applied in the determination of polyethylene
additives in Braskem S.A. samples.
A QuickBasic 4.5 software was developed in order to define the time intervals
between successive injection that did not leads to analyte peaks carryover with peaks
from prior injection.
Three additives were evaluated (Irganox 1076, Irgafós 168 and Irgafós 168oxi)
and determined in 45 polyethylene samples with reduction of 38 for 13,5 h of total
determination time. The results obtained by proposed methodology were compared
with those ones obtained by conventional methodology employed in Braskem
analytical routines, and they agreed at 95% confidence level.
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