Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ArquivoTotal.pdf: 2474612 bytes, checksum: c81546edfad45aee18046ef7339ed083 (MD5) Previous issue date: 2013-06-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Clay minerals have been used for adsorption of pollutant substances. In this work, sodium palygorskite (pali) was applied for adsorption of the RN blue, RB red and yellow reactive dyes from aqueous solutions and the modified forms with silanes 3-aminepropyltrimethoxysilane (N) and 3-propylethylenediaminetrimethoxissilane (NN) were obtained. The sample pali-N were utilized for removing Cu2+, Co2+ and Ni2+ cations and the same dyes. The experimental factors as time of contact, pH and initial concentration of the adsorbates were investigated. The solids were characterized using composition chemical analysis, X-ray diffraction, 27Al and 29Si nuclear magnetic resonance, infrared spectroscopy, nitrogen adsorption-desorption measurements, thermogravimetry, scanning electronic microscopy and C, H, N elemental analysis. The results showed that the precursor pali was pure clay mineral containing traces of quartzo. The sample was a dioctaedrical type with surface area of 118 m2 g-1 constituted of aggregates of fibers. The modified solids showed an immobilization degree of 0.92 and 0.67 mmol g-1 for pali-N and pali-NN, respectively. The results of dye adsorption on pure sample showed the maximum retention of 55 mg g-1 for reactive blue RN and red RB and 45 mg g-1 for reactive yellow GR. For sample pali-N, the maximum adsorption capacities were 120, 110 and 100 mg g-1 for red RB, blue RN and yellow GR, respectively, which all processes were described by pseudo- second-order kinetic and the equilibrium data were fitted to Langmuir model. In the adsorption of metal cation on pali-N, the maximum adsorbed quantities were 0.73, 0.62 and 0.58 mmol g-1 for Cu2+, Co2+ and Ni2+, respectively. The data were fitted to pseudo-second-order kinetic and the equilibrium data were fitted to Langmuir model. / Os argilominerais têm sido largamente utilizados na retenção de diversos poluentes. Neste trabalho, a paligorsquita sódica (pali) foi aplicada na remoção dos corantes reativos azul RN, vermelho RB e amarelo GR em soluções aquosas e as formas modificadas com o agente sililante 3-aminopropiltrimetoxissilano (Pali-N) e 3-propiletilenodiaminotrimetoxissilano (Pali-NN) foram obtidas. A amostra pali-N foi utilizada na remoção dos íons metálicos Cu2+, Co2+ e Ni2+ e dos mesmos corantes. Os fatores como tempo de contato, pH e concentração inicial dos adsorvatos foram investigados. Os diversos sólidos foram caracterizados por análise de composição, difratometria de raios X, ressonância magnética nuclear de 27Al e 29Si, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, medidas de sorção-dessorção de nitrogênio, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura e análise elementar de carbono, hidrogênio e nitrogênio. Os resultados mostraram que a pali apresentou-se como um argilomineral de elevada pureza, sendo do tipo dioctaédrica com área superficial de 118 m2 g-1 e constituída por feixes de fibras formando agregados. As amostras modificadas obtiveram graus de imobilização de 0,92 e 0,67 mmol g-1 para a pali-N e pali-NN, respectivamente. Os resultados da sorção na amostra pura para os corantes reativos azul RN e vermelho RB mostraram retenções máximas de 55 mg g-1 e de 45 mg g-1 para o corante reativo amarelo GR. Na amostra pali-N, as capacidades máximas de sorção foram de 120, 110 e 100 mg g-1, para o vermelho reativo RB, azul reativo RN e amarelo reativo GR, respectivamente, sendo que todos esses processos seguiram uma cinética de pseudo 2ª ordem e foram descritos pelo modelo de Langmuir. Nos ensaios de retirada dos íons metálicos Cu2+, Co2+ e Ni2+ em pali-N, as quantidades máximas adsorvidas foram de 0,73, 0,62 e 0,58 mmol g-1, respectivamente. Os dados seguiram o modelo cinético de pseudo 2ª ordem e para os estudos de equilíbrio houve ajuste ao modelo de Langmuir.

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ArquivoTotal.pdf: 4033083 bytes, checksum: 6a05100e863d9679efe9792a62865701 (MD5) Previous issue date: 2013-08-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The present work consists in two steps the synthesis of TiO2 nanoparticles and its evaluation in the photodegradation of textile dyes. The first step involves the synthesis of TiO2 by the microwave assisted solvothermal method, using templates in order to obtain new properties for the materials, due to changes in the surface area, morphology variations and control of the crystalline phase. An usual way to produce these materials is by the use of surfactants and polymers. In the present work, four templates were used, polyethylene glycol (PEG 2000), sodium dodecyl sulfate (SDS), cetiltrimetylamonium bromate (CTAB) and carboxymethylcelulose (CMC). Synthesis were done using na ethanolic route with titanium isopropoxide (1 mol/L), containing the templates or not. Solutions were solvothermalized in the microwave reactor for different times of synthesis (1, 30 and 60 min), in order to evaluate the behavior of the material with different periods of irradiation. Materials with high surface areas and different morphologies were obtained with average particle sizes in the range of 10-30 nm. Powders were characterized by X-ray diffraction (XRD), BET surface area, infrared spectroscopy (IR), Raman spectroscopy, ultraviolet-visible spectroscopy (UV-vis) and field emission scanning electronic microscopy (FE-SEM). The second step consists in the application of the photocatalysts in the photodegradation of the remazol golden yellow dye (RNL), when the photocatalytic efficiency of the TiO2 was observed with a meaningful influence of the properties as surface area and morphology in the photodegradation activity, with about 81 % of discoloration using TiCMC. Reactions were done using a photoreactor at room temperature, with periods of 1, 2 and 4 h with characterization of the azo dye by UV-vis spectroscopy. Photodegradation efficiency was compared to the TiO2 made by Degussa, the P25 one. / O presente trabalho consiste em duas etapas a síntese de nanopartículas de TiO2 e a sua avaliação na fotodegradação de corantes têxteis. A primeira etapa envolve a síntese dos fotocatalisadores de TiO2 pelo método solvotermal assistido por micro-ondas utilizando direcionadores com o intuito de promover novas propriedades nos materiais, acarretando em mudanças na área superficial, variações morfológicas e controle da fase cristalina. Uma maneira muito usual de produção destes materiais é o uso de surfactantes e polímeros, sendo que no presente trabalho foram utilizados quatro direcionadores, polietileno glicol (PEG 2000), sulfato de sódio dodecil (SDS), brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB) e carboximetilcelulose (CMC). As sínteses foram preparadas utilizando uma solução etanólica de isopropóxido de titânio (1 mol/L), contendo ou não os direcionadores supracitados. As soluções foram solvotermalizadas no reator de micro-ondas em diferentes tempos de síntese (1, 30 e 60 min.), visando estudar o comportamento do material com o tempo de radiação. Foi obtidos materiais com altas áreas superficiais e diferentes morfologias com tamanho médio de partículas da ordem de 10-30 nm, os pós foram caracterizados por difratometria de raios-X (DRX), análise superficial de BET, espectroscopia na região do infravermelho (IV), espectroscopia Raman, espectroscopia na região do ultravioleta visível (UV-Vis) e microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (FE-MEV). A segunda etapa consiste na aplicação desses fotocatalisadores na fotodegradação do corante remazol amarelo ouro (RNL), onde observamos alta eficiência fotocatalítica do TiO2 e grande influência de propriedades como área superficial e morfológica na atividade de fotodegradação, obtendo cerca de 81% de descoloração usando o TiCMC, as reações foram realizadas utilizando um fotoreator a temperatura ambiente, com tempos de 1, 2 e 4 h sendo o corante caracterizado por espectroscopia na região do ultravioleta visível. A capacidade de fotodegradação foi comparada com a atividade fotocatalítica do TiO2 degussa P25.

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2485638 bytes, checksum: 60d79f7bd25e1ad9c1ac5a5e78d9dc30 (MD5) Previous issue date: 2014-02-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The potassium niobate, KNbO3, of orthorhombic perovskite presenting ferroelectric, optical property, in addition to their use in heterogeneous photocatalysis. This work consists of two stages - the synthesis of potassium niobate and its evaluation in the photodegradation of the dye Remazol Yellow Gold (RNL). The synthesis of KNbO3 was performed by polymeric precursors and catalysts were characterized by X- ray diffraction ( XRD ), infrared spectroscopy (IR) spectroscopy, ultraviolet visible (UV-Vis) region and area analysis surface . XRD results showed that the perovskite had a far-reaching organization, and there was a decrease in the secondary phase (K4Nb6O17). IR spectra confirmed these data by presenting a reduction of the bands related to vibrations with short double bond character of the Nb = O. The surface area values were lower with increasing temperature. The photocatalyst was applied to the dye Remazol yellow discoloration of gold (RNL) and the parameters used were: radiation time (2 and 4 h), the amount of catalyst (5 or 20 mg) and the change in pH (3 and 6). It was observed that a higher radiation time, a smaller quantity of catalyst and lower pH favoring a better photocatalytic efficiency, obtaining a result of discoloration of 55 %. A comparative study was done with a temperature of 700 º C, as the best result obtained in the previous tests, and observed a photocatalytic efficiency of 67% discoloration. / O niobato de potássio, KNbO3, é uma perovskita ortorrômbica que apresenta propriedade ferroelétrica, óptica, além da sua utilização em fotocatálise heterogênea. O presente trabalho consiste em duas etapas a síntese de niobato de potássio e a sua avaliação na fotodegradação do corante Amarelo Remazol Ouro (RNL). A síntese do KNbO3 foi realizada pelo método dos precursores poliméricos e os catalisadores foram caracterizados por difratometria de raios-X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho (IV), espectroscopia na região do ultravioleta visível (UV-Vis) e análise de área superficial. Os resultados de DRX mostraram que as perovskitas apresentaram uma organização a longo alcance, e houve uma diminuição da fase secundária (K4Nb6O17). Os espectros de IV confirmaram esses dados ao apresentarem uma redução das bandas referentes às vibrações curtas com caráter de dupla ligação do Nb=O. Os valores de área superficial foram menores com o aumento da temperatura. O fotocatalisador foi aplicado na descoloração do corante remazol amarelo ouro (RNL) e os parâmetros utilizados foram: o tempo de radiação (2 e 4 h), a quantidade de catalisador (5 ou 20 mg) e a variação do pH (3 e 6). Observou que um maior tempo de radiação, uma quantidade menor de catalisador e menor pH favoreceram uma melhor eficiência fotocatalítica, obtendo um resultado de 55% de descoloração. Um estudo comparativo foi feito com a temperatura de 700 ºC, como o melhor resultado obtido nos testes anteriores, e observou uma eficiência fotocatalítica de 67 % de descoloração.