Este trabalho tem como objetivo estudar e desenvolver mecanismos para aumentar a rugosidade superficial de implantes dentários de titânio, para obtenção de uma redução do tempo de osteointegração e melhorar a adesão, assim como para produzir óxidos porosos nos quais se possam ocluir fármacos. Medidas voltamétricas do Ti em solução de Brometo de Sódio 1M, em amostras com diferentes acabamentos superficiais demonstram que a deformação plástica acumulada durante o polimento mecânico tem forte influência na nucleação de pites. Por meio de ensaios potenciostáticos e MEV, observou-se que os parâmetros cinéticos e morfológicos tais como razão de forma, velocidade de penetração e densidade superficial de pites, variam com a temperatura do eletrólito e com o grau de deformação superficial da amostra. Existe uma forte dependência do crescimento do pite com respeito à deformação plástica acumulada no polimento mecânico prévio. Este compromisso entre crescimento e deformação plástica, produz pites com frentes de dissolução amarrado à superfície e formando ângulos de 120° entre si, para temperaturas ~ 40°C. O aumento da temperatura do eletrólito produz a diminuição do razão de forma e a perda da cristalinidade das frentes de dissolução dos pites. As amostras de titânio foram anodizadas até centelhamento em ácido fosfórico. A anodização foi estudada como um processo que permite a porosificação sobre implantes dentários de titânio. Foram medidos os aspectos morfológicos, tais como densidade de diâmetros, diâmetros máximos, médios e mínimos em função do potencial e a carga apl icada. Verificou-se através de analises por MEV, uma superfície porosa e interconectada, com pequenos buracos produto do centelhamento e com diâmetros da ordem de 50nm ate I flm. Analises de elementos por EDS mostraram que há uma forte incorporação de fósforo nesta fase. Análises de Raman e DR-X mostram que os óxidos crescidos por anodização são mais cristalinos quando submetidos a centelhamento. A caracterização da interface óxido I eletrólito usando o modelo de Mott-Schottky mostra um óxido tipo n. Os parâmetros potencial de banda plana e densidade de portadores de carga não dependem da freqüência na faixa de 0,5 até 2KHz para óxidos crescidos sobre titânio durante o centelhamento. A selagem em H20 (60°C) não é efetiva, apenas diminui o diâmetro dos poros, mas a densidade permanece alta, portanto, não é possível fechar os poros através desta técnica, mas isto é possível por deposição química de fos fatos de cálcio. / The objective of this work is to study the mechanism to enhance the roughness superficial of titanium, aiming to reduce the osteo-integration times and to improve adhesion of dental implants. Titanium samples were submitted to potenciodinamic test in NaBr solution. It was observed that pits nucleation depends on the plastic deformation accumulated during mechanical polishing. During potenciostatic test, morphological and kinetical parameters, as aspect ratio, surface density and speed of penetration were described as a function of the temperature and deformation degree o f the substrate. The results obtained by SEM showed that the pit growth has a strong dependence on the plastic deformation introduced by mechanical polishing. At Iow temperature ( <40°C), the dissolution fronts are arrested at the surface region, resulting in shallow crystallographic walls. Raising the electrolyte temperature resulted in diminution of the aspect ratio and lack o f cristallinity. Annealing ofthe substrate showed constant values of aspect ratio. The samples of titanium were anodized in phosphoric acid until reaching the sparking condition. The sparking of anodized titanium was described as a process for the controlled surface porosification of dental implants. Morphological parameters, as pore diameter density and the medi um, maximum and minimum diameters of pores were measured as a function of the applied potential and charge, during the anodizing in phosphoric acid solution. The results obtained by SEM showed a porous surface, with small holes produced by sparking showing diameters between 50nm and l J.Lm. EDS analyses showed a strong incorporation o f phosphorous after the start o f the sparking process. The results obtained by Raman and XRD shown that the oxides grown in the sparking condition were more crystalline. The results obtained by Mott-Schottky relationship shows a n-type oxide. The Ebp parameters and No do not depend on the frequency in the 0,5 to 2KHz for oxides grown on titanium during the sparking. The sealing in H20 (60°C) is not effective, only diminishes the diameter of the pores, but the density remains high, therefore, it is not possible to close the pores through this technique, however, the pores closing 1s possible by chemical deposition of calcium phosphate.

Este trabalho tem como objetivo estudar e desenvolver mecanismos para aumentar a rugosidade superficial de implantes dentários de titânio, para obtenção de uma redução do tempo de osteointegração e melhorar a adesão, assim como para produzir óxidos porosos nos quais se possam ocluir fármacos. Medidas voltamétricas do Ti em solução de Brometo de Sódio 1M, em amostras com diferentes acabamentos superficiais demonstram que a deformação plástica acumulada durante o polimento mecânico tem forte influência na nucleação de pites. Por meio de ensaios potenciostáticos e MEV, observou-se que os parâmetros cinéticos e morfológicos tais como razão de forma, velocidade de penetração e densidade superficial de pites, variam com a temperatura do eletrólito e com o grau de deformação superficial da amostra. Existe uma forte dependência do crescimento do pite com respeito à deformação plástica acumulada no polimento mecânico prévio. Este compromisso entre crescimento e deformação plástica, produz pites com frentes de dissolução amarrado à superfície e formando ângulos de 120° entre si, para temperaturas ~ 40°C. O aumento da temperatura do eletrólito produz a diminuição do razão de forma e a perda da cristalinidade das frentes de dissolução dos pites. As amostras de titânio foram anodizadas até centelhamento em ácido fosfórico. A anodização foi estudada como um processo que permite a porosificação sobre implantes dentários de titânio. Foram medidos os aspectos morfológicos, tais como densidade de diâmetros, diâmetros máximos, médios e mínimos em função do potencial e a carga apl icada. Verificou-se através de analises por MEV, uma superfície porosa e interconectada, com pequenos buracos produto do centelhamento e com diâmetros da ordem de 50nm ate I flm. Analises de elementos por EDS mostraram que há uma forte incorporação de fósforo nesta fase. Análises de Raman e DR-X mostram que os óxidos crescidos por anodização são mais cristalinos quando submetidos a centelhamento. A caracterização da interface óxido I eletrólito usando o modelo de Mott-Schottky mostra um óxido tipo n. Os parâmetros potencial de banda plana e densidade de portadores de carga não dependem da freqüência na faixa de 0,5 até 2KHz para óxidos crescidos sobre titânio durante o centelhamento. A selagem em H20 (60°C) não é efetiva, apenas diminui o diâmetro dos poros, mas a densidade permanece alta, portanto, não é possível fechar os poros através desta técnica, mas isto é possível por deposição química de fos fatos de cálcio. / The objective of this work is to study the mechanism to enhance the roughness superficial of titanium, aiming to reduce the osteo-integration times and to improve adhesion of dental implants. Titanium samples were submitted to potenciodinamic test in NaBr solution. It was observed that pits nucleation depends on the plastic deformation accumulated during mechanical polishing. During potenciostatic test, morphological and kinetical parameters, as aspect ratio, surface density and speed of penetration were described as a function of the temperature and deformation degree o f the substrate. The results obtained by SEM showed that the pit growth has a strong dependence on the plastic deformation introduced by mechanical polishing. At Iow temperature ( <40°C), the dissolution fronts are arrested at the surface region, resulting in shallow crystallographic walls. Raising the electrolyte temperature resulted in diminution of the aspect ratio and lack o f cristallinity. Annealing ofthe substrate showed constant values of aspect ratio. The samples of titanium were anodized in phosphoric acid until reaching the sparking condition. The sparking of anodized titanium was described as a process for the controlled surface porosification of dental implants. Morphological parameters, as pore diameter density and the medi um, maximum and minimum diameters of pores were measured as a function of the applied potential and charge, during the anodizing in phosphoric acid solution. The results obtained by SEM showed a porous surface, with small holes produced by sparking showing diameters between 50nm and l J.Lm. EDS analyses showed a strong incorporation o f phosphorous after the start o f the sparking process. The results obtained by Raman and XRD shown that the oxides grown in the sparking condition were more crystalline. The results obtained by Mott-Schottky relationship shows a n-type oxide. The Ebp parameters and No do not depend on the frequency in the 0,5 to 2KHz for oxides grown on titanium during the sparking. The sealing in H20 (60°C) is not effective, only diminishes the diameter of the pores, but the density remains high, therefore, it is not possible to close the pores through this technique, however, the pores closing 1s possible by chemical deposition of calcium phosphate.

Este trabalho tem como objetivo estudar e desenvolver mecanismos para aumentar a rugosidade superficial de implantes dentários de titânio, para obtenção de uma redução do tempo de osteointegração e melhorar a adesão, assim como para produzir óxidos porosos nos quais se possam ocluir fármacos. Medidas voltamétricas do Ti em solução de Brometo de Sódio 1M, em amostras com diferentes acabamentos superficiais demonstram que a deformação plástica acumulada durante o polimento mecânico tem forte influência na nucleação de pites. Por meio de ensaios potenciostáticos e MEV, observou-se que os parâmetros cinéticos e morfológicos tais como razão de forma, velocidade de penetração e densidade superficial de pites, variam com a temperatura do eletrólito e com o grau de deformação superficial da amostra. Existe uma forte dependência do crescimento do pite com respeito à deformação plástica acumulada no polimento mecânico prévio. Este compromisso entre crescimento e deformação plástica, produz pites com frentes de dissolução amarrado à superfície e formando ângulos de 120° entre si, para temperaturas ~ 40°C. O aumento da temperatura do eletrólito produz a diminuição do razão de forma e a perda da cristalinidade das frentes de dissolução dos pites. As amostras de titânio foram anodizadas até centelhamento em ácido fosfórico. A anodização foi estudada como um processo que permite a porosificação sobre implantes dentários de titânio. Foram medidos os aspectos morfológicos, tais como densidade de diâmetros, diâmetros máximos, médios e mínimos em função do potencial e a carga apl icada. Verificou-se através de analises por MEV, uma superfície porosa e interconectada, com pequenos buracos produto do centelhamento e com diâmetros da ordem de 50nm ate I flm. Analises de elementos por EDS mostraram que há uma forte incorporação de fósforo nesta fase. Análises de Raman e DR-X mostram que os óxidos crescidos por anodização são mais cristalinos quando submetidos a centelhamento. A caracterização da interface óxido I eletrólito usando o modelo de Mott-Schottky mostra um óxido tipo n. Os parâmetros potencial de banda plana e densidade de portadores de carga não dependem da freqüência na faixa de 0,5 até 2KHz para óxidos crescidos sobre titânio durante o centelhamento. A selagem em H20 (60°C) não é efetiva, apenas diminui o diâmetro dos poros, mas a densidade permanece alta, portanto, não é possível fechar os poros através desta técnica, mas isto é possível por deposição química de fos fatos de cálcio. / The objective of this work is to study the mechanism to enhance the roughness superficial of titanium, aiming to reduce the osteo-integration times and to improve adhesion of dental implants. Titanium samples were submitted to potenciodinamic test in NaBr solution. It was observed that pits nucleation depends on the plastic deformation accumulated during mechanical polishing. During potenciostatic test, morphological and kinetical parameters, as aspect ratio, surface density and speed of penetration were described as a function of the temperature and deformation degree o f the substrate. The results obtained by SEM showed that the pit growth has a strong dependence on the plastic deformation introduced by mechanical polishing. At Iow temperature ( <40°C), the dissolution fronts are arrested at the surface region, resulting in shallow crystallographic walls. Raising the electrolyte temperature resulted in diminution of the aspect ratio and lack o f cristallinity. Annealing ofthe substrate showed constant values of aspect ratio. The samples of titanium were anodized in phosphoric acid until reaching the sparking condition. The sparking of anodized titanium was described as a process for the controlled surface porosification of dental implants. Morphological parameters, as pore diameter density and the medi um, maximum and minimum diameters of pores were measured as a function of the applied potential and charge, during the anodizing in phosphoric acid solution. The results obtained by SEM showed a porous surface, with small holes produced by sparking showing diameters between 50nm and l J.Lm. EDS analyses showed a strong incorporation o f phosphorous after the start o f the sparking process. The results obtained by Raman and XRD shown that the oxides grown in the sparking condition were more crystalline. The results obtained by Mott-Schottky relationship shows a n-type oxide. The Ebp parameters and No do not depend on the frequency in the 0,5 to 2KHz for oxides grown on titanium during the sparking. The sealing in H20 (60°C) is not effective, only diminishes the diameter of the pores, but the density remains high, therefore, it is not possible to close the pores through this technique, however, the pores closing 1s possible by chemical deposition of calcium phosphate.