Nenhuma / During the Program for Prospection and Excavation of the Archaeological Heritage from Areas Affected by the Installation of the Second Line of Pipeline Samarco, several sherds were excavated from archaeological sites with more historical value, Bota-Fora and Hiuton. These sites are located in the Brazilian State of Espírito Santo, where the Jesuitical Missions were built during the XVI century. Ceramic is a very resistant material to time and also TO the natural conditions in the surrounding areas, and IT IS CONSIDERED an important vestige in archaeometry due to its elemental composition Therefore, in this research the concentration of Al, As, Ba, Br, Ce, Cl, Co, Cr, Cs, Dy, Eu, Fe, Ga, Hf, I, K, La, Mn, Na, Nd, Rb, Sc, Sm, Ta, Tb, Th, Ti, U, V, Yb, Zn, Zr were determined in the pottery fragments by neutron activation technique, using the TRIGA MARK I IPR-R1 nuclear reactor located at CDTN/CNEN. This study is the first one developed in Brazil, in which the elemental concentration values were interpreted by statistical analysis applying R package software that promotes robust methods, supported by archaeological interpretations. The results pointed out that the pottery from the sites were made by clay from different resources and the earthenware from Bota-Fora site was made by clay of different compositions pointing out different provenances. The X ray powder diffraction analyses were carried out in order to determine the mineral composition and Mössbauer spectroscopy was applied to provide information on both degree of firing and atmosphere in order to reconstruct the Indian firing strategies temperature used on pottery. Related to burning temperature, the information from the X ray powder diffraction technique found was not relevant; however, the results from Mössbauer technique pointed out that the firing should be happen in bonfire, the traditional Indian burning process, without Portuguese settler influence, the use of ovens. These conclusions may support future studies contributing for a better understanding of the Tupiguarani tradition, helping in the reconstruction of the Brazilian prehistory. / No Programa de Prospecção e Resgate do Patrimônio Arqueológico das Áreas Atingidas pela Instalação da Segunda Linha do Mineroduto Samarco, foram resgatados fragmentos de cerâmicas dos sítios arqueológicos de maior valor histórico, Bota-Fora e Hiuton. Esses sítios estão localizados no Espírito Santo, onde se estabeleceram Missões Jesuíticas no século XVI em tribos indígenas da tradição Tupiguarani. Por ser um material resistente ao tempo, às variações climáticas e normalmente conter elementos traço, a cerâmica é um testemunho arqueológico importante em arqueometria. Portanto, nesta pesquisa, os elementos Al, As, Ba, Br, Ce, Cl, Co, Cr, Cs, Dy, Eu, Fe, Ga, Hf, I, K, La, Mn, Na, Nd, Rb, Sc, Sm, Ta, Tb, Th, Ti, U, V, Yb, Zn, Zr foram determinados nos fragmentos pela técnica de ativação neutrônica, utilizando o reator nuclear de pesquisa TRIGA MARK I IPR-R1 do CDTN/CNEN. Este trabalho foi o primeiro no Brasil em que os valores de concentração elementar foram interpretados por meio de análises estatísticas aplicando o programa R que valoriza métodos robustos, associados às interpretações dos arqueólogos. Os resultados sugerem que as cerâmicas dos dois sítios arqueológicos foram confeccionadas por matéria-prima de fonte de argila diferentes, e que os utensílios do sítio Bota-Fora foram confeccionados com matérias primas provenientes de fontes distintas. Também foram realizadas análises de difratometria de raios X para o estudo da composição mineralógica, além das análises de espectroscopia Mössbauer, ambas com o objetivo de auxiliar no entendimento de qual tecnologia de queima foi usada nas cerâmicas. Em relação à temperatura de queima alcançada, pela análise de difração de raios X não foi possível fazer inferências. Entretanto, os resultados obtidos pela técnica de espectroscopia Mössbauer indicam que a queima desses utensílios, deve ter acontecido em fogueiras, a céu aberto, não havendo influência do colonizador português que já utilizava fornos. Estas conclusões poderão auxiliar em trabalhos posteriores para um melhor entendimento da cultura da tradição Tupiguarani, auxiliando na reconstrução da Pré-história brasileira.