O nióbio apresenta características que o tornam atrativo para aplicação industrial, sendo a adição como elemento de liga em aços uma das suas principais aplicações. Contudo, devido ao fato de que o Brasil seja o detentor das maiores reservas mundiais deste metal, o interesse do desenvolvimento de novas aplicações para o Nb tem despertado o interesse. O Nb apresenta excelente resistência à corrosão em soluções de cloreto mesmo com presença de agentes oxidantes. A formação espontânea, ao ar, de um filme de Nb2O5, que é aderente e resistente à corrosão, permite a manutenção da passividade em presença de meios oxidantes e redutores. Nesse contexto, o presente trabalho teve por objetivo a obtenção e caracterização de revestimentos de nióbio e nióbio-ferro aplicados pelo processo de aspersão térmica hipersônica (HVOF) sobre o aço API 5L X70. A morfologia e a microestrutura dos revestimentos obtidos foram analisadas por: microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), microscopia ótica, difração de raios-X (DRX) e perfilometria. As propriedades mecânicas dos revestimentos foram avaliadas por ensaio de aderência e microdureza Vickers. A resistência à corrosão dos revestimentos foi avaliada por monitoramento do potencial de circuito aberto, polarização potenciodinâmica e espectroscopia de impedância eletroquímica em solução de NaCl 0,05 M. A partir dos resultados obtidos foi possível observar o revestimento de nióbio-ferro60% não apresentou regiões de porosidade, enquanto a presença desses defeitos foi observada para o revestimento de nióbio. Isso pode estar associado a uma maior fusão das partículas resultantes da mistura nióbio-ferro60% em relação ao revestimento de Nb puro. O revestimento de nióbio apresentou dureza superior a do revestimento de nióbio-ferro60%. Quanto à resistência à corrosão, foi possível observar que os revestimentos obtidos promoveram a diminuição da taxa de corrosão do substrato, no entanto, a presença de descontinuidades comprometeu o efeito barreira desses revestimentos. / Niobium has characteristics that make it attractive for industrial application, and the main application have been as an addition element in steel alloys However, due to the fact that Brazil is the holder of the world's largest reserves of this metal, the interest of developing new applications for Nb has aroused interest. The Nb exhibits excellent corrosion resistance in chloride solutions even with the presence of oxidizing agents. The spontaneous formation in air of the Nb2O5 film, which is adherent and resistant to the corrosion, allows the maintenance of passivity in the presence of oxidizing and reducing environments. In this context, this study aimed to obtain niobium and niobium-iron coatings by the high velocity oxy-fuel (HVOF) process, on API 5L X70 steel substrate The morphology and microstructure of the coatings obtained were examined by: scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), optical microscopy, X-ray diffraction (XRD) and profilometry. The mechanical properties of the coatings were evaluated by test and microhardness. The corrosion resistance of the coatings was evaluated by the open circuit potential monitoring, potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy measurements in a NaCl 0.05 M solution. From the obtained results it was observed that the coating of niobium-ferro60% showed no regions of porosity, while the presence of such defects were observed for the niobium coating. This can be associated with a further fusion of the particles of niobium-ferro60% mixing compared to pure Nb coating. Niobium coating showed greater hardness than niobium-ferro60% coating. With regard to the corrosion resistance, it was observed that the obtained coatings (niobium and niobium-ferro60%), promoted the substrate corrosion rate decrease. However, the presence of discontinuities compromised the barrier effect of these coatings.

Desgaste é um dos três principais problemas industriais comumente encontrados, que levam à substituição de componentes e equipamentos em engenharia. A possibilidade de se recuperar esses componentes, ou prepará-Ios para suportar melhor as condições de trabalho, é constantemente estudada e novas técnicas são propostas, sempre no sentido de aumentar a vida útil e reduzir custos operacionais. Esta é a razão para o aumento da importância dos sistemas de revestimentos. O cromo duro eletrolftico tem sido muito utilizado para conferir resistência ao desgaste elou à corrosão, porém as características do processo de deposição eletrolítica do mesmo, com a presença do cromo hexavalente, altamente cancerígeno, têm resultado numa limitação crescente ao seu uso. Devido a isso se tomou necessário o desenvolvimento de novos revestimentos alternativos menos agressivos. Os substitutos mais promissores são os \"cermets\" depositados pelo processo HVOF, que foram produzidos no presente trabalho e comparados com o cromo duro eletrolítico quanto à resistência ao desgaste. Os revestimentos obtidos foram caracterizados por meio de ensaios micrográficos óticos, eletrônicos, raios-x, densidade e ensaios de desgaste dos seguintes tipos: roda de borracha e areia a seco, ensaio abrasivo para carbonetos e micro-abrasivo. O revestimento Cr3 Cr2-NiCr apresentou desempenho geral inferior ao do cromo duro. Entretanto no caso do desgaste micro-abrasivo, onde o mecanismo de desgaste apresentado no mesmo foi misto adesivo-abrasivo, ao contrário dos demais que tiveram características abrasivas, sua resistência ao desgaste foi superior a dos demais. O revestimento constituído de WC-CoCr apresentou o melhor desempenho entre todos os avaliados, o que o indica como um candidato altamente promissor à substituição do cromo / Wear is one of the three main industrial problems, that causes the substitution of components and equipments in engineering. The possibility to recover those components or to prepare them to better support the work conditions is constantly studied and new techniques are proposed, a/ways seeking to increase the life span and to reduce operational eosts. This is the reason why the coating systems are important. The hard ehrome coatings has been traditionally used to improve wear resistance and/or eorrosion resistance. However the eharacteristics of the electroplated deposition proeess, with the presence of the hexavalente ehrome, highly cancerous, result in a growing limitation to its use. Due to that it beeome necessary the development of new less aggressive alternative eoatings. The most promising substitutes are the \"cermets\" deposited by the HVOF process that were produced in the present work and compared with electroplated hard ehrome coatings for wear resistance. The obtained coatings were characterized through optical and electronic mierographics analysis , x-ray, density and submitted to the following types of wear tests: Dry Sand I rubber wheel, Wear test for cemented carbides and mieroabrasive wear test. The coating Cr3Cr2-NiCr presented smaller general performance in comparison with the hard ehrome. However, in the case of the miero-abrasive wear, where the wear mechanism presented was mixed adhesive-abrasive, unlike the others that had only abrasive eharacteristics, the resistance to the wear was superior. The WC-CoCr coating presented the best performance overall, what indicates it as a candidate to the hard ehrome substitution

Orientador: Elson de Campos / Coorientador: Rogério Pinto Mota / Banca: Roberto Zenhei Nakazato / Banca: José Roberto Ribeiro Bortoleto / Resumo: Aços inoxidáveis martensíticos, contendo 12-13% de cromo, 2-5% de níquel e menos de 0,06% de carbono, vem sendo utilizados desde a década de 60, por exemplo, na fabricação de equipamentos hidráulicos, tais como turbinas, bombas e propulsores. Aços como o ASTM A743 CA-6NM, temperados e revenidos, passam por processos de tratamento de superfície, visando aumentar a resistência à erosão e corrosão, pois devem, operar sob condições de alta agressividade. Dentre as técnicas utilizadas para revestimento de superfície, a aspersão térmica, HVOF (Hight Velocity Oxigen Fuel), é um processo altamente utilizado, por sua viabilidade técnica e econômica. Atualmente, o aço ASTM A743 CA-6NM com revestimento do tipo WC-10Co-4Cr, com espessura em torno de 100 e 200 µm, é o material mais empregado nos diversos equipamentos hidráulicos, tais como: rotores de bombas, pás de turbinas e hélices navais. O conhecimento das características microestruturais do revestimento e de seu comportamento com relação à corrosão são de grande importância na definição dos parâmetros para a realização da aspersão térmica, gerando economia e qualidade do revestimento. Neste trabalho são realizadas análises por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura com EDS sobre os revestimento aspergido com WC-10Co-4Cr, visando estudar os parâmetros relacionados à porosidade e composição da microestrutura. Além disso, foram realizadas análises da dureza, ao longo de todo o revestimento, visando estabelecer correla... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Martensitic stainless steels, containing 12-13% chromium, 2-5% nickel and less than 0.06% carbon, have been used since the 1960s, for example, in the manufacture of hydraulic equipment such as turbines, pumps and propellers. The steels ASTM A 743 CA-6NM, in quenched and tempered conditions, undergo surface treatment processes to increase resistance to erosion and corrosion, once they do operate under conditions of high aggressiveness. Among techniques used for surface coating, thermal spraying, HVOF (Hight Velocity Oxigen Fuel), is a highly utilized process, due to its technical and economical viability. Currently, ASTM A743 CA-6NM steel with WC-10Co-4Cr type coating, with a thickness of 100 µm and 200 µm, is the most used material in the various pieces of equipment, such as: pump rotors, naval blades and propellers. The knowledge of the microstructural characteristics of the coating and its behavior in relation to corrosion are of great importance, in the definition of the parameters for the realization of the thermal spray, generating economy and quality of the coating. In this paper, optical microscopy and scanning electron microscopy with EDS, on WC-10Co-4Cr sputtering coatings were carried out to study the parameters related to the porosity and microstructure composition. In addition, hardness analyses were performed throughout the coating, to establish correlation with microscopic analysis and electrochemical analysis in order to understand the behavior of the coating in saline solution NaCl 3.5% (wt/wt); all images acquired, passed by digital processing images. The results showed that the coatings obtained with 6 passes (W6) or 8 passes (W8) presented low porosity, less than 2%, and the pores measured in the W6 coating presented smaller Feret diameter and greater circularity. Dilution analysis ... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Devido à necessidade de obtenção de uma superfície resistente ao desgaste e a oxidação, os cilindros hidráulicos são tradicionalmente revestidos com cromo duro eletrodepositado. Todavia, este tipo de revestimento apresenta uma redução gradual do coeficiente de atrito, interferindo diretamente na lubrificação da haste, ocasionando danos aos elementos de vedação e promovendo consequentes vazamentos. Outro apelo contrário à utilização do processo de revestimento com cromo é a presença, em elevados níveis, de cromo hexavalente Cr+6, apresentando alto poder cancerígeno e de contaminação ambiental. Atualmente, o processo de aspersão térmica em alta velocidade (HVOF - High Velocity Oxi-Fuel) se caracteriza como uma técnica de revestimento alternativa ao cromo duro, utilizando materiais compósitos (metal-cerâmico), os quais propiciam baixas taxas de desgaste. Este trabalho tem como objetivo avaliar o desempenho de revestimentos aplicados em hastes de cilindros hidráulicos revestidas com WC-CoCr pelo processo HVOF, em comparação ao revestimento de cromo duro eletrodepositado. As técnicas de caracterização empregadas foram divididas em duas etapas, sendo que a primeira foi: análise microestrutural, ensaios de dureza e desgaste, medições de rugosidade e perfilometria, em corpos de prova planos e, na segunda etapa, a análise dos revestimentos adquiridos através de uma bancada de testes de hastes de cilindros hidráulicos, onde a caracterização foi obtida através de, medições específicas dos principais parâmetros de rugosidades aplicadas a superfícies de vedação, como Rz, Rmáx e Rmr, desgaste visuais das hastes e vedações e medições de vazamento de óleo. Ao final, os resultados mostram que o revestimento aspergido, indica características competitivas em relação à eletrodeposição de cromo, podendo ser aplicado em hastes de cilindros hidráulicos com algumas vantagens, como por exemplo, maior resistência ao desgaste, menor coeficiente de atrito, menores taxas de vazamento e melhores condições finais de superfícies. / To obtain a surface that is resistant to wear and oxidation, hydraulic cylinders are typically coated with in hard chromium through the process of electroplating process. However, this type of coating displays a gradual reduction of the friction coefficient as the lubrication directly interferes with the shaft mechanism, which in turn causes damage to the sealing elements and promotes subsequent leakage. Another disadvantage in using the electroplated hard chromium process is the presence of high level hexavalent chromium Cr+6 which is not only carcinogenic, but also extremely contaminating to the environment. Currently, the alternative process of high-speed thermal spraying (HVOF - High Velocity Oxy-Fuel), as opposed to hard chrome coating, uses composite materials (metalceramic) possessing low wear rates. This study aims to evaluate and compare the performance of hydraulic cylinder rods coated with WC-CoCr in the HVOF process, and those coated with electroplated hard chromium. The characterization techniques employed were divided into two steps, the first of which was: microstructural analysis, testing the hardness, wear, roughness and profilometry and on specimens plans and, in the second step, analysis of the coating obtained through a bench test rods of hydraulic cylinders, where the characterization was through achieved , specific measurement of the main parameters of roughness applied to sealing surfaces, as Rz, Rmáx and Rmr, wear visual of the rods and seals and measurements of oil leakage. At the end, the results show that the sprayed coating, indicate competitive characteristics in relation to the electrodeposition of chromium, which can be applied in rods of hydraulic cylinders with some advantages, such as improved wear resistance, coefficient friction low, lower rates of leakage and condition final better surface.

Esta tese investigou o efeito da taxa de resfriamento em partículas de Al2O3, Al2O3 - TiO2, e Al2TiO5 aspergidas por pistola a plasma e submetidas a diferentes taxas de resfriamento (alta: aspersão contra um substrato metálico a 100 mm de distância da pistola de plasma, e baixa: contra uma superfície de água, a 300 mm de distância). Os resultados foram avaliados por microscopia eletrônica de varredura (com EDX) e por difração de raio X para a caracterização de fases e cálculo de tamanho de cristalito por Single Line. O óxido Al2TiO5 na forma de pó quase amorfo com composição estequiométrica de tialita (tialita*) aspergido foi obtido por coprecipitação, a partir dos precursores TiCl4 e Al(NO4)3, tratado termicamente a 400, 600, 800, 900, 1000, 1200, 1300 e 1400 °C, com 6 h de patamar. Nos tratamentos térmicos com 6 horas de patamar a 800 °C e mais nitidamente a 900 °C, é identificada a formação parcial da fase tialita; desta forma, foram realizados tratamentos térmicos a 900, 1000 e 1100 °C, porém com 30 minutos de patamar. A Al2O3-a com tamanho de cristalito micrométrico foi obtida para menores taxas de resfriamento. Com o aumento da taxa de resfriamento, predominaram nanocristalitos de alumina Al2O3-g, coexistindo com fase amorfa. Já para a titânia, a fase rutilo pode ser obtida mesmo com altas taxas de resfriamento. Quando a tialita* foi submetida à alta taxa de resfriamento, levou exclusivamente à formação da fase metaestável tialita b como estrutura cristalina. No entanto, o mesmo pó, a taxas de resfriamento não tão altas, resultou na obtenção de tialita b, Al2O3-a e rutilo. Tratamentos térmicos da tialita* propiciaram a formação de tialita b, e incipientemente anatásio, com tamanho de cristalito muito pequeno (abaixo de 30 nm). À medida que a temperatura de tratamento térmico aumentou, surgiram simultaneamente as fases Al2O3-a, rutilo e tialita b. A obtenção de fases metaestáveis só foi possível quando o tamanho de cristalito era pequeno – abaixo de 100 nm, o que evidenciou a importância do número de átomos na superfície, como fator de estabilização (ou metaestabilização) de fases obtidas foras do equilíbrio. / This thesis investigated the effect of cooling rate of Al2O3, Al2O3 - TiO2 and Al2TiO5 particles plasma sprayed and subjected to different cooling rates (high: to spray against a metal substrate to 100 mm away from the plasma gun, and low: against a surface of water, 300 milimeters away). The results were evaluated by scanning electron microscope (with EDX) and X ray diffraction to characterize phases and crystallite size through Single Line. The sprayed Al2TiO5 oxide was a quasi-amorphous powder with stoichiometric composition of tialite (tialita*) obtained by co-precipitation from precursors TiCl4 and Al(NO4)3, heat treated at 400, 600, 800, 900, 1000, 1200, 1300 and 1400 °C with 6 hours of dwell. In the heat treatments with 6 hour of dwell at 800 ° C and more explicitly at 900 °C, is identified partial formation of tialite phase; then, heat treatments were performed at 900, 1000 and 1100 ° C, but with 30 minutes of dwell. Basically, a-Al2O3 with micrometer crystallite size was obtained for smaller cooling rates. By increasing the cooling rate, there were predominantly g-Al2O3 nanocrystallites coexisting with amorphous phase. However, for the titania, the rutile phase could be obtained even with high cooling rates. When tialita* was subjected to high cooling rate, exclusively, metastable b tialite was observed as crystalline phase. However, the same powder, with cooling rates not so high, resulted in b tialite, a-Al2O3 and rutile. Heat treatments of tialita* provided the formation of b tialite, and incipiently anatase with crystallite size very small (below 30 nm). As the heating treatment temperature was increased, there were simultaneously a-Al2O3, rutile and b tialite phases. Metastable phases were obtained only when the crystallite size was small - less than 100 nm. This highlighted the importance of the number of atoms on the surface as a stabilizing factor (or metastabilization) to produce phases out of equilibrium.

Devido à necessidade de obtenção de uma superfície resistente ao desgaste e a oxidação, os cilindros hidráulicos são tradicionalmente revestidos com cromo duro eletrodepositado. Todavia, este tipo de revestimento apresenta uma redução gradual do coeficiente de atrito, interferindo diretamente na lubrificação da haste, ocasionando danos aos elementos de vedação e promovendo consequentes vazamentos. Outro apelo contrário à utilização do processo de revestimento com cromo é a presença, em elevados níveis, de cromo hexavalente Cr+6, apresentando alto poder cancerígeno e de contaminação ambiental. Atualmente, o processo de aspersão térmica em alta velocidade (HVOF - High Velocity Oxi-Fuel) se caracteriza como uma técnica de revestimento alternativa ao cromo duro, utilizando materiais compósitos (metal-cerâmico), os quais propiciam baixas taxas de desgaste. Este trabalho tem como objetivo avaliar o desempenho de revestimentos aplicados em hastes de cilindros hidráulicos revestidas com WC-CoCr pelo processo HVOF, em comparação ao revestimento de cromo duro eletrodepositado. As técnicas de caracterização empregadas foram divididas em duas etapas, sendo que a primeira foi: análise microestrutural, ensaios de dureza e desgaste, medições de rugosidade e perfilometria, em corpos de prova planos e, na segunda etapa, a análise dos revestimentos adquiridos através de uma bancada de testes de hastes de cilindros hidráulicos, onde a caracterização foi obtida através de, medições específicas dos principais parâmetros de rugosidades aplicadas a superfícies de vedação, como Rz, Rmáx e Rmr, desgaste visuais das hastes e vedações e medições de vazamento de óleo. Ao final, os resultados mostram que o revestimento aspergido, indica características competitivas em relação à eletrodeposição de cromo, podendo ser aplicado em hastes de cilindros hidráulicos com algumas vantagens, como por exemplo, maior resistência ao desgaste, menor coeficiente de atrito, menores taxas de vazamento e melhores condições finais de superfícies. / To obtain a surface that is resistant to wear and oxidation, hydraulic cylinders are typically coated with in hard chromium through the process of electroplating process. However, this type of coating displays a gradual reduction of the friction coefficient as the lubrication directly interferes with the shaft mechanism, which in turn causes damage to the sealing elements and promotes subsequent leakage. Another disadvantage in using the electroplated hard chromium process is the presence of high level hexavalent chromium Cr+6 which is not only carcinogenic, but also extremely contaminating to the environment. Currently, the alternative process of high-speed thermal spraying (HVOF - High Velocity Oxy-Fuel), as opposed to hard chrome coating, uses composite materials (metalceramic) possessing low wear rates. This study aims to evaluate and compare the performance of hydraulic cylinder rods coated with WC-CoCr in the HVOF process, and those coated with electroplated hard chromium. The characterization techniques employed were divided into two steps, the first of which was: microstructural analysis, testing the hardness, wear, roughness and profilometry and on specimens plans and, in the second step, analysis of the coating obtained through a bench test rods of hydraulic cylinders, where the characterization was through achieved , specific measurement of the main parameters of roughness applied to sealing surfaces, as Rz, Rmáx and Rmr, wear visual of the rods and seals and measurements of oil leakage. At the end, the results show that the sprayed coating, indicate competitive characteristics in relation to the electrodeposition of chromium, which can be applied in rods of hydraulic cylinders with some advantages, such as improved wear resistance, coefficient friction low, lower rates of leakage and condition final better surface.

Made available in DSpace on 2015-05-14T16:53:28Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-08-01Bitstream added on 2015-05-14T16:58:45Z : No. of bitstreams: 1 000828916.pdf: 953559 bytes, checksum: 8f8a10df63b7d2544c54286f650d6cfe (MD5) / O manejo pós-colheita adequado é fundamental para a manutenção da durabilidade de flores de corte e o uso dos tratamentos contendo reguladores vegetais tem se mostrado positivo para este propósito. Os objetivos deste trabalho foram: testar o efeito da 6-benzilaminopurina na solução de condicionamento e por aspersão na pós-colheita de antúrios (Anthurium andraeanum) cv. Apalai (IAC NK 130), avaliando a durabilidade, a variação do peso fresco, o teor de carboidratos solúveis, o teor de compostos fenólicos totais e a atividade da enzima polifenol oxidase; e avaliar o efeito das soluções de hidratação e condicionamento, do uso de espuma floral, da aplicação de tiossulfato de prata seguida da aplicação de etileno e do produto comercial Fresco® na vida de vaso de quatro variedades de Curcuma alismatifolia. O uso de 6-benzilaminopurina (BAP) na pós-colheita de antúrios foi benéfico quando aplicado por meio de aspersão, quando este regulador de crescimento foi adicionado à solução de condicionamento houve redução da vida de vaso de 17,9 para 13,8 dias, respectivamente; e também proporcionou melhor manutenção do peso fresco inicial, 93 % e 76 % respectivamente. Observou-se maior concentração de carboidratos solúveis na espata de hastes tratadas com menos de 150 mg L-1 de BAP. O teor de compostos fenólicos totais foi maior nas hastes submetidas a solução de condicionamento do que as que receberam BAP por meio de aspersão. Portanto, recomenda-se o uso de BAP por aspersão para aumentar a durabilidade de antúrios cv. Apalai. O experimento com as hastes de cúrcuma mostrou que esta espécie não responde positivamente aos tratamentos pós-colheita mais comuns e assim recomenda-se manter as flores em água deionizada. O uso de espuma floral tem efeito negativo na vida de vaso de hastes de cúrcuma

Esta tese investigou o efeito da taxa de resfriamento em partículas de Al2O3, Al2O3 - TiO2, e Al2TiO5 aspergidas por pistola a plasma e submetidas a diferentes taxas de resfriamento (alta: aspersão contra um substrato metálico a 100 mm de distância da pistola de plasma, e baixa: contra uma superfície de água, a 300 mm de distância). Os resultados foram avaliados por microscopia eletrônica de varredura (com EDX) e por difração de raio X para a caracterização de fases e cálculo de tamanho de cristalito por Single Line. O óxido Al2TiO5 na forma de pó quase amorfo com composição estequiométrica de tialita (tialita*) aspergido foi obtido por coprecipitação, a partir dos precursores TiCl4 e Al(NO4)3, tratado termicamente a 400, 600, 800, 900, 1000, 1200, 1300 e 1400 °C, com 6 h de patamar. Nos tratamentos térmicos com 6 horas de patamar a 800 °C e mais nitidamente a 900 °C, é identificada a formação parcial da fase tialita; desta forma, foram realizados tratamentos térmicos a 900, 1000 e 1100 °C, porém com 30 minutos de patamar. A Al2O3-a com tamanho de cristalito micrométrico foi obtida para menores taxas de resfriamento. Com o aumento da taxa de resfriamento, predominaram nanocristalitos de alumina Al2O3-g, coexistindo com fase amorfa. Já para a titânia, a fase rutilo pode ser obtida mesmo com altas taxas de resfriamento. Quando a tialita* foi submetida à alta taxa de resfriamento, levou exclusivamente à formação da fase metaestável tialita b como estrutura cristalina. No entanto, o mesmo pó, a taxas de resfriamento não tão altas, resultou na obtenção de tialita b, Al2O3-a e rutilo. Tratamentos térmicos da tialita* propiciaram a formação de tialita b, e incipientemente anatásio, com tamanho de cristalito muito pequeno (abaixo de 30 nm). À medida que a temperatura de tratamento térmico aumentou, surgiram simultaneamente as fases Al2O3-a, rutilo e tialita b. A obtenção de fases metaestáveis só foi possível quando o tamanho de cristalito era pequeno – abaixo de 100 nm, o que evidenciou a importância do número de átomos na superfície, como fator de estabilização (ou metaestabilização) de fases obtidas foras do equilíbrio. / This thesis investigated the effect of cooling rate of Al2O3, Al2O3 - TiO2 and Al2TiO5 particles plasma sprayed and subjected to different cooling rates (high: to spray against a metal substrate to 100 mm away from the plasma gun, and low: against a surface of water, 300 milimeters away). The results were evaluated by scanning electron microscope (with EDX) and X ray diffraction to characterize phases and crystallite size through Single Line. The sprayed Al2TiO5 oxide was a quasi-amorphous powder with stoichiometric composition of tialite (tialita*) obtained by co-precipitation from precursors TiCl4 and Al(NO4)3, heat treated at 400, 600, 800, 900, 1000, 1200, 1300 and 1400 °C with 6 hours of dwell. In the heat treatments with 6 hour of dwell at 800 ° C and more explicitly at 900 °C, is identified partial formation of tialite phase; then, heat treatments were performed at 900, 1000 and 1100 ° C, but with 30 minutes of dwell. Basically, a-Al2O3 with micrometer crystallite size was obtained for smaller cooling rates. By increasing the cooling rate, there were predominantly g-Al2O3 nanocrystallites coexisting with amorphous phase. However, for the titania, the rutile phase could be obtained even with high cooling rates. When tialita* was subjected to high cooling rate, exclusively, metastable b tialite was observed as crystalline phase. However, the same powder, with cooling rates not so high, resulted in b tialite, a-Al2O3 and rutile. Heat treatments of tialita* provided the formation of b tialite, and incipiently anatase with crystallite size very small (below 30 nm). As the heating treatment temperature was increased, there were simultaneously a-Al2O3, rutile and b tialite phases. Metastable phases were obtained only when the crystallite size was small - less than 100 nm. This highlighted the importance of the number of atoms on the surface as a stabilizing factor (or metastabilization) to produce phases out of equilibrium.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4110.pdf: 19505296 bytes, checksum: cfaa7cc2b1977b209995f3c991af54c9 (MD5) Previous issue date: 2012-02-13 / Financiadora de Estudos e Projetos / The equipments used to oil flow are submitted in an aggressive environment with the presence of hydrogen sulphide, carbon dioxide and sand, which contribute to corrosion and wear of the surface. To resist of these requests one alternative is the inner coating using materials with high properties of corrosion and wear. Amorphous coatings iron based have good prospects for this application. These alloys, beyond high properties, are low cost system and, therefore, they are viable economically. In this context, the aim of this work is the production and the characterization of coatings, using the amorphous alloy Fe60Cr8Nb8B24 (%at), with special focus on hardness and wear properties. Initially, preliminary studies were made for the evaluation of glass forming ability for selected composition and the influence of impurities on this behavior. The second step of this work was the production of coatings through two different routes. The first was thermal spraying process LVOF (low velocity oxygen fuel), with utilization of two distinct raw materials: (i) amorphous powders produced by atomization and (ii) amorphous powders made by high energy milling. In the other route, coatings were manufactured by spray forming process using prelayer of nickel alloys, whose aim was to allow the adhesion of particles on the substrate. All coatings produced were characterized using X-ray diffraction (XRD), differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscopy (SEM), wear and hardness tests and porosity and oxygen content measurements. The results shown the feasibility of production of amorphous coatings by the two routes analyzed, with interesting properties when compared to conventional materials. / Os equipamentos empregados no escoamento de petróleo são submetidos a condições de serviço bastante severas, destacando-se a presença de ácido sulfídrico, gás carbônico e areia, que contribuem para corrosão e desgaste da superfície. Para resistir a essas solicitações uma alternativa é o revestimento interno empregando materiais que apresentem propriedades elevadas de corrosão e desgaste, sendo os recobrimentos amorfos a base de ferro bastante promissores para essa aplicação. Essas ligas, além das propriedades elevadas, configuram-se como sistemas de baixo custo, que, portanto, são viáveis economicamente. Nesse contexto, essa dissertação de mestrado objetivou a produção e caracterização de recobrimentos de aços, empregando a liga amorfizável Fe60Cr8Nb8B24 (%at.) e enfatizando as propriedades de dureza e desgaste. Inicialmente, foram desenvolvidos estudos preliminares para avaliar a habilidade, da composição selecionada, em formar estrutura amorfa, mesmo quando elaborada a partir de elementos de pureza comerciais. A segunda etapa do projeto envolveu a efetiva produção de recobrimentos, através de duas diferentes rotas. A primeira delas empregou o processo de aspersão térmica pela técnica de LVOF (low velocity oxygen-fuel), sendo desenvolvidos processamentos com dois tipos de matérias-primas: (i) pós amorfos, produzidos por atomização e (ii) pós e depósitos produzidos pelo processo de conformação por spray e submetidos à etapa de moagem de alta energia. Já a outra rota envolveu, exclusivamente, o processo de conformação por spray, utilizando liga a base de níquel, como camada de ligação, para promover adequada adesão entre substrato e camada a ser depositada. Todos os recobrimentos produzidos foram caracterizados por difratometria de raios-X (DRX), calorimetria diferencial de varredura (DSC), microscopia eletrônica de varredura (MEV), sendo também realizados ensaios de desgaste e medidas de dureza, porosidade e teor de oxigênio. Os resultados obtidos indicaram a viabilidade de produção de recobrimentos amorfos pelas duas rotas analisadas e com propriedades bastante promissoras, quando comparados com materiais convencionais.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5545.pdf: 5030792 bytes, checksum: db0e89c0cabf8fcafd5e7da0160756a0 (MD5) Previous issue date: 2013-08-30 / The search for new materials or changes in the manufacture process for the surgical implant companies have been considered one the most challenging issues for the engineering in order to supply high performance products and minimize the damage to the post-operated patient, reducing the recovery time through the improved acceptance and stability of the organism regarding the implanted medical device. Alternatives for the decrease in the time to reach the arthodesis can be obtained through the Surface Treatment technique. The possible use of bioceramics with coating in metallic parts, may increase the bone growth rate of the deposited bioceramic when the adequate parameters are used, although the thermal spray process may impact the fatigue life. This study intends to analyses the life of dynamic loading of a Pedicular Fixation System with the presence of a coated hydroxyapatite film deposited on the surface of the screws through the Flame Spray technique, using a methodology in according with the prescribed by the preface of the standard ASTM F 1717 (Standard Test Methods for Spinal Implant Constructs in a Vertebrectomy Model). The mechanical properties of the coating were found satisfactory, although changes in the coating process are required in order to reach the correct Ca/P ratio. / As pesquisas por novos materiais ou modificações de processamento para as indústrias de implantes têm sido alguns dos grandes desafios da engenharia para fornecer produtos de alto desempenho e minimizar os danos no pós-operatório de pacientes submetidos à intervenção cirúrgica, além de diminuir o tempo de recuperação dos mesmos através de maior aceitação e estabilidade do organismo ao produto médico implantado. Alternativas para diminuir o tempo de obtenção da artrodese podem ser obtidas através de técnicas de Engenharia de Superfície. A possibilidade de utilização de biocerâmicas como recobrimento de peças metálicas, pode proporcionar maior taxa de crescimento ósseo quando depositada nos parâmetros adequados, embora o processo de aspersão térmica possa ocasionar alterações significativas da vida em fadiga do corpo metálico. Este estudo busca verificar a vida sob compressão dinâmica de um sistema de fixação pedicular que possui seus parafusos recobertos por hidroxiapatita através da técnica de Flame Spray seguindo os prefácios da norma ASTM F 1717 (Standard Test Methods for Spinal Implant Constructs in a Vertebrectomy Model). O comportamento mecânico da peça recoberta se mostrou satisfatório, entretanto há a necessidade de alterações nos parâmetros de processo para que a correta relação Ca/P seja obtida.