Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Clavulanic acid (AC) and amoxicillin (AMO) drugs are used in association and they are commercialized in Brazil as antibiotic agent. The simultaneous determination of these drugs is, usually, carried out by high performance liquid chromatography (HPLC). In the present study a methodology for simultaneous determination of AC and AMO was developed using Fourier transform mid infrared technique coupled with attenuated total reflectance (FTIR/ATR) and diffuse reflectance (DRIFTS). Nineteen commercial samples and 17 synthetic samples (28 samples for calibration set and 8 samples for prevision set) were used. Calibration models were developed using partial least squares (PLS) and interval partial least squares (iPLS), synergy partial least squares (siPLS) and backward interval partial least squares (biPLS) were used as variable selection methods. Multiplicative scatter correction (MSC) and the data centered in the media produced the best models. A relative standard error of prediction (RSEP) of 3.58% (root mean square error of prediction RMSEP = 6.17 mg g-1) for AC and RSEP of 5.12% (RMSEP = 33.58 mg g-1) for AMO was obtained after interval selection using biPLS algorithm for FTIR/ATR. For DRIFTS 4.98% (RMSEP = 8.44 mg g-1) and 4.75% (RMSEP = 23.31 mg g-1) RSEP values were obtained for AC and AMO, respectively, after selection of better intervals by siPLS. Results obtained by the proposed methodology were compared with those using the methodology by HPLC and no significant differences were obtained. Therefore, results using FTIR/ATR and DRIFTS techniques combined to multivariate analysis methods were suitable for the simultaneous determination of AC and AMO in commercial pharmaceuticals products. / Os fármacos ácido clavulânico (AC) e amoxicilina (AMO) são utilizados em associação e são comercializados no Brasil como agentes antibióticos. A determinação simultânea destes fármacos é, normalmente, realizada por cromatografia a líquido de alta eficiência (HPLC, do inglês high performance liquid chromatography). O presente estudo teve por objetivo a determinação simultânea de AC e AMO utilizando técnicas de espectroscopia de reflexão no infravermelho médio (FTIR/ATR e DRIFTS) combinadas com métodos de análise multivariada. Utilizaramse 19 amostras comerciais e 17 amostras sintéticas (28 amostras para o conjunto de calibração e 8 amostras para o conjunto previsão). Obtiveram-se modelos de calibração por mínimos quadrados parciais (PLS) e seleção de variáveis através dos algoritmos por mínimos quadrados parciais por intervalo (iPLS), por sinergismo (siPLS) e por exclusão (biPLS). Os melhores modelos foram obtidos através da utilização do pré-processamento centrado na média e do tratamento de correção do espalhamento de luz (MSC). Utilizando os dados obtidos por FTIR/ATR o modelo que apresentou melhor capacidade preditiva foi aquele que utilizou o algoritmo biPLS, fornecendo um erro padrão de predição relativo (RSEP) de 3,58% (raiz quadrada do erro médio de previsão - RMSEP = 6,17 mg g-1) para AC e RSEP de 5,12% (RMSEP = 33,58 mg g-1) para AMO. Quando utilizados os dados obtidos por DRIFTS, os melhores modelos foram os que utilizaram o algoritmo siPLS, produzindo RSEP de 4,98% (RMSEP = 8,44 mg g-1) para AC e RSEP de 4,75% (RMSEP = 23,31 mg g-1) para AMO. Os resultados de ambas as metodologias propostas foram comparados com os valores obtidos pela metodologia de referência por HPLC, não se verificando diferença significativa entre seus valores. Desta forma, os resultados mostraram que as técnicas de FTIR/ATR e DRIFTS associadas aos métodos de regressão multivariados permitiram a obtenção de modelos apropriados para a determinação simultânea de AC e AMO em formulações farmacêuticas.