Dans le contexte actuel d’une demande énergétique croissante associée à un appauvrissement des ressources fossiles, il devient urgent de trouver des sources d’énergies alternatives, écologiquement et économiquement viables. La photocatalyse est une voie prometteuse et innovante pour produire de l’hydrogène (H2) à partir d’énergies renouvelables. Le but est de développer des matériaux stables et efficaces pour amener le procédé à un niveau de maturité suffisant pour de possibles développements à moyen terme.Cette thèse est axée sur l’élaboration et l’optimisation de nouveaux systèmes composites nanostructurés, Au / gC3N4 / TiO2, pour la production d’hydrogène par procédé photocatalytique à partir de l’eau et de l’énergie solaire. L’aspect innovant étant d’optimiser chaque composant de manière à tirer profit des avantages de chacun, puis à surmonter leurs limitations individuelles en les associant de manière intime dans des structure hiérarchisées afin d’obtenir des taux de production d’H2 compétitifs à température ambiante sous illumination solaire et visible. Une étude comparative a également été entreprise sur le photocatalyseur commercial TiO2 P25 « Evonik ® » et met en avant l’efficacité de ces nouveaux matériaux. Pour finir, les activités photocatalytiques de ces composites ont ensuite été corrélées avec leurs propriétés physico-chimiques. / Nowadays, energy demand is constantly increasing while fossil ressources are dwindling and has become imperative to find new alternative energy sources. Photocatalysis is a promising and innovative way to produce hydrogen (H2) from renewable energies. The ai mis to develop stable and efficient materials in order to bring the process towards sufficient efficiency for possible mid-term developments. This thesis focuses on the development and optimization of new nanostructured composite systems, Au / gC3N4 / TiO2, for hydrogen produciton by water-splitting. The innovative aspect is to optimize every components in order to take advantages of each and then to intimately associate them in hierarchical structure for obtaining competitive rates of hydrogen production at room temperature under solar and visible illumination. A comparative study was also undertaken on commercial photocatalyst TiO2 P25 « Evonik ® » to highlight the efficiency of these new materials. Finally, photocatalytic activities of these composites were correlated with their physico-chemical properties.