Submitted by Priscila Nascimento (pnascimento@icict.fiocruz.br) on 2012-11-08T17:19:50Z No. of bitstreams: 1 01d.pdf: 1587828 bytes, checksum: 1a8694d38c20b5c410d6e957fd6a2575 (MD5) / Made available in DSpace on 2012-11-08T17:19:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 01d.pdf: 1587828 bytes, checksum: 1a8694d38c20b5c410d6e957fd6a2575 (MD5) Previous issue date: 2005-06 / Fundação Oswaldo Cruz. Instituto de Tecnologia em Imunobiológicos. Rio de Janeiro, RJ, Brasil / Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Oswaldo Cruz. Rio de Janeiro, RJ, Brasil. / O objetivo deste trabalho foi aprimorar a qualidadeanalítica do laboratório de Controle Físico-Químico, LAFIQ, de Bio - Manguinhosatravés da implantação de ferramentas que permitam avaliar o desempenho dos resultados do laboratório e criar um modelo de controle. Foram estudados dois métodosde análise: determinação do conteúdo de polissacarídeo na vacina contra Haemophillus influenzaetipo B – Hib que corresponde a categoria de método tipo I, conforme Farmacopéia Americana e da condutividade em água para injetáveis correspondente a categoria de método tipo III. Os parâmetros de validação e adequação dos dois métodos foram estudados e cartas controle foram construídas utilizando os dados das análises de amostras referência realizadas por diversos analistas em dias diferentes. Com parâmetros calculados a partir destas cartas foi possível avaliar quão correto é um resultado comparado ao valor desejado, representado pelo valor da grandeza que está sendo medido. O parâmetro desvio-padrão, e o correspondente intervalo de confiança foram utilizados para medir a dispersão dos resultados através do cálculo das incertezas das medições. Para o método tipo I as estimativas das incertezas padrão combinada e expandida foram u = 0,50 µg / mL e U = 1,00 µg / mL, respectivamente. Foram considerados os parâmetros Reprodutibilidade, a concentração da solução de trabalho, do volume, da pureza do reagente, e da massa, como os que mais contribuírampara a incerteza desta categoria de método. Para o método tipo III foram encontradasas incertezas u = 0,03 µS / cm e U = 0,06 µS / cm, como incertezas padrão combinada e padrão expandida. Os fatores que mais contribuíram na incerteza deste método foram os relacionados a qualificação / calibração do equipamento, a estabilidade da amostra e a precisão do procedimento dos analistas. O uso destes recursos estatísticos desenvolvidos e estudados na presente dissertação levarão ao aprimoramento do controle da qualidade dos imunobiológicos garantindo a qualidade do trabalho dos analistas e a maior confiabilidade dos resultados fornecidos pelo LAFIQ. / The objective of this work was to improve the quality of the Bio-Manguinhos’ Laboratory of Physico-Chemical Quality Control using tools that allow to evaluate the analytical performance. The work was carried out studying two analytical methodologies: determination of the content of polysaccharide in Haemophillus influenzaetype b vaccine, that is type I according to American Pharmacopeia’s and conductivity measurement in injectable waters, type III. In thisstudy it was suggested a model that allows to guarantee the quality of results emitted by the Control Laboratory. The validation of the chosen methods and the construction of chart controls were made by evaluating the validation parameters, data for reference sample and estimating the uncertainty of the measurements. This last one is considered the quantified attribute that allows estimating if the result is correct comparedto the certified value. The uncertainty corresponds to the range of the established confidence that means the dispersion of the results. All these statistics tools will improve the implementation of a Quality System. For the method type I the uncertainty standard and expanded were u = 0,50 µg / mL and U = 1,00 µg / mL, respectively. The calculations of themeasurement uncertainty were performed considering the follow sources: Reproducibility, concentration of the standard solutions, volume, purity of reagent, and mass. Forthe method type III, the values were u = 0,02 µS/cm and U = 0,06 µS/cm. The parameters that contributed to the uncertainty of this method were: the behavior of the sample, the qualification and performance of equipment used and the stability of water samples. For both studied analytical methods the main contribution for the analytical results uncertainties was the precision of the analytical procedures. The use of these statistic tools willimprove the confidence on the analytical results from the LAFIQ.