Made available in DSpace on 2016-08-29T15:35:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_8106_Amanda Ramos Della Fonte.pdf: 1734706 bytes, checksum: 659ea1abad3e093198a9c854e4253088 (MD5) Previous issue date: 2014-08-26 / Capes / O excesso ou a carência do iodo nos organismos humanos e animais pode acarretar modificações nos níveis dos hormônios tiroidianos, gerando variações nas reações celulares, temperatura corpórea, crescimento, e, por conseguinte alterações no metabolismo basal. Portanto deve-se contabilizar o teor de iodo nas principais fontes (alimentos e medicamentos) a fim de se ter um controle das quantidades ingeridas e da qualidade dos produtos. Para isso foi verificada a possibilidade da determinação de iodo em premixes e soluções expectorantes através da aplicação da técnica de espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e do método espectrofotometria UV-VIS baseado na reação de Sandell-Kolthoff. Visto que o premix se trata de uma amostra complexa foram testados diversos procedimentos de extração de iodo por banho ultrassom obtendo melhor resposta com 20,0000 g das amostras em meio à solução aquosa de citrato de sódio. Os xaropes foram preparados por diluição em meio aquoso. Para o desenvolvimento de método por ICP OES realizou-se planejamento composto central sendo neste caso, estudada a potência, o fluxo de gás de nebulização e a taxa de aspiração da amostra. Em sequência foram realizados testes de avaliação das características de desempenho, obtendo recuperações de 79,0 - 90,8 % para as amostras de premix com iodato, 81,5 - 93,3 % para as amostras de premix com iodeto, já para os xaropes obtiveram as recuperações médias de 101,0 - 104,0 %. O método cinético de Sandell-Kolthoff utilizado foi com medida em tempo fixo, no qual permitiu maior agilidade na análise. Por esta metodologia foi possível realizar análises dos xaropes obtendo 96,3 - 98,2 % de recuperação média, já nos premixes analisados neste estudo houve problemas de interferência nas reações de oxirredução que regem o método, impossibilitando a realização do ensaio. Tais métodos desenvolvidos têm como vantagens a utilização técnicas de preparação de amostra simples e o uso de equipamentos populares para a quantificação do teor de iodo nos premixes e nas soluções expectorantes. / The excess or deficiency of iodine in human and animal organisms can cause changes in the levels of thyroid hormones, causing variations in cellular reactions, body temperature, growth, and in consequence alteration in basal metabolism. Therefore is necessary quantify the iodine content of the main sources (food and medicines) in order to have a control of the quantities consumed and product quality. For this, was verified the possibility of iodine determination in premixes and expectorants solutions by applying the technique optical emission spectrometry with inductively coupled plasma (ICP OES) and UV-VIS spectrophotometry method based on the Sandell-Kolthoff reaction. Since the premix it is a complex composition sample, was tested various extraction procedures iodine with ultrasound bath, having best response with 20.0000 g of the sample in sodium citrate aqueous solution. The syrups analysis was used dilution with water. For method development by ICP OES held central composite design in which case, studied the power, the flow of nebulizer gas and the rate of aspiration of the sample.In sequence performance characteristics tests were made, obtaining recoveries from 79.0 - 90.8 % for samples with iodate premix, 81.5 - 93.3 % for samples premix with iodide, already on syrups obtained average recoveries of 101.0 - 104.0 %. The kinetic method was used with measurements at fixed time, allowing greater agility in the acquisition of results. By this method it was possible to perform analysis of the syrups obtaining 96.3 - 98.2 % average recovery, already for premixes analyzed in this study there was interference problems in the redox reaction that governing this method, making it impossible the realization this test. Developed such methods have advantages such as techniques using simple sample preparation and the use of popular equipment for the quantification of iodine in premixes and solutions in expectorants.

Submitted by Priscila Nascimento (pnascimento@icict.fiocruz.br) on 2012-11-08T17:19:50Z No. of bitstreams: 1 01d.pdf: 1587828 bytes, checksum: 1a8694d38c20b5c410d6e957fd6a2575 (MD5) / Made available in DSpace on 2012-11-08T17:19:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 01d.pdf: 1587828 bytes, checksum: 1a8694d38c20b5c410d6e957fd6a2575 (MD5) Previous issue date: 2005-06 / Fundação Oswaldo Cruz. Instituto de Tecnologia em Imunobiológicos. Rio de Janeiro, RJ, Brasil / Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Oswaldo Cruz. Rio de Janeiro, RJ, Brasil. / O objetivo deste trabalho foi aprimorar a qualidadeanalítica do laboratório de Controle Físico-Químico, LAFIQ, de Bio - Manguinhosatravés da implantação de ferramentas que permitam avaliar o desempenho dos resultados do laboratório e criar um modelo de controle. Foram estudados dois métodosde análise: determinação do conteúdo de polissacarídeo na vacina contra Haemophillus influenzaetipo B – Hib que corresponde a categoria de método tipo I, conforme Farmacopéia Americana e da condutividade em água para injetáveis correspondente a categoria de método tipo III. Os parâmetros de validação e adequação dos dois métodos foram estudados e cartas controle foram construídas utilizando os dados das análises de amostras referência realizadas por diversos analistas em dias diferentes. Com parâmetros calculados a partir destas cartas foi possível avaliar quão correto é um resultado comparado ao valor desejado, representado pelo valor da grandeza que está sendo medido. O parâmetro desvio-padrão, e o correspondente intervalo de confiança foram utilizados para medir a dispersão dos resultados através do cálculo das incertezas das medições. Para o método tipo I as estimativas das incertezas padrão combinada e expandida foram u = 0,50 µg / mL e U = 1,00 µg / mL, respectivamente. Foram considerados os parâmetros Reprodutibilidade, a concentração da solução de trabalho, do volume, da pureza do reagente, e da massa, como os que mais contribuírampara a incerteza desta categoria de método. Para o método tipo III foram encontradasas incertezas u = 0,03 µS / cm e U = 0,06 µS / cm, como incertezas padrão combinada e padrão expandida. Os fatores que mais contribuíram na incerteza deste método foram os relacionados a qualificação / calibração do equipamento, a estabilidade da amostra e a precisão do procedimento dos analistas. O uso destes recursos estatísticos desenvolvidos e estudados na presente dissertação levarão ao aprimoramento do controle da qualidade dos imunobiológicos garantindo a qualidade do trabalho dos analistas e a maior confiabilidade dos resultados fornecidos pelo LAFIQ. / The objective of this work was to improve the quality of the Bio-Manguinhos’ Laboratory of Physico-Chemical Quality Control using tools that allow to evaluate the analytical performance. The work was carried out studying two analytical methodologies: determination of the content of polysaccharide in Haemophillus influenzaetype b vaccine, that is type I according to American Pharmacopeia’s and conductivity measurement in injectable waters, type III. In thisstudy it was suggested a model that allows to guarantee the quality of results emitted by the Control Laboratory. The validation of the chosen methods and the construction of chart controls were made by evaluating the validation parameters, data for reference sample and estimating the uncertainty of the measurements. This last one is considered the quantified attribute that allows estimating if the result is correct comparedto the certified value. The uncertainty corresponds to the range of the established confidence that means the dispersion of the results. All these statistics tools will improve the implementation of a Quality System. For the method type I the uncertainty standard and expanded were u = 0,50 µg / mL and U = 1,00 µg / mL, respectively. The calculations of themeasurement uncertainty were performed considering the follow sources: Reproducibility, concentration of the standard solutions, volume, purity of reagent, and mass. Forthe method type III, the values were u = 0,02 µS/cm and U = 0,06 µS/cm. The parameters that contributed to the uncertainty of this method were: the behavior of the sample, the qualification and performance of equipment used and the stability of water samples. For both studied analytical methods the main contribution for the analytical results uncertainties was the precision of the analytical procedures. The use of these statistic tools willimprove the confidence on the analytical results from the LAFIQ.