Résumé : Les principaux challenges de l’industrie du futur sont de satisfaire à toujours plus d’exigences en termes de développement durable, d’optimisation des coûts et des délais. Les secteurs industriels fabriquant des produits à haute valeur ajoutée tels que l’aéronautique et le spatial, sont dans une perspective continue d’amélioration des produits manufacturés et des procédés. L’emploi de matériaux tels que des alliages de titane ou les superalliages à base de nickel devient courant. Ils sont cependant « complexes à usiner ». Les difficultés comme l’usure prématurée des outils, les déformations de pièces ou encore les mauvaises qualités de surface deviennent problématiques. C’est dans cette perspective que l’assistance cryogénique en usinage peut répondre aux diverses problématiques. Cette technologie peut apporter les réponses aux exigences d’industrialisation : limitation des élévations de température, pas de nettoyage post-usinage et pas d’utilisation de fluides de coupe nocifs pour les opérateurs. Cela induit pourtant de nouvelles questions tel que l’acheminement du fluide cryogénique vers les zones souhaitées, l’optimisation du procédé ou encore l’impact du grand froid sur les outils et les pièces. De nouveaux verrous technologiques et scientifiques apparaissent. Cette thèse propose de les étudier. / Abstract: The main challenges facing the industry are to satisfy ever more demands in terms of sustainable development, optimization of costs and deadlines. The industrial sectors manufacturing products with high added value in aeronautics and space, are continously in a perspective of improvement the manufactured products and processes. The use of materials such as titanium alloys or nickel-based superalloys is common. Its are "complex to machine". Difficulties in the use of tools, parts deformations or poor surface qualities become problematic. It is in this perspective that the cryogenic assistance in machining can answer the various problems. This technology can provide answers to the industrialization requirements: limiting the rising temperature, no post-machining cleaning and no use of cutting fluids, harmful, for operators. This leads to new questions such as the routing of the cryogenic fluid to the desired zones, the optimization of the process or the impact of a cold fluid on the tools and the parts. New technological and scientific locks are emerging. This PhD thesis propose to study them.

L’extraction des cires végétales est fréquemment réalisée en utilisant des solvants tels que l’hexane, le cyclohexane, le méthanol, etc. Ces solvants sont très efficaces pour dissoudre les lipides. Cependant, ils sont aussi inflammables, très volatils et toxiques. Récemment, des recherches ont montré que les fluides cryogéniques peuvent aussi servir à cette fin. Par exemple, l’immersion cyclique des fruits entiers dans l’azote liquide (bleuet, argousier, raisin vert) a permis de diminuer les cires cuticulaires jusqu’à 50%. Le but de ce travail est donc d’étudier l’immersion dans l’azote liquide comme méthode ‘verte’ pour extraire la cire des grains. Du sorgho, du blé et du riz brun ont été immergés dans l’azote liquide en 1 à 3 cycles à différentes durées. L’impact du temps de repos entre les cycles (1-5 minutes à température ambiante) sur le rendement d'extraction a aussi été analysé. La performance d’extraction a été comparée à celle par le n-hexane avec la méthode reflux. La microscopie électronique à balayage (SEM) a permis de visualiser l'effet de l'immersion dans l'azote liquide et dans l’hexane sur la surface des grains. La chromatographie en phase gazeuse couplée à un spectromètre de masse (GC-MS) et à un détecteur à ionisation de flamme (GC-FID) a été utilisée pour la détermination de la composition chimique des extraits obtenus par les deux méthodes. Les résultats ont montré que le rendement d’extraction le plus élevé était de 0.026% (g pds cire/100g pds grain) (riz-11minutes d'extraction), 0.032% (sorgho-4 minutes) et 0.025% (blé-13 minutes). En comparaison, le rendement des cires extraites par le n-hexane (70oC) a été de 0.196% (riz-60 minutes d'extraction), 0.298% (sorgho-45 minutes) et 0.126% (blé-30 minutes). Pour le blé et le riz, une augmentation significative du rendement a été observée pour des temps de repos entre 3 et 5 minutes entre les cycles par rapport à celui de 1 minute. Les résultats de GC-MS et GC-FID nous ont confirmé que de la cire a bien été extraire par l’azote liquide et le n-hexane, dont la composition est similaire dans les deux cas. Ces résultats montrent que la méthode d’extraction par l'azote liquide est réalisable malgré son rendement plus faible que celle par l'n-hexane mais avec un temps d’extraction plus court. L’azote liquide n’est pas toxique et c’est un solvant « vert » qui peut être éliminé du produit très facilement par simple évaporation, sans laisser aucune trace problématique. L'utilisation de l'azote liquide comme solvant d'extraction s'avère une méthode prometteuse pour la séparation des composés cireux des grains. La qualité des céréales traitées par l’azote liquide demeure inchangée donc elle pourra être considérée comme une étape secondaire dans le processus de polissage. / Wax extraction from plants is conventionally carried out by using organic solvents such as n-hexane, cyclohexane and methanol. Although, those solvents are very effective in dissolving lipids, they are flammable, toxic and highly volatile. Recent studies show that cryogenic fluids could also be used for wax extraction. For instance, cyclic immersion of whole fruits (blueberry, seabuckthorn, grapes) in liquid nitrogen has significantly reduced cuticular waxes up to 50%. So, the main aim of this work is to use liquid nitrogen as a “green method” to extract waxes from cereals. Several approaches were used to evaluate the extraction method by liquid nitrogen. Sorghum, wheat and brown rice were treated in liquid nitrogen in 1 to 3 cycles with different time intervals. The impact of rest time between cycles (1-5 minutes at room temperature) on the extraction yield was also reported by weighing waxes. The extraction efficiency of the method was compared to that of n-hexane which was referred as the control one. The surface of the grains treated by liquid nitrogen and n-hexane was visualized by the scanning electron microscopy (SEM). Finally, the gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) and flame ionization detector (GC –FID) was used to determine the composition in the extracts resulted from the two methods. Our results showed that the highest extraction efficiency was 0.026% (g cire/100g grain) (rice - 11 extraction minutes), 0.032% (Sorghum - 4 minutes) and 0.025% (wheat -13 minutes). Compared to the extraction by n-hexane method, its efficiency was 0.196% (rice – 60 extraction minutes), 0.298% (sorghum - 45 minutes) and 0.126% (wheat - 30 minutes). For wheat and rice, a significant increase in yield between 3 and 5 rest minutes with respect to the one of 1 minute was observed. The results of GC-MS and GC –FID confirmed that the waxes were extracted out of the grains by both liquid nitrogen and n- hexane. The wax composition of the extract is similar in both cases. These results conclude that the wax extraction method by liquid nitrogen is feasible despite it extracts waxes less than that of n-hexane, but the method benefits for the shorter extraction time. Liquid nitrogen is not toxic and is a "green" solvent which can be easily removed from the products by spontaneously simple evaporation leading no leftover residues. Therefore, using liquid nitrogen as the extraction solvent might be a promising way for separating waxes from waxy grains. The quality of grain processed by liquid nitrogen remains unchanged, thus it may be considered a sub-step in the milling process.