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L’extraction des cires végétales est fréquemment réalisée en utilisant des solvants tels que l’hexane, le cyclohexane, le méthanol, etc. Ces solvants sont très efficaces pour dissoudre les lipides. Cependant, ils sont aussi inflammables, très volatils et toxiques. Récemment, des recherches ont montré que les fluides cryogéniques peuvent aussi servir à cette fin. Par exemple, l’immersion cyclique des fruits entiers dans l’azote liquide (bleuet, argousier, raisin vert) a permis de diminuer les cires cuticulaires jusqu’à 50%. Le but de ce travail est donc d’étudier l’immersion dans l’azote liquide comme méthode ‘verte’ pour extraire la cire des grains. Du sorgho, du blé et du riz brun ont été immergés dans l’azote liquide en 1 à 3 cycles à différentes durées. L’impact du temps de repos entre les cycles (1-5 minutes à température ambiante) sur le rendement d'extraction a aussi été analysé. La performance d’extraction a été comparée à celle par le n-hexane avec la méthode reflux. La microscopie électronique à balayage (SEM) a permis de visualiser l'effet de l'immersion dans l'azote liquide et dans l’hexane sur la surface des grains. La chromatographie en phase gazeuse couplée à un spectromètre de masse (GC-MS) et à un détecteur à ionisation de flamme (GC-FID) a été utilisée pour la détermination de la composition chimique des extraits obtenus par les deux méthodes. Les résultats ont montré que le rendement d’extraction le plus élevé était de 0.026% (g pds cire/100g pds grain) (riz-11minutes d'extraction), 0.032% (sorgho-4 minutes) et 0.025% (blé-13 minutes). En comparaison, le rendement des cires extraites par le n-hexane (70oC) a été de 0.196% (riz-60 minutes d'extraction), 0.298% (sorgho-45 minutes) et 0.126% (blé-30 minutes). Pour le blé et le riz, une augmentation significative du rendement a été observée pour des temps de repos entre 3 et 5 minutes entre les cycles par rapport à celui de 1 minute. Les résultats de GC-MS et GC-FID nous ont confirmé que de la cire a bien été extraire par l’azote liquide et le n-hexane, dont la composition est similaire dans les deux cas. Ces résultats montrent que la méthode d’extraction par l'azote liquide est réalisable malgré son rendement plus faible que celle par l'n-hexane mais avec un temps d’extraction plus court. L’azote liquide n’est pas toxique et c’est un solvant « vert » qui peut être éliminé du produit très facilement par simple évaporation, sans laisser aucune trace problématique. L'utilisation de l'azote liquide comme solvant d'extraction s'avère une méthode prometteuse pour la séparation des composés cireux des grains. La qualité des céréales traitées par l’azote liquide demeure inchangée donc elle pourra être considérée comme une étape secondaire dans le processus de polissage. / Wax extraction from plants is conventionally carried out by using organic solvents such as n-hexane, cyclohexane and methanol. Although, those solvents are very effective in dissolving lipids, they are flammable, toxic and highly volatile. Recent studies show that cryogenic fluids could also be used for wax extraction. For instance, cyclic immersion of whole fruits (blueberry, seabuckthorn, grapes) in liquid nitrogen has significantly reduced cuticular waxes up to 50%. So, the main aim of this work is to use liquid nitrogen as a “green method” to extract waxes from cereals. Several approaches were used to evaluate the extraction method by liquid nitrogen. Sorghum, wheat and brown rice were treated in liquid nitrogen in 1 to 3 cycles with different time intervals. The impact of rest time between cycles (1-5 minutes at room temperature) on the extraction yield was also reported by weighing waxes. The extraction efficiency of the method was compared to that of n-hexane which was referred as the control one. The surface of the grains treated by liquid nitrogen and n-hexane was visualized by the scanning electron microscopy (SEM). Finally, the gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) and flame ionization detector (GC –FID) was used to determine the composition in the extracts resulted from the two methods. Our results showed that the highest extraction efficiency was 0.026% (g cire/100g grain) (rice - 11 extraction minutes), 0.032% (Sorghum - 4 minutes) and 0.025% (wheat -13 minutes). Compared to the extraction by n-hexane method, its efficiency was 0.196% (rice – 60 extraction minutes), 0.298% (sorghum - 45 minutes) and 0.126% (wheat - 30 minutes). For wheat and rice, a significant increase in yield between 3 and 5 rest minutes with respect to the one of 1 minute was observed. The results of GC-MS and GC –FID confirmed that the waxes were extracted out of the grains by both liquid nitrogen and n- hexane. The wax composition of the extract is similar in both cases. These results conclude that the wax extraction method by liquid nitrogen is feasible despite it extracts waxes less than that of n-hexane, but the method benefits for the shorter extraction time. Liquid nitrogen is not toxic and is a "green" solvent which can be easily removed from the products by spontaneously simple evaporation leading no leftover residues. Therefore, using liquid nitrogen as the extraction solvent might be a promising way for separating waxes from waxy grains. The quality of grain processed by liquid nitrogen remains unchanged, thus it may be considered a sub-step in the milling process.

Jatropha curcas L. est une espèce trouvée dans presque toutes les régions tropicales. Ces graines contiennent de l’huile qui convient à la production de biodiesel et par conséquent, elle a reçu un intérêt mondial en tant que source de biocarburant. Cependant, à ce jour Jatropha curcas n’a pas atteint son plein potentiel. Outre son utilisation pour la production de biodiesel, le développement d’autres sous-produits de graines de Jatropha comme la cire s’ajoute à la valeur économique de cette plante. Cependant, aucune étude détaillée n’a été apportée sur le rendement en cire de graines de Jatropha et ses utilisations dans la production de biopesticide. La présente étude a révélé que le rendement en cire de graines de Jatropha par les méthodes d’extraction utilisant le n-hexane, l’eau bouillante et l’azote liquide, était de 0,11%, 0,03% et 0,02%, respectivement. L’analyse des thermo grammes DSC par calorimétrie différentielle à balayage montre que la cire extraite par l’hexane est plus complexe indiquant la présence de plusieurs composés différents, comparée aux cires obtenues par les deux autres méthodes. Ceci est en accord avec les résultats obtenus au microscope électronique par balayage qui montrent moins de cire sur la surface et l’intérieur de graines de Jatropha traitées à l’hexane par rapport aux deux autres solvants. Le test biologique exploratoire effectué a révélé que les extraits cireux devraient posséder une certaine propriété biocide. Ils induisaient 100 % de mortalité des larves de stade 4 de Choristoneura fumiferana à une concentration de 20%. / Jatropha curcas L. is a species found in almost all tropical regions. The seeds of Jatropha curcas contain oil that is suitable for biodiesel production and therefore has received global interest as a source of biofuel. However, so far Jatropha curcas has not reached its full potential. In addition to its use for biodiesel production, the development of other Jatropha seed by-products such as wax will add to the economic value of this plant. No detailed studies have been conducted on Jatropha seed wax performance and its uses in biopesticide production. The present study revealed that the wax yield of Jatropha seeds was 0.11%; 0.03% and 0.02% respectively for extraction methods using n-hexane, boiling water and liquid nitrogen. Differential scanning calorimetry analysis of the DSC thermograms shows that wax extracted with the hexane is more complex indicating the presence of several different compounds, compared to the waxes obtained by the other two methods. This is in agreement with the scanning electron microscope results which show less wax on the surface of hexane-treated Jatropha seeds compared to the other two solvents. The exploratory biological test carried out revealed that the waxy extracts should have some biocidal property. They induced 100% mortality of stage 4 Choristoneura fumiferana larvae at a concentration of 20%.