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Ekstrakcija bosiljka (Ocimum basilicum, Lamiaceae) ugljendioksidom u superkritičnom stanju i modelovanje ekstrakcionog sistema / Extraction of basil by supercritical carbon dioxide (Ocimum basilicum L.) and modeling of the extraction system

Filip Snežana 17 January 2014 (has links)
<p>U okviru ove doktorske disertacije, proučavana je ekstrakcija bosiljka (<em>Ocimum basilicum L.</em>) primenom postupka hidrodestilacije, Soxhlet ekstrakcije i ugljendioksidom u superkritičnom stanju. Određen je sadržaj etarskog ulja u drogi (0,565%), a primenom GC/MS(FID) metoda određen kvalitativni i kvantitativni sastav detektovanih komponenata. Identifikovane komponente svrstane su u nekoliko grupa (monoterpeni, seskviterpeni i njihovi oksidovani derivati). Rezultati ispitivanja pokazuju da je dominantno jedinjenje etarskog ulja bosiljka linalool (50,09%), i da ono pripada linaloolskom hemotipu (hemotip A).<br />Ispitan je uticaj temperature (40-60&deg;C) i pritiska (100&ndash;300 bar) superkritičnog ugljendioksida na promenu prinosa ekstrakta. Utvrđeno je da se kumulativni prinos ekstrakta povećava sa porastom pritiska ekstrakcije, dok u zavisnosti od temperature, prinos ekstrakcije zavisi od gustine rastvarača i napona pare komponenata u ekstraktu.<br />Primenom sukcesivne (frakcione) superkritične ekstrakcije izvr&scaron;eno je frakcionisanje, a dobijeni ekstrakti upoređivani u pogledu prinosa, kvalitativnog i kvantitativnog sastava.<br />Ispitivanja hemijskog sastava CO<sub>2</sub> ekstrakta (GC/MS i GC/FID) pokazala su da ekstrakti pored komponenata etarskog ulja sadrže i druga lipofilna jedinjenja (voskove, masna ulja, masne kiseline, fitosterole i sl.). Dominantne komponente u svim ispitivanim ekstraktima su linalool, eugenol i &delta;-kadinen, dok su &alpha;-bergamoten, germakren D, &gamma;-kadinen, &beta;-selinen i spatulenol komponente sa manjim saržajem.<br />Na osnovu eksperimentalnih rezultata kinetike superkritične ekstrakcije izvr&scaron;eno je modelovanje ekstrakcionog sistema bosiljak &ndash; superkritični CO<sub>2</sub>, primenom tri modela (Kandiah i Spiro, Brunner i Esquivel i sar.). Na osnovu srednjih vrednosti relativnog odstupanja modelovanih i eksperimentalnih vrednosti prinosa ekstrakcije, utvrđeno je da model Kandiah i Spiro pokazuje prihvatljivo slaganje, dok ostali modeli pokazuju lo&scaron;ije slaganje eksperimentalno određenih i modelom izračunatih prinosa ekstrakta.<br />U zavr&scaron;noj fazi rada ispitan je antioksidativni potencijal etarskog ulja i CO<sub>2</sub> ekstrakata, primenom DPPH metode. Najveću antioksidativnu aktivnost pokazao je ekstrakt dobijen na 100 bar, 60&deg;C (IC50 = 18,93 &mu;g/ml), koja je 5 puta veća od antioksidativne aktivnosti etarskog ulja bosiljka.</p> / <p>In this study, the extraction of basil (O. basilicum L.) ussing the hydrodistillation process, Soxhlet extraction and supercritical extraction with carbon dioxide were investigated. The content of essential oil was determined (0,565%), and the qualitative and quantitative composition of detected coumpound was made by GC/MS(FID). The identified coumpounds were classified into five groups (monoterpenes, sesquiterpenes and their oxidative derivates). The results of investigation shows that the dominant compound of basil essential oil is linalool (50,09%), and that it belongs to linalool chemotype (chemotype A).<br />The influence of temperature (40-60&deg;C) and pressure (100&ndash;300 bar) of supercritical carbon dioxide on extraction yields were studied. It was determined that the total yield of extract increases with the increaseing of extraction pressure, while the influence of temperature on the yield depends on the density of the solvent and vapor pressure of components in the extract.<br />Fractional supercritical fluid extraction was performed, and obtained extracts were compared regarding of yield, and the qualitative and quantitative composition of the extract. Chemical analyses of CO2 extract by GC/MS and GC/FID showed that extract contains, besides essential oil componentes, other lipophilic compounds (waxes, fatty oils, fatty acids, phytosterols, etc.). The few compounds were dominant in all analyzed basil extracts: linalool, and to a lesser extent eugenol, &delta;-cadinene, &alpha;-bergamotene, germacrene D, &gamma;-cadinene, &beta;-selinene and spathulenol. Based on the experimental results of the extraction kinetics, a modeling of basil &ndash; supercritical CO2 extraction system was performed, using three models (Kandiah and Spiro, Brunner, and Esquivel et al.). Based on the average values of the relative deviations of modeled and experimental values of extraction yield, it was found that the model Kandiah and Spiro shows acceptable agreement, while other models show lower agreement of the experimentally determined and model calculated extraction yield.<br />In finale phase of work the antioxidant potential of essential oil and CO2 extracts were examined, using DPPH method. The highest antioxidant activity showed CO2 extract obtained at 100 bar, 60&deg;C (IC50 = 18,93 &mu;g/ml), which is 5 time higher then antioxidant activity of basil essential oil.</p>
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Otimização do uso de sal de ervas e cloreto de potássio na substituição parcial do cloreto de sódio em corte e em linguiça de frango / Optimizing the use of "salt herbs" and potassium chloride in the partial substitution of sodium chloride in court and chicken sausage

Araújo, íris Braz da Silva 09 March 2012 (has links)
Made available in DSpace on 2015-04-01T14:12:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 1944862 bytes, checksum: c9626d2c8132486c7183391c896ffb2c (MD5) Previous issue date: 2012-03-09 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Sodium chloride is a component essential for the flavoring of food, particularly meat and its derivatives. However, too much can cause health problems to their consumers, such as hypertension. The objective of this research was partially replace sodium chloride by potassium chloride and a mixture of oregano (Origanum vulgare), basil (Ocimum basilicum) and rosemary (Rosmarinus officinalis), named Herbal Mix, initially in chicken breast fillets to determine an optimization interval of the variables to be tested in fresh sausages. Treatments were obtained using a Central Composite Rotational Design with three factors, resulting in 17 trials. Fillet of chicken breast with various flavors underwent Quantitative Descriptive Analysis for raising and quantify their sensory attributes. Subsequently, analyzes were carried out the physical parameters of quality (water holding capacity, cooking loss, shear force and color), to verify the influence of sodium chloride (NaCl), potassium chloride (KCl) and Herbal Mix on physical and sensory characteristics of meat. To check the possibility of further substitution of sodium chloride, found optimization intervals were studied in the development of fresh sausages, meat product to develop a low sodium content. The formulations of NaCl, KCl and Herbal Mix were obtained in a randomized mixture of three factors, the type simplex centroid, totaling 10 trials. The sausages were analyzed by sensory acceptance test (appearance, texture, flavor, global acceptance, purchase intention and intensity of salt), physical-chemical analysis (moisture, ash, proteins, lipids, pH and water activity) and physical (water holding capacity, cooking loss, shear force and color) to verify the influence of mixing of the quality factors of the samples. In the first study it was observed that, at 5% significance level, the response variables characteristic flavor, taste bitter and hardness influenced the statistical variables NaCl and Herbal Mix, while the attribute color gold was influenced by variables KCl and Herbal Mix . As for the physical parameters, only shear force of the treatments was influenced by variables, specifically KCl and Herbal Mix. To optimize a majority of the variables is chosen to optimize the following range, replacing initially 33% NaCl: 5-30 g / kg meat, 2-12 g / kg meat and 5-12 g / kg meat. Regarding the study of the reduction of optimized intervals showed that only the sensory analysis global acceptance and purchase intention influenced statistical variables. The physical-chemical properties, only the moisture and ash content were significantly influenced by the studied variables. None of the physical parameters was influenced by statistical factors. The experiment allowed a reduction of 20% sodium chloride without significant changes in quality of the sausage. With respect to experiment with chicken breast fillets, the use of potassium chloride and Herbal mix can replace sodium chloride up to 44,4%. / O cloreto de sódio é um componente essencial na condimentação dos alimentos, especialmente de carnes e seus derivados. Entretanto, seu excesso pode causar problemas de saúde a seus consumidores, a exemplo da hipertensão arterial. Objetivou-se nesta pesquisa substituir parcialmente o cloreto de sódio por cloreto de potássio e uma mistura de orégano (Origanum vulgare), manjericão (Ocimum basilicum) e alecrim (Rosmarinus officinalis), denominada de Mix de Ervas, inicialmente em filés de peito de frango, para determinar um intervalo de otimização das variáveis a serem testadas em linguiças de frango. Os tratamentos foram obtidos segundo um Delineamento Composto Central Rotacional com três fatores, totalizando 17 ensaios. Os filés de peito de frango com as diversas condimentações foram submetidos à Análise Descritiva Quantitativa para levantar e quantificar os seus atributos sensoriais. Posteriormente, foram realizadas as análises dos parâmetros físicos de qualidade (Capacidade de retenção de água, Perda de peso por cocção, Força de cisalhamento, e Cor objetiva), para verificar a influência do cloreto de sódio (NaCl), cloreto de potássio (KCl) e Mix de Ervas sobre as características físicas e sensoriais da carne. Para verificar a possibilidade de uma maior substituição de cloreto de sódio, os intervalos de otimização encontrados foram estudados no desenvolvimento de linguiças de frango, para desenvolver um produto cárneo com baixo teor de sódio. As formulações de NaCl, KCl e Mix de Ervas foram obtidas segundo um delineamento em mistura de três fatores, do tipo centroide simplex, totalizando 10 ensaios. As linguiças foram submetidas à análise sensorial mediante teste de aceitação (Aparência, Textura, Sabor, Aceitação Global, Intenção de compra e Intensidade de sal), análises físico-químicas (umidade, cinzas, proteínas, lipídeos, pH e atividade de água) e físicas (capacidade de retenção de água, perda de peso por cocção, força de cisalhamento e cor objetiva) para verificar a influência da mistura dos fatores na qualidade das amostras. No primeiro estudo foi observado que, em nível de 5% de significância, as variáveis resposta Sabor Característico, Gosto Amargo e Dureza sofreram influência estatística das variáveis NaCl e Mix de Ervas, enquanto o atributo Cor Dourada foi influenciado pelas variáveis KCl e Mix de Ervas. Quanto aos parâmetros físicos, apenas a Força de Cisalhamento dos tratamentos foi influenciada pelas variáveis, especificamente o KCl e o Mix de Ervas. Para otimizar a maioria das variáveis, foi escolhido o seguinte intervalo de otimização, que substituiu inicialmente 33% de NaCl: 5 a 30 g/kg de carne, 2 a 12 g/kg de carne e 5 a 12 g/kg de carne. Quanto ao estudo da redução dos intervalos otimizados observou-se que na Análise Sensorial apenas a Aceitação Global e a Intenção de compra sofreram influência estatística das variáveis. Nas análises físico-químicas, apenas a umidade e o teor de cinzas foram estatisticamente influenciados pelas variáveis em estudo. Nenhum dos parâmetros físicos sofreu influência estatística dos fatores. O experimento possibilitou uma redução de até 20% de cloreto de sódio sem alterações significativas de qualidade das linguiças. Com relação ao experimento com filés de peito de frango, o uso de cloreto de potássio e Mix de Ervas pode substituir o cloreto de sódio em até 44,4%.

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