La distillation est le procédé de séparation le plus répandu dans l'industrie chimique. Pour la séparation des mélanges azéotropiques, une méthode spéciale de distillation doit être appliquée. Le but de mon travail était d'améliorer la séparation des mélanges azéotropiques par distillation discontinue (DD). Un nouvel algorithme a été présenté pour la détermination de la séquence des produits de DD pour des mélanges multicomposants azéotropiques. Contrairement aux méthodes publiées précédemment, cet algorithme n'a pas besoin des paramètres d'équilibre. Configurations non-conventionnelles de DD ont été étudiées par simulation rigoureuse avec un accent sur l'opération fermée. Nombreux modes d'opération fermés étaient proposés, lesquelles diffèrent en l'opération de réservoir supérieur. Les effets du recyclage des fractions sur un procédé de séparation existant de 6 lots d'un mélange déchet azéotropique ont été étudiés. Les études ont été étendues pour un procédé de distillation extractive discontinue (DED). Un volume minimal de pré-fraction doit être incinéré. Le cas optimal de DED a donné un profit plus grand que celui de DD. DED a été étudié pour la séparation des deux mélanges azéotropiques. La séparation a été infaisable ou le rendement a été bas par DD, mais DED et le procédé hybride ont donné des rendements élevés. Une nouvelle politique de DED a été aussi proposée. Un modèle généralisé de la distillation hétéroazéotropique discontinue avec une rétention variable de décanteur a été développé. Dans une analyse de faisabilité, toutes les politiques opérationnelles possibles ont été identifiées. Ce modèle a été étendu pour la distillation extractive hétérogène discontinue. / Distillation is the most widespread method for separating liquid mixtures. The separation of azeotropic mixtures requires a special distillation method. My aim was to improve the batch distillation separation of azeotropic mixtures. A new algorithm was presented for the determination of product sequences of batch distillation of multicomponent azeotropic mixtures. Non-conventional configurations were studied by simulation with emphasis on closed operation. The effects of off-cut recycle on a six-batch separation process of a waste solvent mixture were also investigated. Batch extractive distillation was studied for the separation of two azeotropic mixtures. A new extractive policy was also proposed. A generalised model of batch heteroazeotropic distillation with variable decanter hold-up was developed. This model was extended for batch heterogeneous extractive distillation.