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Extração e estudo do polissacarideo soluvel de soja e sua avaliação na estabilidade e reologia de suco de gaviola adicionado de isolado proteico de soja / Extraction and study of soybean soluble polysaccharide and its evaluation on the stability and rheology of soursop juice containing soy protein isolate

Fasolin, Luiz Henrique 12 August 2018 (has links)
Orientador: Rosiane Lopes da Cunha / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-12T23:43:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fasolin_LuizHenrique_M.pdf: 3878506 bytes, checksum: abb003135803f53902a3e5bc2c22bd3f (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: As bebidas à base de soja são bastante susceptíveis à sedimentação devido à presença de proteína e baixo pH, sendo necessária a adição de gomas para sua estabilização. As propriedades funcionais dos polissacarídeos solúveis de soja (SSPS) podem variar dependendo da temperatura de extração e forma de secagem (liofilização ou atomização) desta macromolécula. Além disso, a sua utilização como estabilizante de proteínas em suspensões ainda é pouco explorada e não é de completo entendimento. Tendo isso em vista, este trabalho teve como primeiro objetivo caracterizar o SSPS obtido em três condições de extração e avaliar as suas propriedades reológicas em diferentes soluções. A caracterização físico-química mostrou que os polissacarídeos apresentaram valores distintos apenas para a umidade, devido ao método de secagem a que foram submetidos. No entanto, os valores de viscosidade intrínseca mostraram influência do pH no comportamento hidrodinâmico das moléculas, atuando de forma diferente para cada SSPS. Por outro lado, as medidas reológicas mostraram que o SSPS seco em condições mais brandas (liofilizado) apresentou os maiores valores de pseudoplasticidade e viscosidade em altas taxas de deformação quando comparado aos demais. Embora a caracterização dos polissacarídeos não tenha indicado diferença entre os mesmos, esses resultados poderiam ser relacionados a uma diferença estrutural quanto ao grau de esterificação das moléculas de cada SSPS e/ou diferença na massa molecular, explicando a diferença de comportamento observado. Apesar do SSPS liofilizado ter mostrado maior viscosidade, o polissacarídeo extraído a menor temperatura e seco por atomização foi escolhido para a realização da segunda parte deste trabalho em função de sua maior viabilidade de obtenção. Esta etapa teve como objetivo avaliar a influência do SSPS na estabilização de proteínas de soja em suco de graviola, através de análises reológicas e de estabilidade à sedimentação. Através de um planejamento experimental foi avaliada a influência da concentração de SSPS, de cloreto de cálcio e de isolado protéico de soja (IPS) na estabilidade e reologia das bebidas. As bebidas mostraram comportamento pseudoplástico e não foi observada influência de nenhuma variável nos valores de índice de comportamento (n), que se mantiveram em torno de 0,77. No entanto, o SSPS mostrou importante aumento da viscosidade em taxa de deformação próxima a zero (_0), o que levou ao aumento da estabilidade das soluções, diminuindo o índice de sedimentação. No entanto, ao elevar a taxa de deformação para valores próximos às condições de consumo (50s-1) o IPS tornou-se a única variável significativa no aumento desses valores. Os resultados desse trabalho mostram que o SSPS é um polissacarídeo eficaz no que diz respeito à estabilização de proteínas em suspensões sem no entanto alterar as características reológicas do sistema em condições de consumo, tornando-o um interessante ingrediente para utilização em bebidas à base de soja / Abstract: Soy based drinks are quite susceptible to sedimentation due the presence of proteins and low pH, requiring addition of food gums to stabilize them. The functional properties of soybean soluble polysaccharide can vary depending on the temperature of extraction and way of drying (freeze or spray dried) of this macromolecule. Moreover, its use as a protein stabilizer in suspensions is underexplored and is not complete understanding yet. With this in view, this work was characterize as a first objective, the SSPS extracted in three different conditions and evaluated their rheological properties in diverse solutions. Physicalchemical characterization showed different values for only the moisture, because the method of drying they have undergone. However, the intrinsic viscosity values showed influence of pH on the hydrodynamic behavior of molecules, acting differently for each SSPS. In addition, rheological measurements showed that the SSPS dried in soft conditions (freeze dried) showed highest values of shear thinning behavior and viscosity at high strain rates when compared to the others. Although the polysaccharides characterization has not indicated difference between them, these results could be related to a structural difference in the degree of esterification of each SSPS molecules and/or difference in the molecular weight, explaining the difference in behavior observed. Despite the SSPS freeze fried had higher viscosity, the polysaccharide extracted at lowest temperature and spray dried was chosen to carry out the second part of this work due to its higher viability of obtaining. This step was to evaluate the influence of SSPS in the stabilization of soy proteins in soursop juice, through rheological and stability to sedimentation analysis. Through an experimental design was evaluated the influence of SSPS, calcium chloride and soy protein isolate (IPS) concentration in the stability and rheology of drinks. Beverages showed shear thinning behavior and no apparent influence of any variables in the index of behavior (n) values, which remained around 0.77. However, SSPS showed significant increase in the viscosity at rest (_0), which led to increased of the solutions stability, reducing the sedimentation rate. Besides, at strain rate close to the conditions of consumption (50s-1) IPS become the only significant variable in the increase of these values. The results of this study show that SSPS is a polysaccharide effective at stabilizations of proteins in suspensions, but without altering rheological characteristics of the system in terms of consumption, making it an interesting ingredient for use in soy beverages / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos
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Determinação multirresíduo de agrotóxicos em bebidas à base de soja empregando método QuEChERS e UHPLC-MS/MS / Multiresidue determination of pesticides in soy-based beverages using a QuEChERS method and UHPLC-MS/MS

May, Marília Melina 26 February 2016 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Soy beverages are aqueous extracts of soybeans which are a source of high quality protein and no contains cholesterol or lactose, can be considered functional foods. These beverages have a large acceptance among consumers and due to they are extracted from the grain, the beneficial components are preserved, but may also contain residues of pesticides used to control pest infestation during the growing of the grains. This study aimed to develop and validate a multiresidue method based on QuEChERS extraction for the simultaneous determination of 41 pesticides in soy-based beverages using ultra-high performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS). In the sample preparation step, it was used 10 mL of sample and 10 mL of acetonitrile and addition of salts. The clean-up procedure was optimized by experimental design, evaluating different quantities of the sorbents primary secondary amine (PSA) and octadecylsilane (C18).The clean-up step was performed with magnesium sulfate anhydrous and C18. To assess the accuracy of the method, blank samples were spiked at 10, 25 and 50 μg L-1 with n = 6. To evaluate the matrix effect, inclinations of curves in acetonitrile and blank extract of the matrix were compared. The results of the validation are satisfactory, since the method presented optimized recoveries between 70 and 112% with RSD less than 19%. Curves were prepared in the matrix extract, due to some compounds presented pronounced matrix effect. The curves showed r² ≥ 0,99 for all compounds in the range between the respective limit of quantification and 50 μg L-1. The method proved to be suitable for the determination of the compounds and may be used for routine analysis. / Bebidas à base de soja são extratos aquosos do grão de soja, que representam uma fonte de proteínas de alta qualidade e não contém colesterol ou lactose, podendo ser consideradas alimentos funcionais. Essas bebidas têm grande aceitabilidade entre consumidores e por serem extraídas do grão, os componentes benéficos são preservados, mas também podem conter resíduos de agrotóxicos empregados para controlar a infestação de pragas durante o cultivo dos grãos. O presente trabalho teve por objetivo desenvolver e validar um método multirresíduo baseado na extração por QuEChERS para a determinação simultânea de 41 agrotóxicos em bebidas à base de soja por meio de cromatografia líquida de ultra alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em série (UHPLC-MS/MS). Na etapa de preparo de amostra, utilizou-se 10 mL de amostra e 10 mL de acetonitrila e adição de sais. O procedimento de limpeza dos extratos foi otimizado a partir de planejamento experimental, avaliando diferentes quantidades dos sorventes amina primária secundária (PSA) e octadecilsilano (C18). A etapa de limpeza dos extratos foi realizada com sulfato de magnésio anidro e C18. Para avaliar a exatidão do método, amostras branco foram fortificadas nos níveis de 10, 25 e 50 μg L-1, com n = 6. Para avaliação do efeito matriz foram comparadas as inclinações de curvas em acetonitrila e no extrato branco da matriz. Os resultados da validação foram satisfatórios, já que o método otimizado apresentou recuperações entre 70 e 112%, com RSD menor que 19%. As curvas foram preparadas no extrato da matriz, devido a alguns compostos apresentarem efeito matriz acentuado. Foi obtido r² ≥ 0,99 para todos os compostos, na faixa entre os respectivos limites de quantificação e 50 μg L-1. O método provou ser adequado para a determinação dos compostos e pode ser utilizado para análises de rotina.

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