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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This study evaluated the effect of different surface treatments on the biaxial flexure strength and reliability of a ceramic Y-TZP by using Weibull analysis. In addition, the influence of these methods on the bond strength of a resin cement and ceramic Y-TZP were studied. The surface treatments analyzed were the following: air-borne particle abrasion with silica-coated aluminum oxide particles for 10 s with 10 mm distance (TBS); application of a ceramic overglaze on the surface and etching with 10% hydrofluoric acid gel (HF) for 1 min (GLZ1), 5 min (GLZ5), 10 min (GLZ10), and 15 min (GLZ15); and deposition of 5 nm thick SiO2 nanofilm by physical vapor deposition (PVD) (SNF). This last treatment was performed only to study the biaxial flexural strength. Regarding the biaxial flexural strength and reliability of the material, 210 discs (15mm × 1.2mm) of Y-TZP were made following the ISO 6872-1999 and then sintered according to the manufacturer`s instructions. The discs (n=30) were divided according to the different surface treatments applied (6 groups), apart from the control group which did not receive any treatment. Using the flexural strength data, a Weibull statistical analysis was performed to describe the reliability of the ceramic material. To evaluate the bond strength, 75 Y-TZP (In-Ceram YZ, Vita) blocks (5×5×4 mm) were assigned into five groups (n=15) according to the different surface treatments. Specimens of composite resin (diameter=3.25mm; height=3mm) were cemented to the Y-TZP blocks using resin cement (Relyx ARC). All the specimens were subjected to aging (10,000 thermal cycles and storage for 90 days), tested in shear, analyzed under a stereomicroscope and under a scanning electron microscope (SEM), and measured by phase transformation analysis (XRD). In relation to the biaxial flexure, the TBS group statistically presented the highest strength values, and the groups with glaze application followed by etching with hydrofluoric acid (GLZx) showed the lowest values, independent of the HF treatment time. However, no surface treatment negatively influenced the reliability of the material when compared with the control group with no surface treatment, according to the Weibull analysis results. With respect to adhesion, the TBS groups showed the highest bond strength values. It may be concluded that treatment with blasting (TBS group) confers the best bond strength to ceramics out of all the tested methods, without negatively influencing the strength of the material. / Este estudo avaliou o efeito de diferentes tratamentos de superfície na resistência à flexão biaxial e confiabilidade da cerâmica Y-TZP usando a análise de Weibull. Além disso, a influência desses métodos na resistência de união entre um cimento resinoso e a cerâmica Y-TZP foi estuda. Os tratamentos de superfície analisados foram: jateamento com partículas de óxido de alumínio revestidas por Sílica por 10 segundos e com 10 mm de distância (TBS); aplicação de glaze na superfície da cerâmica e condicionamento com ácido fluorídrico gel 10% (HF) por 1 min (GLZ1), 5 min (GLZ5), 10 min (GLZ10) e 15 min (GLZ15) e deposição de nanofilme de SiO2 com 5 nm de espessura através da deposição física de vapor (PVD) (SNF). Este último tratamento foi utilizado apenas no trabalho referente a resistência à flexão biaxial. Para a resistência à flexão biaxial e confiabilidade do material 210 discos (15mm x 1.2mm) de Y-TZP foram confeccionados seguindo a ISO 6872-1999 e sinterizados de acordo com instruções do fabricante. Os discos foram divididos (n=30) de acordo com o tratamento de superfície aplicado (6 grupos) além do grupo controle o qual não recebeu tratamento. Através dos dados de resistência à flexão, foi realizada também a análise estatística de Weibull, a qual é utilizada para descrever a confiabilidade de materiais cerâmicos. Para avaliar a resistência de união, 75 blocos de Y-TZP (In-Ceram YZ, Vita) (5×5×4 mm) foram divididos em cinco grupos (n=15) de acordo com o tratamento de superfície. Espécimes de resina composta (diâmetro=3.25mm; altura=3mm) foram cimentados nos blocos de Y-TZP usando um cimento resinoso (Relyx ARC). Todos os espécimes foram submetidos ao envelhecimento (10,000 ciclos e armazenamento por 90 dias), ao teste de cisalhamento, analisados no estereomicroscópio, no microscópio eletrônico de varredura (MEV) e submetidos a análise de transformação de fase (XRD). Com relação à flexão biaxial, pode-se notar que o grupo TBS apresentou o maior valor de resistência e os grupos com aplicação do glaze seguido de condicionamento com ácido fluorídrico mostraram os menores valores independente do tempo de condicionamento. Entretanto nenhum tratamento influenciou de maneira negativa a confiabilidade do material quando comparado com o grupo controle. Para os resultados de adesão, o grupo TBS obteve os maiores valores de resistência de união. É possível concluir que o tratamento com jateamento (grupo TBS) confere uma melhor resistência de união na cerâmica não influenciando de forma negativa na resistência flexural desse material.

Fundação de Amparo a Pesquisa no Estado do Rio Grande do Sul / The aim of this study was to investigate the effect of heat treatments on the flexural strength, surface roughness and crystalline structure of a leucite reinforced glass ceramic (IPS Empress CAD, Ivoclar Vivadent, Liechtenstein). A hundred fifty (150) discs were machined by CEREC inLab MC XL (Sirona, Alemanha) and distributed into five groups, n=30: C (control, no heat treatment), A-575 (annealed at 575°C during 15 min, followed by slow cooling and furnace opening at 200°C), A-790 (annealed at 790°C during 15 min, followed by slow cooling and furnace opening at 200°C), G (glazed at 790°C during 1,5 min, followed by fast cooling - immediate furnace opening) and GM (modified glaze, at 790°C during 1,5 min, followed by slow cooling and furnace opening at 200°C). Biaxial flexural strength was determined by the piston-on-three ball test (ISO 6872/2008). Weibull modulus (m) and characteristic strength (σ0) were calculated from the results. The surface roughness (Ra and Rz) was measured before and after the treatments. One specimen from each group was used for X-ray diffraction. A-790 produced the highest values of fracture strength (211.7 MPa). The values of σ0 obtained for the other tested regimens (A-575: 167.9 MPa, GM: 157.7 MPa and G: 153.7 MPa) were lower than those from the control group (187.7 MPa). The value of m was statistically similar between the groups. All heat treatments were able to reduce the mean roughness (Ra) of the specimens. The mean amplitude (Rz), showed a significant reduction only for the groups submitted to the annealing treatments (A-575 e A-790). The X-ray diffraction analysis revealed no changes in the crystalline phase (tetragonal leucite) of the material after the different heat treatments. Variations in the size of the leucite crystallites after thermal cycles were not significant. Thus, high values of fracture strength and decreased surface roughness for a leucite reinforced glass ceramic are achieved by annealing above the glass transition (Tg=625 ± 20ºC) after machining. This regimen (A-790) was capable to produce favorable structural reorganization of the material, without modifying its original crystalline structure. Annealing bellow the glass transition (A- 575) and thermal cycle for glazing (G and GM) significantly reduced the strength of the material. / A proposição deste estudo foi investigar o efeito de tratamentos térmicos na resistência flexural biaxial, na rugosidade superficial e na estrutura cristalina de uma vitrocerâmica reforçada por leucita (IPS Empress CAD, Ivoclar Vivadent, Liechtenstein). Para tanto, 150 discos foram obtidos por usinagem em equipamento CEREC inLab MC XL (Sirona, Alemanha) e distribuídos em cinco grupos, de n=30: C (controle, sem tratamento térmico), A-575 (annealing à 575°C por 15 min, seguido de resfriamento lento com abertura do forno em 200°C), A-790 (annealing à 790°C por 15 min, seguido de resfriamento lento com abertura do forno em 200°C), G (glazeamento à 790°C por 1,5 min, seguido de resfriamento rápido com abertura imediata do forno) e GM (glazeamento modificado à 790°C por 1,5 min, seguido de resfriamento lento com abertura do forno em 200°C). A resistência flexural dos discos foi determinada pelo teste piston-on-three ball, conforme normas da ISO 6872/2008 e os dados submetidos à análise de Weibull para cálculo do módulo de Weibull (m) e da resistência característica (σ0). A rugosidade superficial (Ra e Rz) antes e após os tratamentos foi mensurada. Um espécime de cada grupo foi utilizado para difração de raios-X. O regime A-790 produziu os maiores valores de resistência à fratura (211,7 MPa). Os valores de σ0 promovidos pelos demais ciclos testados (A-575: 167,9 MPa, GM: 157,7 MPa e G: 153,7 MPa) foram inferiores aos do grupo controle (187,7 MPa). O valor de m não diferiu significativamente entre os grupos. Todos os tratamentos térmicos foram capazes de reduzir a rugosidade média (Ra) dos espécimes. Já os valores de amplitude média do perfil (Rz), apresentaram redução significativa apenas para os grupos submetidos à annealing (A-575 e A-790). A análise de difração de raios-x revelou não ter havido mudanças de fase cristalina (leucita tetragonal) do material após os tratamentos térmicos. As alterações no tamanho dos cristalitos de leucita após a realização dos ciclos térmicos não foram expressivas. Sendo assim, maiores valores de resistência à fratura e diminuição da rugosidade superficial para uma vitrocerâmica reforçada por leucita puderam ser conseguidos através de annealing acima da transição vítrea (Tg=625 ± 20ºC) após a usinagem. Tal regime (A-790) foi capaz de produzir reorganização estrutural favorável do material, sem contudo modificar sua estrutura cristalina original. Annealing abaixo da transição vítrea (A-575) e regimes de glazeamento (G e GM) reduziram significativamente a resistência do material.